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1、10申请公布号CN102151564A43申请公布日20110817CN102151564ACN102151564A21申请号201110034711722申请日20110130B01J23/30200601B01J37/02200601B01J32/00200601B01J35/04200601B01D53/94200601B01D53/5620060171申请人广州市威格林环保科技有限公司地址510006广东省广州市番禺区小谷围街外环东路232号13栋5楼B区72发明人萧剑鸣赵向云韩晖汪加林刘定学计美香范群54发明名称脱硝整体式催化剂的制备方法及其浆料57摘要本发明提供一种制备脱硝整体式催。
2、化剂的浆料，其包括催化剂、硅胶和水，还提供一种采用浸渍法制备脱硝整体式催化剂的方法。相对于现有技术，本发明的浆料中不含任何有机溶剂，不仅简单、环保，而且可以降低生产成本；本发明制备出的整体式催化剂具有较高的脱硝活性及较宽的温度窗口，而且催化剂的涂覆量可以通过调变浆液中催化剂的浓度来实现，仅需一次涂覆便可得到目标涂覆量，从而大大的缩短制备过程，大幅度的降低生产成本，也就更适合大规模的生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102151564A1/1页21一种制备脱硝整体式催化剂的浆料，其特征在于包括催化剂、硅胶和水。2根据权利要求1。
3、所述的浆料，其特征在于所述浆料中各成分的质量百分比为硅胶以SIO2计为510，催化剂1050，水4085。3根据权利要求1所述的浆料，其特征在于所述浆料中各成分的较佳质量百分比为硅胶以SIO2计为67，催化剂3035，水5865。4根据权利要求1所述的浆料，其特征在于所述水为去离子水，硅胶是20的硅胶。5根据权利要求1所述的浆料，其特征在于所述催化剂为二氧化钛担载的钒基催化剂。6根据权利要求5所述的浆料，其特征在于所述催化剂中的钒含量以V2O5质量计为0510，并含有以WO3质量计0510的钨助剂。7一种制备脱硝整体式催化剂的方法，其特征在于利用权利要求1至5中任一项所述的浆料，采用浸渍法制备。
4、脱硝整体式催化剂。8根据权利要求7所述的方法，其特征在于，制备步骤为将催化剂研磨后，分散在硅胶水溶液中，固含量由催化剂的最终涂覆量确定，搅拌052小时，制成浆料；将载体浸于浆料中，5分钟后缓慢取出，用洗耳球吹干残液，室温下老化610小时，在80110干燥35小时，然后于马弗炉以15/分钟程序升温至450600煅烧15小时，制得脱硝整体式催化剂。9根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述载体为蜂窝状陶瓷载体。10根据权利要求9所述的方法，其特征在于还包括对涂覆前和涂覆后的蜂窝状陶瓷载体进行称重，以确定涂覆量的步骤。权利要求书CN102151564A1/4页3脱硝整体式催化剂的制备方法及其浆料技术。
5、领域0001本发明涉及一种氮氧化物还原的催化材料领域，尤其是一种脱硝整体式催化剂的制备方法及其简单、环保的浆料。背景技术0002近年来，柴油机以其优良的燃油经济性与动力性能而备受青睐，但柴油机存在的一个最大问题就是氮氧化物排放严重。氮氧化物包括有NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4和N2O5等，各种燃料燃烧过程中产生的NOX主要是NO，约占9095，NO2占510，N2O仅占1左右，NO和NO2统称为NOX。氮氧化物NOX对大气的污染是一个世界性的环境问题，它的影响主要表现为形成酸雨、导致光化学烟雾、造成近地层大气臭氧污染、产生温室效应、破坏自然生态环境等。此外，NOX也参与形成空气中的飘。
6、尘PM25，严重危害人类健康。因此，限制柴油机NOX排放的法规也从无到有，从宽松到严格，如何降低车用柴油机NOX排放的研究显得尤为重要。0003目前，选择性催化还原SCR，即SELECTIVECATALYTICREDUCTION脱硝技术以其高达90的脱硝率成为当前世界上主流的脱硝技术。SCR脱硝，是在催化剂存在的情况下，采用氨类物质、CO、碳氢化合物为还原剂，也可以利用尾气自身的还原物质将尾气中的NOX还原成N2。近年来，国外实用化的柴油车SCR技术主要是采用氨为还原剂的催化体系，鉴于NH3的毒性，研究者一般采用325的尿素水溶液代替氨进行选择性催化还原NOX，即UREASCR体系。例如，90。
7、年代以欧洲为中心在卡车或大客车上开始进行SCR示范性检测试验，该技术已经被欧洲国家公认为达标欧、欧的首选方案。美国机动车工程师协会SAE也宣布其为适合近年排放法规的候选技术之一。0004催化剂是NH3SCR技术的核心，SCR催化剂按工作温度来分，可分为低温300、中温300400和高温段400催化剂。目前研究和应用较多为中高温段催化剂，如美国专利公告第6521559号公开了一种金属离子交换的PILCPILLAREDINTERLAYEREDCLAY催化剂，其中交换的金属离子包括CR3、MN2、CO2、CU2、NI2等，载体为PILC或为联用的AL2O3PILC、TIO2PILC、ZRO2PILC。
8、和SIO2PILC，并加以助剂CE、LA、PR、TH、ND等，这种催化剂大大提高了催化剂的催化活性，并增强了其抗硫能力。美国专利公告第4975256号公开了一项通过载体的改性而提高催化剂催化活性的技术，例如，将钛盐沉淀在多孔的无机氧化物SIO2、AL2O3和ZRO2等上，增大催化剂载体的大孔孔径600数目，提供合理的孔径分布，因而明显的提高了催化活性，且比单独用锐钛矿型TIO2作载体的成本低。0005但是，颗粒状的催化剂虽然在微反测试中表现出了较好的催化行为，却在SCR技术的实际应用过程中，由于颗粒状结构的催化剂流体阻力大、易被尾气粉尘堵塞，致使压降增大，使得操作不能连续运行，所以通常采用的催。
9、化剂为整体式催化剂。整体式催化剂具有开孔率较大的平行通道，有助于粉尘的通过而不易堵塞、耐磨损，且具有压力降低、可利用表面高、传热和传质能力优良、装卸方便等优点，所以已被广泛用于机动车尾气的处理中。说明书CN102151564A2/4页4被广泛报道并应用于柴油车尾气脱除中的整体式催化剂一般是采用浸渍法制备，而浸渍法制备整体式催化剂的关键技术就是浸渍所用浆液的配制。在传统整体催化剂的浆液配制中为了使涂层具有更好的粘结性和均匀性，一般会使用大量的有机溶剂，这不仅会大幅增加生产成本，而且生产过程也很容易造成环境污染。0006有鉴于此，确有必要研究开发一种简单、不含有机溶剂的整体式催化剂浆料及整体式催化。
10、剂的制备方法。发明内容0007本发明的目的在于提供一种简单、环保的制备脱硝整体式催化剂的浆料，并提供利用此浆料高效制备脱硝整体式催化剂的方法。0008为了解决上述技术问题，本发明提供一种制备脱硝整体式催化剂的浆料，其包括催化剂、硅胶和水。0009上述浆料中各成分的质量百分比为硅胶以SIO2计为510，较佳的是67；催化剂1050，较佳的是3035；水4085，较佳的是5864。0010所述水为去离子水，硅胶是20的硅胶。0011所述催化剂为二氧化钛担载的钒基催化剂，其中钒含量以V2O5质量计0510，并含有以WO3计0510的钨助剂。0012为了解决上述技术问题，本发明还提供一种制备脱硝整体式。
11、催化剂的方法，其是利用上述任一段落中的浆料，采用浸渍法制备脱硝整体式催化剂，具体步骤为将催化剂研磨后，分散在硅胶水溶液中，固含量由催化剂的最终涂覆量确定，搅拌052小时，制成浆料；将载体浸于浆料中，5分钟后缓慢取出，用洗耳球吹干残液，室温下老化610小时，在80110干燥35小时，然后于马弗炉以15/分钟程序升温至450600煅烧15小时，制得脱硝整体式催化剂。0013所述载体为蜂窝状陶瓷载体。0014上述制备脱硝整体式催化剂的方法，还包括对涂覆前和涂覆后的蜂窝状陶瓷载体进行称重，以确定涂覆量的步骤。0015相对于现有技术，本发明的浆料中不含任何有机溶剂，不仅简单、环保，而且可以降低生产成本；。
12、本发明制备出的整体式催化剂具有较高的脱硝活性及较宽的温度窗口，而且催化剂的涂覆量可以通过调变浆液中催化剂的浓度来实现，仅需一次涂覆便可得到目标涂覆量，从而大大的缩短制备过程，大幅度的降低生产成本，也就更适合大规模的生产。附图说明0016图1为本发明各实施例所制得的脱硝整体式催化剂的脱硝效果图。0017图2为本发明实施例2所制得的脱硝整体式催化剂与现有技术的催化剂脱硝效果比较图。具体实施方式0018实施例10019将焙烧后的堇青石蜂窝陶瓷称重。将催化剂V2O5/WO3/TIO2研磨后，取8克分散在4说明书CN102151564A3/4页5克水、8克20硅胶制成的溶液中，搅拌05小时，制成催化剂含。
13、量为40的浆料。将载体堇青石蜂窝陶瓷浸于上述浆料中，5分钟后缓慢取出，用洗耳球吹干残液，室温下老化8小时，110干燥4小时，然后于马弗炉以2/分钟程序升温至550煅烧2小时，制得脱硝整体式催化剂，并对其进行称重以确定涂覆量。0020实施例20021将焙烧后的堇青石蜂窝陶瓷称重。将催化剂V2O5/WO3/TIO2研磨后，取8克分散在8克水、8克20硅胶制成的溶液中，搅拌15小时，制成催化剂含量为333的浆料。将载体堇青石蜂窝陶瓷浸于上述浆料中，5分钟后缓慢取出，用洗耳球吹干残液，室温下老化8小时，110干燥4小时，然后于马弗炉以2/分钟程序升温至550煅烧2小时，制得脱硝整体式催化剂，并对其进行。
14、称重以确定涂覆量。0022实施例30023将焙烧后的堇青石蜂窝陶瓷称重。将催化剂V2O5/WO3/TIO2研磨后，取64克分散在8克水、8克20硅胶制成的溶液中，搅拌15小时，制成催化剂含量为286的浆料。将载体堇青石蜂窝陶瓷浸于上述浆料中，5分钟后缓慢取出，用洗耳球吹干残液，室温下老化8小时，110干燥4小时，然后于马弗炉以2/分钟程序升温至550煅烧2小时，制得脱硝整体式催化剂，并对其进行称重以确定涂覆量。0024实施例40025将焙烧后的堇青石蜂窝陶瓷称重。将催化剂V2O5/WO3/TIO2研磨后，取2克分散在4克水、6克20硅胶制成的溶液中，搅拌2小时，制成催化剂含量为167的浆料。将。
15、载体堇青石蜂窝陶瓷浸于上述浆料中，5分钟后缓慢取出，用洗耳球吹干残液，室温下老化8小时，110干燥4小时，然后于马弗炉以2/分钟程序升温至550煅烧2小时，制得脱硝整体式催化剂，并对其进行称重以确定涂覆量。0026实施例50027将焙烧后的堇青石蜂窝陶瓷称重。将催化剂V2O5/WO3/TIO2研磨后，取2克分散在6克水、6克20硅胶制成的溶液中，搅拌2小时，制成催化剂含量为143的浆料。将载体堇青石蜂窝陶瓷浸于上述浆料中，5分钟后缓慢取出，用洗耳球吹干残液，室温下老化8小时，110干燥4小时，然后于马弗炉以2/分钟程序升温至550煅烧2小时，制得脱硝整体式催化剂，并对其进行称重以确定涂覆量。0。
16、028为了验证本发明的有益效果，在实验室模拟柴油车汽车尾气进行实验，过程如下将实施例1至5和现有技术制得的整体式催化剂放入直径为9MM、长度为40MM的固定床反应器中，通入模拟汽车尾气，具体成分为NO含量为500PPM，NH3含量为533PPM，O2含量为10，H2O含量为4，其余为平衡气，控制空速为30000H1，NOX的脱除效率如图1和图2所示。可见，在200460的温度区间，本发明制得脱硝整体式催化剂对NOX的脱除率在90以上，且略高于现有技术制得的催化剂的脱除率。0029综上所述，本发明的浆料为不含任何有机溶剂的纯绿色配方，不仅简单、环保，而且可以降低生产成本，而且其制备出的整体式催化。
17、剂仍具有较高的脱硝活性及较宽的温度窗口，对NOX的脱除率略高于现有技术。另外，从外观上看，本发明制备出的整体式催化剂涂层均匀，涂覆量更是可以通过调变浆液中催化剂的浓度来实现，因此仅需一次涂覆便可得到目标涂覆量，从而大大的缩短制备过程，大幅度的降低生产成本，也就更适合大规模的说明书CN102151564A4/4页6生产。0030根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。说明书CN102151564A1/1页7图1图2说明书附图。