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1、10申请公布号CN102086189A43申请公布日20110608CN102086189ACN102086189A21申请号201110021846X22申请日20110120C07D319/1220060171申请人宁波工程学院地址315211浙江省宁波市江北区风华路201号72发明人肖勋文王冠南李海云沈梁钧刘旭锋54发明名称一种化合物的制备方法57摘要本发明涉及由2，3二氯1，4二氧六环与二甲基二硫代氨基甲酸钠二水合物反应制备2N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环的方法，本发明的方法通过向反应中加入氢氧化钠，可以使反应仅需一步且反应时间短，收率高。51INTCL19中华人民。
2、共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102086191A1/1页21一种由2，3二氯1，4二氧六环与二甲基二硫代氨基甲酸钠二水合物在DMF中反应制备2N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环的方法，其特征在于加入催化量的氢氧化钠并在6575下搅拌25小时。2权利要求1的方法，其特征在于每摩尔2，3二氯1，4二氧六环中加入00105摩尔氢氧化钠。3权利要求1的方法，其特征在于搅拌时间为3小时。4权利要求1的方法，其特征在于搅拌在70下进行。5权利要求1的方法，其特征在于2，3二氯1，4二氧六环与二甲基二硫代氨基甲酸钠二水合物的摩尔比为037。权利要求书CN1。
3、02086189ACN102086191A1/3页3一种化合物的制备方法技术领域0001本发明涉及一种用于制备电子给体BEDOTTF、EDOTTF的重要中间体的制备方法，更具体地说，本发明涉及2N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环的制备方法。背景技术00022N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环化合物3是一种用于制备化合物4的中间体，化合物4用于制备电子给体BEDOTTFEDOTTF而BEDOTTF、EDOTTF是制备有机导体的重要电子给体。HETEROCYCLES，VOL54，NO2，PP833848给出了由2，3二氯1，4二氧六环化合物1经2，3N，N二甲基二硫。
4、代氨基甲酸1，4二氧六环化合物2制备2N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环化合物3的反应流程，具体反应流程参见下面。有机导体、有机超导体是目前分子电子学的重要组成部分。目前，新的物理现象被不断发现。如而在电子给体EDOTTF中形成的电荷转移盐中EDOTTF2PF6，在室温条件下，一个很弱的光激发就会因为光子干涉导致电荷有序性发生变化而诱导材料从绝缘相到金属相的超快速转变，这种敏感的光响应特性使这类材料在光开关器件方面具有潜在的应用价值。0003说明书CN102086189ACN102086191A2/3页40004对于由化合物1制备化合物3的合成方法，现有文献的合成路线需要两步并。
5、且第二步需要在甲苯中回流15小时才能完成，从化合物1到化合物3的总产率为703。令人吃惊地是，本发明人通过向反应流程中加入少量的氢氧化钠，按照上述参考文献中的投料，很简单地就可以直接一步就得到化合物3，并且反应回流时间缩短，收率提高，取得了意想不到的技术效果。发明内容0005本发明涉及一种由2，3二氯1，4二氧六环与二甲基二硫代氨基甲酸钠二水合物在DMF中反应制备2N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环的方法，其特征在于加入催化量的氢氧化钠并在6575下搅拌25小时。0006在本发明的一种具体实施方案中，每摩尔2，3二氯1，4二氧六环中加入00105摩尔氢氧化钠。0007在本发明的。
6、另一种具体实施方案中，每摩尔2，3二氯1，4二氧六环加入05摩尔氢氧化钠。0008在本发明的另一种具体实施方案中，每摩尔2，3二氯1，4二氧六环加入001摩尔氢氧化钠。0009在本发明的另一种具体实施方案中，2，3二氯1，4二氧六环与二甲基二硫代氨基甲酸钠二水合物的摩尔比为037。0010在本发明的另一种具体实施方案中，本发明的反应流程为0011说明书CN102086189ACN102086191A3/3页5实施例0012实施例10013将2，3二氯1，4二氧六环4065克，026摩尔、NASCSNCH322H2O996克，070摩尔和氢氧化钠5克，0125摩尔在DMF200毫升中在三口烧瓶中。
7、缓慢加热到70，并在该温度下搅拌3小时，析出大量的固体，将所得固体过滤，接着将该固体溶解在氯仿中，用饱和盐水洗涤三次，再用水洗涤2次，用无水硫酸镁干燥，除去氯仿，得到无色晶体形式的2N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环47克，产率88。0014熔点170171；00151HNMRCDCL3，400HZ647S，1H，428430M，2H，419421M，2H，353S，3H，339S，3H。001613CNMR19521375，1282648，842，455，417。0017实施例20018将2，3二氯1，4二氧六环4065克，026摩尔、NASCSNCH322H2O996克，0。
8、70摩尔和氢氧化钠1克，0025摩尔在DMF200毫升中在三口烧瓶中缓慢加热到70，并在该温度下搅拌3小时，析出大量的固体，将所得固体过滤，接着将该固体溶解在氯仿中，用饱和盐水洗涤三次，再用水洗涤2次，用无水硫酸镁干燥，除去氯仿，得到无色晶体形式的2N，N二甲基二硫代氨基甲酸2，3二氢1，4二氧六环47G，产率88。0019熔点170171；00201HNMRCDCL3，400HZ647S，1H，428430M，2H，419421M，2H，353S，3H，339S，3H。002113CNMR19521375，1282648，842，455，417。0022从上述实施例可以看出，通过向反应流程中加入催化量的氢氧化钠，可以将反应步骤缩短为一步，减少反应时间及不需要在甲苯中回流，并且提高了反应收率，取得了意想不到的技术效果。说明书CN102086189A。