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1、10申请公布号CN102086338A43申请公布日20110608CN102086338ACN102086338A21申请号201010600426222申请日20101222C09D163/10200601C09D127/12200601C09D7/12200601C09D5/08200601C09D5/2420060171申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区朝晖六区72发明人严俊盛嘉伟张俭张裕亮74专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟王兵54发明名称一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及制备方法57摘要本发明公开了一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导。
2、电涂料及其制备方法，所述涂料由以下质量配比的原料组成石墨碳粉复合体650份、乙烯基酯树脂1240份、有机氟树脂410份、偶联剂12份、树脂漆固化剂78份和稀释剂2232份；所述石墨碳粉复合粉体为微米级石墨与纳米级碳粉以质量比10105的混合；所述的偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳香族二胺类固化剂或双氰胺类固化剂；所述稀释剂为乙酸乙酯；本发明有益效果主要体现在涂层具有更强的附着力及导电性能，耐酸、耐碱、耐盐性能远优于现行同类产品，特别是在接地领域，该产品具备优越的抗瞬时大流流冲击性能。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求。
3、书2页说明书5页附图1页CN102086341A1/2页21一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成导电填料650份树脂漆基料1650份稀释剂2232份偶联剂12份树脂漆固化剂78份所述的导电填料为石墨碳粉复合粉体，所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比为10105混合；所述的微米级石墨粒径为18002500目，纳米级碳粉粒径为75008500目；所述的树脂漆基料为乙烯基酯树脂和有机氟树脂以质量比12101混合；所述的稀释剂为乙酸乙脂；所述的偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述的树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳香族二胺类固化。
4、剂或双氰胺类固化剂；所述的导电涂料按如下方法制成将导电填料先在120160进行热处理，热处理时间12H，再将热处理后的导电填料与树脂漆基料球磨混合，混合均匀，再添加偶联剂，制成准涂料产品，其中的球磨介质为任意刚性球；在涂装操作时，添加稀释剂与树脂漆固化剂，搅拌混合成均一稳定的混合物即为导电涂料。2权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成石墨碳粉复合粉体650份乙烯基酯树脂1240份有机氟树脂410份乙酸乙脂2232份硅烷类偶联剂12份树脂漆固化剂78份所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比10105的混合；所述硅烷类偶。
5、联剂为硅烷类偶联剂KH550、硅烷类偶联剂KH560或硅烷类偶联剂KH570；所述树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂。3如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成石墨碳粉复合粉体32份乙烯基酯树脂40份有机氟树脂4份硅烷类偶联剂2份树脂漆固化剂8份乙酸乙酯26份所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比102的混合。4如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征在于所述的导权利要求书CN102086338ACN102086341A2/2页3电涂料由以下质量配比的原料组成石墨碳粉复合粉体50份乙烯基酯树脂40份有。
6、机氟树脂6份硅烷类偶联剂2份树脂漆固化剂7份乙酸乙酯32份所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比103的混合。5如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成石墨碳粉复合粉体40份乙烯基酯树脂42份有机氟树脂6份硅烷类偶联剂2份树脂漆固化剂8份乙酸乙酯22份所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比102的混合。6如权利要求15之一所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征在于所述的微米级石墨粒径为2000目，纳米级碳粉粒径为8000目。7如权利要求15之一所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征。
7、在于所述的脂肪族胺类固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。8如权利要求15之一所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，其特征在于所述硅烷类偶联剂为硅烷类偶联剂KH570。9如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料的制备方法，其特征在于所述导电填料按照以下步骤制备将微米级石墨与纳米级碳粉以质量比10105混合，在120进行热处理，热处理时间12H，制成石墨碳粉复合粉体。10如权利要求9所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料的制备方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行1将650份石墨碳粉复合粉体先在120160进行热处理，热处理时间12H，再将热处理石墨碳粉复合粉体与。
8、1240份乙烯基酯树脂及410份有机氟树脂混合，在球磨搅拌机中20120R/MIN持续球磨12H，制得导电复合涂料；2将12份硅烷偶联剂加入步骤1所制备的导电复合涂料中，以氧化锆球为球磨介质，120180R/MIN球磨12H，制得准涂料产品；3在涂装操作时，将2232份稀释剂和78份树脂漆固化剂加入步骤2所制备的准涂料产品中，搅拌混合均匀，制得乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料；所述稀释剂与树脂漆固化剂投料质量之比为12101。权利要求书CN102086338ACN102086341A1/5页4一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及制备方法一技术领域0001本发明涉及一种导电涂料，特别涉及一。
9、种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及制备方法。二背景技术0002随着社会工业化步伐的加速，特种功能涂料产业也随之蓬勃发展，特别是在某些特定应用领域，如石化、建筑、通讯、交通等，一类导电防腐耐热涂料正日益引起人们的关注。0003由于导电涂料的导电性能由导电填料决定，因此填料的电阻率、颗粒大小、含量及填料与基料的相容性等就成为影响涂料导电性能优劣的因素。目前，导电填料主要有金属粉末、金属氧化物粉末和碳系粉末等，其中金属填料及金属氧化物粉末导电性较好，但较易与酸碱环境发生物化反应，且价格昂贵，不能满足特定的应用要求或不适于大规模使用。因此，碳系材料为导电介质就日益成为科研工作者关注的焦点。0004。
10、就导电涂料的耐腐蚀性能而言，则取决于填料、基料与环境介质间的化学反应活性、填料能否在基料中形成均一稳定的涂层、涂料中各组成成分的剂量、涂层与基底材料的结合力等诸多因素，与此同时，涂层的耐热性能也与填料与基料的热稳定性直接相关。综上述，寻求一种成本较低、环保、涂覆的涂层电阻率低、耐腐蚀强及耐热性优异的涂料就成为本研究领域炙手可热的话题。三发明内容0005本发明目的是提供一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及其制备方法，该涂料涂覆简单，涂层表面具有优异的防腐、导电及耐热性能。0006本发明采用的技术方案是0007一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成000。
11、8导电填料650份0009树脂漆基料1650份0010稀释剂2232份0011偶联剂12份0012树脂漆固化剂78份0013所述的导电填料为石墨碳粉复合粉体，所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉10105的混合，所述的微米级石墨粒径为18002500目，纳米级碳粉粒径为75008500目；0014所述的树脂漆基料为乙烯基酯树脂和有机氟树脂以质量比为12101混合；0015所述的稀释剂为乙酸乙脂；0016所述的偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂，优选硅烷类偶联剂，使最终涂料说明书CN102086338ACN102086341A2/5页5的导电性、抗老化机防腐性能较好；所述硅烷类偶联剂为。
12、下列之一硅烷类偶联剂KH570、硅烷类偶联剂KH560或硅烷类偶联剂KH550；0017所述的树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳香族二胺类固化剂或双氰胺类固化剂，优选脂肪族胺类固化剂；所述脂肪族胺类固化剂为己二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺；0018本发明所述的导电涂料按如下方法制成将导电填料先在120160下进行热处理，热处理时间12H，再将热处理后的导电填料与树脂漆基料球磨混合，混合均匀，再添加偶联剂，制成准涂料产品，其中的球磨介质为任意刚性球；在涂装操作时，添加稀释剂与树脂漆固化剂，搅拌混合成均一稳定的混合物即为导电涂料；稀释剂与固化剂在涂装时添加，避免涂料生产完成后，由于固化剂的加入使得涂。
13、料在待销售过程中自身固化，无法涂装，致使涂料失效。0019本发明所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，所述的导电涂料优选以下质量配比的原料组成0020石墨碳粉导电填料650份0021乙烯基酯树脂1240份0022有机氟树脂410份0023乙酸乙脂2232份0024硅烷类偶联剂12份0025树脂漆固化剂78份0026所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比10105的混合；所述硅烷类偶联剂优选为硅烷类偶联剂KH570；所述树脂漆固化剂优选为己二胺。0027优选方案之一乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料由以下质量配比的原料组成0028石墨碳粉复合粉体32份0029乙烯基酯树脂40。
14、份0030有机氟树脂4份0031硅烷类偶联剂2份0032树脂漆固化剂8份0033乙酸乙酯26份0034所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比102的混合。0035优选方案之二乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料由以下质量配比的原料组成0036石墨碳粉复合粉体50份0037乙烯基酯树脂40份0038有机氟树脂6份0039硅烷偶联剂2份0040树脂漆固化剂7份0041乙酸乙酯32份0042所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比103的混合。0043优选方案之三乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料由以下质量配比的原料组说明书CN102086338ACN102086341A。
15、3/5页6成0044石墨碳粉复合粉体40份0045乙烯基酯树脂42份0046有机氟树脂6份0047硅烷偶联剂2份0048树脂漆固化剂8份0049乙酸乙酯22份0050所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比102的混合。0051进一步，本发明所述的导电填料按以下方法制备将微米级石墨与纳米级碳粉以质量比10105搅拌混合，加入箱式电阻炉中，120热处理12H，制成石墨碳粉复合粉体；所述微米级石墨粒径为2000目，纳米级碳粉粒径为8000目。0052本发明所述的乙烯基树脂、有机氟树脂、硅烷类偶联剂及树脂漆固化剂均为市售。0053所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料的制备方法，推荐。
16、按照以下步骤进行1将650份石墨碳粉复合粉体先在120160进行热处理，热处理时间12H，再将热处理石墨碳粉复合粉体与1240份乙烯基酯树脂和410份有机氟树脂混合，在球磨搅拌机中20120R/MIN持续球磨12H，制得导电复合涂料；2将12份硅烷偶联剂加入步骤1所制备的导电复合涂料中，120180R/MIN球磨12H，制得准涂料产品；3在涂装操作时，将2232份稀释剂和78份树脂漆固化剂加入步骤2所制备的准涂料产品中，搅拌混合均匀，制得乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料；所述稀释剂与树脂漆固化剂投料质量之比为12101。0054涂层的导电性能由填料的电阻率、颗粒大小、含量及填料与基料的相容性。
17、等因素决定，本发明中采用微米级石墨与纳米级碳粉为复合式导电填料。石墨是一熔点极高、导热性超过钢、铁、铅等金属的无机非金属矿物，因石墨中每个碳原子与其他碳原子只形成三个共价键，每个碳原子仍然保留一个自由电子来传输电荷，因此石墨具有较好的导电性，同时，石墨具有极佳的化学稳定性与抗热震性，常温下能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀，当在使用时能经受住温度的剧烈变化而不致破坏，即使温度突变，石墨的体积也变化不大。从单一石墨填料对于涂层空间导电体系的构成而言，当加入一定量的纳米碳粉时，会增大导电粒子的接触面，减小接触电阻，进而利于形成涂层三维方向的导电通道，使得涂层的导电性能更为优越。0055涂料在涂装过程中。
18、添加了有机稀释剂，该稀释剂中的有机成分与填料中水份的挥发性能的差异较大，导致涂层表面呈多微孔结构，最终影响涂层的综合防腐性能，因此，本发明在导电填料与基料混和之前，对导电填料进行热处理尤为重要。0056环氧树脂是含有环氧基团的树脂的总称，由于它的分子结构中有环氧基、羟基和醚基，故有高度的极性，使环氧树脂分子能与邻界面产生电磁引力，而使环氧基团能与介质表面游离基团反应而形成化学键，所以环氧树脂的粘合力特别强，这是环氧树脂作为涂料的最优良性能，但其固化后交联度高，质脆、耐热性和耐冲击性较差。0057为克服上述固化后涂层缺陷，本发明中采用耐化学药品性、耐磨性及耐候性优异的乙烯基酯树脂为基料。乙烯基酯。
19、树脂是由环氧树脂与甲基丙烯酸通过开环加成反应而制得，它保留了环氧树脂的基本链段，又有不饱和聚酯树脂的良好工艺性能，且混以具有耐热说明书CN102086338ACN102086341A4/5页7性、耐药性、摩擦特性、电气特性等优异性能的有机氟树脂为成膜物质，使之涂膜具有良好的机械性能和电性能，并有卓越的耐热性、耐候性和耐药品性。0058环氧树脂分子链末段的环氧基团在热固性高分子中充当交联时的活性点，与这些环氧基团反应的化学药品叫做固化剂，其中一般含有与氮，氧或硫相连的活性氢原子，两者反应后的产物为环氧固化物。固化物是环氧树脂与固化剂通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应制备的，而使分子。
20、链发生交联形成坚硬的体型高分子化合物，该体系具有优良的力学性能。此外，固化反应过程中没有水或其它挥发性副产物产生，它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比，在固化过程中显示出很低的收缩性，因此产生的内应力小，这也有助于提高粘附强度。0059本发明中辅以少量偶联剂，提高石墨与碳粉在涂层中的分散性、润湿性及与成膜基料的相容性。偶联剂的亲无机基团与填料表面结合，亲有机基团与高分子树脂缠结或反应，利用其特有的分子桥性能使表面性质相差很大的无机填料与高分子材料相容，从而大大提高复合材料的物理性能、电性能、热性能等，本发明涂料中选取硅烷偶联剂用以更好地提高涂层导电、热稳定性及增强涂料与涂覆面之间的结合力。006。
21、0与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在涂层具有更强的附着力及导电性能，耐酸、耐碱、耐盐性能远优于现行同类产品，特别是在接地领域，该产品具备优越的抗瞬时大流流冲击性能。四附图说明0061图1乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料制备工艺流程图五具体实施方式0062下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此0063实施例10064选用质量比为102的石墨2000目与碳粉8000目复合粉体35G，搅拌混合，置于箱式电阻炉中120热处理2H；再将复合粉体与46G树脂基料乙烯基酯树脂与有机氟树脂的质量比为101球磨搅拌球磨介质为氧化锆球混合，乙烯基酯树脂采用分批加料，在加料。
22、过程中，球磨速度为20R/MIN，待加料完毕后，120R/MIN持续球磨2H。然后，添加2G硅烷偶联剂KH570江苏晨光偶联剂有限公司于上述混合填料中，180R/MIN球磨搅拌1H。球磨结束后，将准涂料产品成型封装。当涂装时，添加26G乙酸乙酯稀释剂与8G己二胺固化剂，搅拌混合成均一稳定的混合物117G，即为乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，记为样品1，性能参数见表1。0065实施例20066石墨2000目与碳粉8000目质量比为103的石墨碳粉复合粉体50G，树脂漆基料46G乙烯基酯树脂与有机氟树脂的质量比为101，2G硅烷偶联剂KH570，乙酸乙酯稀释剂32G，己二胺固化剂7G，其他操作。
23、同实施例1，制备乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，记为样品2，性能参数见表1。0067实施例3说明书CN102086338ACN102086341A5/5页80068石墨2000目与碳粉8000目质量比为102的石墨碳粉复合粉体40G，树脂基料48G乙烯基酯树脂与有机氟树脂的质量比为101，2G硅烷偶联剂KH570，乙酸乙酯稀释剂22G，己二胺固化剂8G，其他操作同实施例1，制备乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料，记为样品3，性能参数见表1。0069表1中的粘度测定按GB/T17231993涂料粘度测定法检测得到。0070涂料固含量按GB/T17252007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定检测得到。0071涂料干燥时间按GB/T172819791989漆膜、腻子膜干燥时间测定法检测得到。0072涂料耐冲击强度按GB/T17321993漆膜耐冲击测定法检测得到。0073涂料耐液体介质性能按GB/T92741988色漆和清漆耐液体介质的测定检测得到。0074表1乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料性能检测结果0075说明书CN102086338ACN102086341A1/1页9图1说明书附图CN102086338A。