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1、10申请公布号CN102153111A43申请公布日20110817CN102153111ACN102153111A21申请号201110047378322申请日20110228C01D5/0220060171申请人绍兴市东湖生化有限公司地址312074浙江省绍兴市斗门镇马海绍兴市东湖生化有限公司72发明人季国炎丁成荣张国富季国尧季小英杨华东吕建会74专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟冷红梅54发明名称一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法57摘要本发明提供了一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法，所述方法包括在乙烯利生产氯化氢工段，将以氯化钠和浓硫酸为原。
2、料生产氯化氢过程中排放的废液在7085、真空度005008MPA下减压蒸出剩余氯化氢后，在7080下用元明粉调节废液酸度为3841，先在温度90120、真空度008009MPA下减压蒸馏脱除溶解自由水，然后在温度130195、真空度0090099MPA下脱除结晶水，最后经喷雾造粒，得到球形的无水硫酸氢钠。本发明方法可大幅度降低无水硫酸氢钠的生产成本，同时也能改善操作环境，提高无水硫酸氢钠的品质。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102153111A1/1页21一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法，所述方法包括将以氯化钠和浓硫酸为原。
3、料生产氯化氢过程中排放的废液在7085、真空度005008MPA下减压蒸出剩余氯化氢后，在7080下用元明粉调节废液酸度为3841，先在温度90120、真空度008009MPA下减压蒸馏脱除溶解自由水，然后在温度130195、真空度0090099MPA下脱除结晶水，最后经喷雾造粒，得到球形的无水硫酸氢钠。2如权利要求1所述的方法，其特征在于所述喷雾造粒在风量15000M3/H、风压74000PA下进行。权利要求书CN102153111A1/3页3一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法一技术领域0001本发明涉及一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法。二背景技术0002无水硫酸氢钠是。
4、一个重要的无机化工产品，溶于水，其水溶液呈酸性。无水硫酸氢钠在印染工业用做酸性燃料的助染剂，冶炼工业用做矿物分解的助熔剂，日用工业用做消毒剂和洗涤剂，化学工业用做制造硫酸盐和钠矾的原料等。0003以往，无水硫酸氢钠的制备方式可按下列方法来实施。如国内无水硫酸氢钠的生产方法是先将元明粉无水硫酸钠高温熔融600，再将浓硫酸缓慢加入，经高温反应生成熔融的无水硫酸氢钠。再将熔融的无水硫酸氢钠冷却即得块状的无水硫酸氢钠产品。但是利用该方法生产的无水硫酸氢钠存在以下几方面的问题1高温熔融反应能耗大，硫酸酸雾较重，生产成本较高，对环境有一定的污染。2高温熔融反应由于反应温度较高，导致硫酸氢钠外观偏绿，而且块。
5、状的无水硫酸氢钠使用不方便，达不到外贸出口的外观要求。三发明内容0004本发明的目的是提供一种高效率、低成本、能够进行清洁化生产无水硫酸氢钠的新方法。0005本发明采用的技术方案是0006一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法，所述方法包括在乙烯利生产氯化氢工段，将以氯化钠和浓硫酸为原料生产氯化氢过程中排放的废液在7085、真空度005008MPA下减压蒸出剩余氯化氢后，在7080下用元明粉调节废液酸度为3841以硫酸质量含量计，先在温度90120、真空度008009MPA下减压蒸馏脱除溶解自由水，然后在温度130195、真空度0090099MPA下脱除结晶水，最后经喷雾造粒，得到球形的。
6、无水硫酸氢钠。0007所述喷雾造粒在风量15000M3/H、风压74000PA下进行。所述乙烯利生产氯化氢工段操作如下将99精制氯化钠溶解于30的盐酸溶液中，然后滴加98浓硫酸，反应产生的氯化氢供乙烯利酸解反应使用；反应结束后，排放的废液作为本发明制备无水硫酸氢钠的原料。在该过程中，氯化钠、盐酸和浓硫酸的物质的量比为1048058102112。0008本发明以乙烯利生产中制备氯化氢过程中剩余的废液为原料，制得无水硫酸氢钠，解决了乙烯利生产中的环保问题；本发明反应的温度低，避开高温的熔融反应，保证无水硫酸氢钠产品的外观；用化工设备进行喷雾造粒，得到球形的无水硫酸氢钠产品，达到外贸出口的要求。因此。
7、，本发明大幅度降低无水硫酸氢钠的生产成本，同时也能改善操作环境，提高无水硫酸氢钠的品质，适合工业化生产。0009具体的，本发明操作过程如下说明书CN102153111A2/3页400101将99精制氯化钠溶于30盐酸溶液中，再将98浓硫酸慢慢加入上述混合溶液中，使其充分与氯化钠反应。所述氯化钠、盐酸、浓硫酸的物质的量之比1048058102112；00112待反应结束，将排放废液在温度7085，真空度005008MPA下进行减压蒸馏脱除排放液中剩余的氯化氢；00123剩余溶液在温度7080下，用元明粉，调节溶液酸度至3841；00134在温度90120，真空度008009MPA下，将上述处理后。
8、的溶液进行减压蒸馏脱除溶解自由水；00145在温度130195，真空度0090099MPA下，脱除硫酸氢钠中的结晶水；00156在风量15000M3/H，风压74000PA下，用化工设备进行喷雾造粒，得到高纯度的无水硫酸氢钠。0016本发明方法涉及的反应式如下0017NACLH2SO4NAHSO4HCL0018NACLNAHSO4NA2SO4HCL0019NA2SO4H2SO42NAHSO40020NAHSO4H2ONAHSO4H2O0021本发明的有益效果主要体现在1采用本发明方法能从排放废液中回收副产物无水硫酸氢钠，并且回收得到的无水硫酸氢钠达到外贸出口的要求。2该反应温度低，可以避开高温。
9、的熔融反应，保证了硫酸氢钠产品的外观。3精制氯化钠杂质成分少，保证无水硫酸氢钠质量的稳定。4用化工设备进行喷雾造粒，可得到球形的无水硫酸氢钠产品。因此，本发明大幅度降低无水硫酸氢钠的生产成本，同时也能改善操作环境，提高无水硫酸氢钠的品质。四具体实施方式0022下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此0023实施例10024在500L反应釜中加入1500千克2538千摩尔99精制氯化钠，然后加入1482千克1218千摩尔30盐酸溶液，搅拌升温至60，将2614千克2614千摩尔98浓硫酸慢慢加入上述混合溶液中，使其充分与氯化钠反应。反应产生的氯化氢气体供乙烯利酸解。
10、反应使用，反应结束后，排放废液在温度7085、真空度005008MPA下进行减压蒸馏脱除溶液中剩余的氯化氢。剩余溶液在温度7080下，用440千克元明粉，调节溶液酸度至385。在温度90100、真空度008009MPA下，将上述经处理的溶液进行减压蒸馏脱除溶解自由水。在温度130150、真空度0090099MPA下，脱去硫酸氢钠中的结晶水。在风量15000M3/H，风压74000PA下，用喷雾造粒设备长8米，宽4米，高7米，容积约22立方米，用碳钢材料制造，内部用环氧树脂做耐酸处理进行喷雾造粒，得到985无水硫酸氢钠379千克。0025实施例20026在1000L反应釜中加入300千克5076。
11、千摩尔99精制氯化钠，然后加入3026说明书CN102153111A3/3页5千克2487千摩尔30盐酸溶液，搅拌升温至60，将5330千克5330千摩尔98浓硫酸慢慢加入上述混合溶液中，使其充分与氯化钠反应。反应产生的氯化氢气体供乙烯利酸解反应使用，反应结束后，排放废液在温度7085、真空度005008MPA下进行减压蒸馏脱除溶液中剩余的氯化氢。剩余溶液在温度7080下，用36千克元明粉，调节溶液酸度至389。在温度110120、真空度008009MPA下，将上述经处理的溶液进行减压蒸馏脱除溶解自由水。在温度180195、真空度0090099MPA下，脱去硫酸氢钠中的结晶水。在风量15000。
12、M3/H，风压74000PA下，用喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到990无水硫酸氢钠676千克。0027实施例30028在2000L反应釜中加入600千克10152千摩尔99精制氯化钠，然后加入6176千克5076千摩尔30盐酸溶液，搅拌升温至60，将10761千克10761千摩尔98浓硫酸慢慢加入上述混合溶液中，使其充分与氯化钠反应。反应产生的氯化氢气体供乙烯利酸解反应使用，反应结束后，排放废液在温度7085、真空度005008MPA下进行减压蒸馏脱除溶液中剩余的氯化氢。剩余溶液在温度7080下，用87千克元明粉，调节溶液酸度至391。在温度100110、真空度008009MPA下，将上述经处。
13、理的溶液进行减压蒸馏脱除溶解自由水。在温度150160，真空度0090099MPA下，脱去硫酸氢钠中的结晶水。在风量15000M3/H，风压74000PA下，用喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到992无水硫酸氢钠1378千克。0029实施例40030在3000L反应釜中加入900千克15228千摩尔99精制氯化钠，然后加入9633千克7918千摩尔30盐酸溶液，搅拌升温至60，将15837千克15837千摩尔98浓硫酸慢慢加入上述混合溶液中，使其充分与氯化钠反应。反应产生的氯化氢气体供乙烯利酸解反应使用，反应结束后，排放废液在温度7085、真空度005008MPA下进行减压蒸馏脱除溶液中剩余的氯化。
14、氢。剩余溶液在温度7080下，用88千克元明粉，调节溶液酸度至391。在温度100110、真空度008009MPA下，将上述经处理的溶液进行减压蒸馏脱除溶解自由水。在温度160170、真空度0090099MPA下，脱去硫酸氢钠中的结晶水。在风量15000M3/H，风压74000PA下，用喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到989无水硫酸氢钠1994千克。0031实施例50032在5000L反应釜中加入1500千克25380千摩尔99精制氯化钠，然后加入17909千克14720千摩尔30盐酸溶液，搅拌升温至60，将25887千克25887千摩尔98浓硫酸慢慢加入上述混合溶液中，使其充分与氯化钠反应。反应产生的氯化氢气体供乙烯利酸解反应使用，反应结束后，排放废液在温度7085、真空度005008MPA下进行减压蒸馏脱除溶液中剩余的氯化氢。剩余溶液在温度7080下，用73千克元明粉，调节溶液酸度至401。在温度90100、真空度008009MPA下，将上述经处理的溶液进行减压蒸馏脱除溶解自由水。在温度150160、真空度0090099MPA下，脱去硫酸氢钠中的结晶水。在风量15000M3/H，风压74000PA下，用喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到987无水硫酸氢钠3199千克。说明书。