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1、10申请公布号CN102153504A43申请公布日20110817CN102153504ACN102153504A21申请号201110021131422申请日20110119C07D211/46200601A61K31/445200601A61P3/10200601A61P3/04200601A61P31/12200601A23L1/3020060171申请人长沙华康生物技术开发有限公司地址410007湖南省长沙市岳麓区桐梓坡省中医药研究所内72发明人黄建伟54发明名称桑叶中1脱氧野尻霉素的制备方法57摘要本发明涉及到来源于植物原料有效成分的制备方法，属医药、食品、保健品领域，具体涉及桑叶。
2、中1脱氧野尻霉素制备方法。其中采用高电压脉冲电场技术生产1脱氧野尻霉素的方法，由于是常温提取，同时提高了产品质量和生产效率，降低了生产成本。故本发明具有广泛的市场前景。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102153504A1/1页21桑叶中1脱氧野尻霉素的制备方法，其特征在于采用桑科植物桑的干燥叶，通过以下步骤制备而成。将桑叶粉碎成1060目，加入415倍溶剂浸泡13小时，用高压脉冲电场提取，提取参数电场强度130KV/EM，脉冲数为220，提取液过滤；过滤液上LSD001阳离子交换树脂，控制流速为15ML/MIN/CM2，上柱后用纯化水。
3、冲洗至流出液无色，再用055的氨水洗脱，收集洗脱液，浓缩至比重102110；浓缩液加碱液调PH值至710，加入15倍的乙酸乙酯萃取，萃取时间30120分钟，萃取次数为14次，合并萃取液；萃取液回收完乙酸乙酯，加入510倍纯化水加热到80以上，加入液体量110的活性炭于8085搅拌13小时，过滤，滤液于04冷却，析晶。取粗晶，用乙醇重结晶，冷冻干燥，即得。2权利要求1的1脱氧野尻霉素制备方法，其特征在于所述的溶剂为含水或不含水甲醇、乙醇、丙酮或其类似物之一种或几种任意比例的混合物。3权利要求1的1脱氧野尻霉素制备方法，其特征在于所述的1脱氧野尻霉素含量大于98，灰分含量小于02。4权利要求1的1。
4、脱氧野尻霉素制备方法，加上辅料或载体，制备成口服制剂。权利要求书CN102153504A1/2页3桑叶中1脱氧野尻霉素的制备方法技术领域0001本发明涉及到来源于植物原料有效成分的制备方法，属医药、食品、保健品领域，具体涉及桑叶中1脱氧野尻霉素制备方法。背景技术0002根据最新的流行病学调查资料，我国的糖尿病患病率已达3，虽然较欧美国家的8左右为低，但由于我国人口基数大，糖尿病的实际患病人数超过4000万，居世界前列，而且随着经济的发展、体力劳动的减少，患病率有逐渐攀升之势。糖尿病的危害不仅在于其疾病本身，更在于各种急慢性并发症，这种因血糖紊乱造成的疾病死亡已经成为中国人死亡的主要原因之一，仅。
5、次于心脑血管疾病和癌症。中医认为饮食不节、情志失调、房劳伤肾、先天禀赋不足或过服温燥药物等是糖尿病病发生的重要因素，阴津亏损、燥热内生是糖尿病病发生的基本病机。西医认为糖尿病是多种原因所致的一种代谢紊乱综合症，以胰岛素相对或绝对不足导致血糖、尿糖升高为特点。中医谓之消渴证，临床出现多饮、多食、多尿、消瘦疲劳等症状，尤其中年人以倦怠乏力，夜尿频多为主证，若长期西药控制，便会出现抗药性，可引发心、脑血管、肾、眼底、视网膜及神经系统病变，严重时可发生酮症酸中毒高渗性昏迷等并发症。现代药理学研究表明，桑叶作为药食两用植物含有多种有效成分，具有良好的降血糖、降血脂、减肥等作用。近年来，国内外学者对桑叶进。
6、行了深入研究，证明桑叶中的多糖、黄酮及生物碱类均具有良好的降血糖作用。陈福君等报道了自桑叶中提取的桑叶总多糖TPM对四氧嘧啶糖尿病小鼠有显著降血糖作用；俞灵莺等报道，桑叶总黄酮对糖尿病模型大鼠有显著的降血糖作用；桑叶中的生物碱可显著降低血糖水平，其中DNJ和FAGOMINE降血糖作用最强。1一脱氧野尻霉素DNJ，化学名称为3，4，5一三羟基一2羟甲基四氢吡啶，是桑叶中特有的天然活性成分，具有高效的药理活性，可用于治疗糖尿病、肥胖症、病毒感染等疾病。0003本发明旨在对桑叶中的1脱氧野尻霉素有效成分进行提取分离，其特点是以桑叶为原料，采用用高压脉冲电场提取、树脂分离、萃取技术、结晶制成1脱氧野尻。
7、霉素，其中采用高电压脉冲电场技术生产1脱氧野尻霉素的方法，由于是常温提取，最大限度保持了桑叶原生态状态，同时提高了产品质量和生产效率，降低了生产成本，其工艺先进、提取时间短、技术新颖、提取率高，实现了常温提取与杀菌一体，保证热敏性物质不降解。故发明本专利具有广泛的市场前景。发明内容0004本发明的目的在于从桑叶研制出适应工业化生产的1脱氧野尻霉素的制备方法。为实施本发明的目的所采取的技术方案是采用桑科植物桑的干燥叶，通过以下步骤制备而成。0005将桑叶粉碎成1060目，加入415倍溶剂浸泡13小时，用高压脉冲电场提取，提取参数电场强度130KV/EM，脉冲数为220，提取液过滤；说明书CN10。
8、2153504A2/2页40006过滤液上LSD001阳离子交换树脂，控制流速为15ML/MIN/CM2，上柱后用纯化水冲洗至流出液无色，再用055的氨水洗脱，收集洗脱液，浓缩至比重102110；0007浓缩液加碱液调PH值至710，加入15倍的乙酸乙酯萃取，萃取时间30120分钟，萃取次数为14次，合并萃取液；0008萃取液回收完乙酸乙酯，加入510倍纯化水加热到80以上，加入液体量110的活性炭于8085搅拌13小时，过滤，滤液于04冷却，析晶。0009取粗晶，用乙醇重结晶，冷冻干燥，即得1脱氧野尻霉素含量为98的有效成分。0010采用的原料为桑科植物桑的干燥叶，该植物分布在全国各省，产量。
9、多。0011为了方便应用，也方便添加各种辅料，制备各种剂型作药品、食品、保健品或饮料用。0012本发明的有益效果是1、该发明所述的提取、分离技术操作简单、生产成本低，适于工业化批量生产。2、该发明所得有效成分，可用于治疗糖尿病、肥胖症、病毒感染等疾病的药物，饮料，食品，保健品。0013下面通过具体实施例来证实桑叶中1脱氧野尻霉素的制备方法具体实施方案0014取桑叶100KG，粉碎过40目筛，加纯化水10倍量，浸泡2小时，用高压脉冲电场反应器提取，提取参数为电场强度10KV/EM，脉冲数为6，提取液过280目滤布；滤液上LSD001阳离子交换树脂，控制流速为2ML/MIN/CM2，上完柱后用纯化水洗至水无色清亮，再用2的氨水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至比重102110；浓缩液加氢氧化钠液调PH值至9，分别加入2倍量、1倍量、1倍量的乙酸乙酯萃取，每次萃取时间为45分钟，合并萃取液；萃取液回收完乙酸乙酯，加入8倍纯化水加热到85，加入液体量5的活性炭于8085搅拌2小时，抽滤，滤液于04冷却，析晶；取粗晶，加入95的乙醇溶解，再加入乙醇1倍量的纯化水，放置析晶，抽滤，取粗晶冷冻干燥，即得1脱氧野尻霉素976克。说明书。