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1、10申请公布号CN102698613A43申请公布日20121003CN102698613ACN102698613A21申请号201210165159X22申请日20120524B01D69/12200601B01D67/0020060171申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号72发明人张国俊唐海齐王任纪树兰74专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人魏聿珠54发明名称一种管式多层复合分离膜的自动组装装置和方法57摘要一种管式多层复合分离膜的自动组装装置及方法，属于膜分离技术领域。所述的管式多层复合膜的自动组装装置及方法，可分别将不同组分的制膜液依次。
2、喷涂至管式基膜外表面，进而在三维（3D）支撑体表层形成具有分离作用的多层复合膜。本发明可自动完成不同组分制膜液在基膜上的喷涂组装，大大缩短了成膜时间，简化制膜程序。所得有机无机复合多层膜经热交联处理后，聚电解质间可形成稳定的共价键，从而大大提高分离层的稳定性和耐溶剂性能。51INTCL权利要求书2页说明书8页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书8页附图2页1/2页21一种管式多层复合分离膜的自动组装装置，其特征在于空气压缩机（25）连接过滤减压阀（24），过滤减压阀（24）接通四通阀（23）的一个接口，四通阀（23）的另外三个接口分别通过输气管路（26）。
3、与压力桶A（20）、压力桶B（21）和压力桶C（22）相连接，组成三路输出；第一路输出通过输气管路连接至盛放聚阴离子的压力桶A（20），压力桶A（20）通过输液管路（27）连接至雾化喷嘴A（8），压力桶A（20）还连接有连接至雾化喷嘴A（8）的输气管路（26），从压力桶A（20）至雾化喷嘴A（8）的输气管路上还依次连接有电磁阀A（17），三通阀A（14）和减压阀A（11）；三通阀A（14）的主输气口连接至雾化喷嘴A（8）的喷雾接口，三通阀A（14）的副输气口与减压阀A（11）和雾化喷嘴A（8）的气动开关连接；第二路输出通过输气管路连接至盛放去离子水的压力桶B（21），压力桶B（21）通过输液管。
4、（27）连接至雾化喷嘴B（9），压力桶B（21）还连接有连接至雾化喷嘴B（9）的输气管路（26），从压力桶B（21）至雾化喷嘴B（9）的输气管路上还依次连接有电磁阀B（18），三通阀B（15）和减压阀B（12）；三通阀B（15）的主输气口连接至雾化喷嘴B（9）的喷雾接口，三通阀B（15）的副输气口与减压阀B（12）和雾化喷嘴B（9）的气动开关连接；第三路输出通过输气管路连接至盛放聚阳离子溶液的压力桶C（22），压力桶C（22）通过输液管（27）连接至雾化喷嘴C（10），压力桶C（22）还连接有连接至雾化喷嘴C（10）的输气管路（26），从压力桶C（22）至雾化喷嘴C（10）的输气管路（26）上。
5、还依次连接有电磁阀C（19），三通阀C（16）和减压阀C（13）；三通阀C（16）的主输气口连接至雾化喷嘴C（10）的喷雾接口，三通阀C（16）的副输气口与减压阀C（10）和雾化喷嘴C（10）的气动开关连接；雾化喷嘴A（8）、雾化喷嘴B（9）、雾化喷嘴C（10）的出射口均正对载膜器（7）所固载的管式基膜（6）；电磁阀A（17）、电磁阀B（18）、电磁阀C（19）和红外灯（29）连接至PLC控制器（30），PLC控制器（30）调控红外灯（29）的开闭，电磁阀A（17）、电磁阀B（18）、电磁阀C（19）的开通时间、等待时间、开通顺序和循环次数，并设定PLC控制器（30）为自动运行。2根据权利要求。
6、1所述的一种管式多层复合分离膜的自动组装装置，其特征在于所述的载膜器包括可调低速电机（1）、联轴器（2）、固定挡板（3）、箍管套（4）和固定轴（5）组成；可调低速电机（1）与固定轴（5）的中心轴通过联轴器（2）连接；可调低速电机（1）上连接有调速器（28）；箍管套（4）一端固定在固定轴（5）上，另一端用于固定管式基膜（6）。3根据权利要求2所述一种管式多层复合分离膜的自动组装装置，其特征在于所述的可调低速电机（1）的转速为6120RPM。4根据权利要求1所述的一种管式多层复合分离膜的自动组装装置，其特征在于所述的空气压缩机（25）提供03MPA以上的压力。5根据权利要求1所述的一种管式多层复合。
7、分离膜的自动组装装置，其特征在于所述输气管路（26）和输液管路（27）为耐高压软管或导管。6一种管式多层复合分离膜的自动组装方法，其特征在于其包括以下步骤（A）将聚阳离子、聚阴离子分别溶解在溶剂中，经搅拌、超声脱泡，配成制膜液；（B）将处理后的管式基膜固定在载膜器（7）上，同时在6120RPM调节低速电机转速；（C）将聚阳离子溶液置于压力桶C（22）、去离子水置于压力桶B（21）、聚阴离子溶液置于压力桶A（20）内；权利要求书CN102698613A2/2页3（D）启动空气压缩机，调节过滤减压阀，保持输出压力恒定，设定并启动运行程序；（E）在0204MPA压力下，将聚阴离子制膜液喷涂至管式基膜。
8、外表面，在基膜表面形成聚阴离子薄膜层。（F）在0204MPA压力下，将去离子水喷涂至管式薄膜表面，对聚阴离子薄膜层进行淋洗；（G）在0204MPA压力下，将聚阳离子制膜液喷涂至薄膜表面，使聚阳离子与聚阴离子发生反应，形成单层复合膜；（H）在0204MPA喷涂压力下，将去离子水喷涂至薄膜表面，对聚离子薄膜层进行淋洗。（I）重复（E）（H）步骤，或重复（E）、（G）步骤，在基膜表面形成多层复合分离膜。（J）喷涂完毕后，将管式膜从载膜器上取下；（K）将制备好的管式有机无机复合多层膜在70200范围内加热交联0512H。上述的喷涂组装过程可首先设定好喷涂程序，通过数控系统实现自动运行。7根据权利要求6。
9、所述一种管式多层复合分离膜的自动组装方法，其特征在于所述的溶剂为水、甲醇、乙醇或正庚烷。8根据权利要求6所述一种管式多层复合分离膜的自动组装方法，其特征在于所述的基膜为管式微滤膜、超滤膜或纳滤膜，所述基膜的膜材料可以是AL2O3、ZRO2和SIO2等。9根据权利要求6所述一种管式多层复合分离膜的自动组装方法，其特征在于所述的管式基膜预处理方法为，先将基膜浸入带有胺基的硅烷偶联剂溶液中进行化学改性，使其表面荷有正电，然后用去离子水对其进行漂洗，最后在120下烘干待用。权利要求书CN102698613A1/8页4一种管式多层复合分离膜的自动组装装置和方法技术领域0001本发明涉及一种管式多层复合分。
10、离膜的自动组装装置和方法，属于膜分离技术领域。背景技术0002膜分离技术因其低能耗、高效率、分离过程无二次污染，且分离设备性能不受处理量大小的影响等特点，现已在工业、食品行业、农业、医学等领域获得广泛应用。最早发展起来的分离膜多为有机材料,因其柔韧性、成膜性和选择性好，制膜材料丰富等优势，从而获得了广泛的应用。但有机膜机械强度、化学稳定性、耐热性和抗溶胀性相比无机膜要差，在一些复杂苛刻的分离体系应用中受到了限制。无机膜具有机械强度高，稳定性好，耐化学和生物侵蚀，使用寿命长等特点。无机膜多为氧化铝、氧化锆或二氧化硅等无机粒子紧密堆积而成，分离层具有较大的孔径，因而不能用作分离小分子、染料分子以及。
11、有机物脱水等分离过程。近年来，在无机膜表层复合致密的有机分离层，制备出无物理孔的致密的有机无机复合膜，则可以弥补这些缺陷。现有的制备方法包括共混法、涂覆法、表面聚合法、等离子体嫁接聚合技术和层层吸附法等。0003层层吸附法利用带相反电荷聚电解质之间的静电作用，可在液固界面交替沉积形成多层膜，且具有制膜材料丰富、操作简单、膜厚度纳米级可控等优点，因而被认为是构筑复合超薄膜结构的有效方法。但采用传统的浸渍式层层吸附法制备复合膜，通常需要几个甚至十几个小时，且制膜程序繁琐，不利于规模化生产的需要。前期，我们已成功在平板式基膜上成功的进行喷涂组装多层复合膜（中国专利申请号2011104396822），。
12、大大缩短了成膜时间。但如何实现在3D（三维结构）多孔支撑体上喷涂组装，并保证其均匀和可重复性仍是一个难题，至今无相关工作报导。本发明的特点在于，通过将3D管式支撑体固载到转速可调控的载膜器上，同时在喷涂组装过程中同步进行红外和吹风等烘干步骤，可快速将有机活性层复合到3D管式无机多孔支撑体上，制成有机无机复合膜。所得复合膜活性层厚度大大减小，降低组分的渗透阻力，同时交联过程可增强复合膜的机械强度。发明内容0004本发明的目的是提供一种管式多层复合分离膜的自动组装装置和方法，能够实现在三维管式支撑体上喷涂组装多层分离膜，有效的简化层层吸附自组装成膜的制膜程序，缩短成膜时间。0005一种管式多层复合。
13、分离膜的自动组装装置，空气压缩机25连接过滤减压阀24，过滤减压阀24接通四通阀23的一个接口，四通阀23的另外三个接口分别通过输气管路26与压力桶A8、压力桶B9和压力桶C10相连接，组成三路输出；0006第一路输出通过输气管路连接至盛放聚阴离子溶液的压力桶A20，压力桶A20通过输液管路27连接至雾化喷嘴A8，压力桶A20还连接有连接至雾化喷嘴A8的输气管路26，从压力桶A20至雾化喷嘴A8的输气管路上还依次连接有电磁阀A17，三通阀A14和减压阀说明书CN102698613A2/8页5A11；三通阀A14的主输气口连接至雾化喷嘴A8的喷雾接口，三通阀A14的副输气口与减压阀A11和雾化喷。
14、嘴A8的气动开关连接；0007第二路输出通过输气管路连接至盛放去离子水的压力桶B21，压力桶B21通过输液管27连接至雾化喷嘴B9，压力桶B21还连接有连接至雾化喷嘴B9的输气管路26，从压力桶B21至雾化喷嘴B9的输气管路上还依次连接有电磁阀B18，三通阀B15和减压阀B12；三通阀B15的主输气口连接至雾化喷嘴B9的喷雾接口，三通阀B15的副输气口与减压阀B12和雾化喷嘴B9的气动开关连接；0008第三路输出通过输气管路连接至盛放聚阳离子溶液的压力桶C22，压力桶C22通过输液管27连接至雾化喷嘴C10，压力桶C22还连接有连接至雾化喷嘴C10的输气管路26，从压力桶C22至雾化喷嘴C10。
15、的输气管路26上还依次连接有电磁阀C19，三通阀C16和减压阀C13；三通阀C16的主输气口连接至雾化喷嘴C10的喷雾接口，三通阀C16的副输气口与减压阀C10和雾化喷嘴C10的气动开关连接；雾化喷嘴A8、雾化喷嘴B9、雾化喷嘴C10的出射口均正对载膜器7所固载的管式无机膜6；0009电磁阀A17、电磁阀B18、电磁阀C19和红外灯29连接至PLC控制器30，PLC控制器30调控红外灯29的开闭，三个电磁阀17,18,19的开通时间、等待时间、开通顺序和循环次数，并设定为自动运行；0010所述的载膜器由可调低速电机1、联轴器2、固定挡板3、箍管套4和固定轴5组成；可调低速电机1与固定轴5的中心。
16、轴通过联轴器2连接；可调低速电机1上连接有调速器28；箍管套4一端固定在固定轴5上，另一端用于固定管式基膜6。0011所述的可调低速电机1的转速为6120RPM。0012所述的空气压缩机25提供03MPA以上的压力。0013所述输气管路26和输液管路27为耐高压软管或导管。0014一种管式多层复合分离膜的自动组装方法，其包括以下步骤0015（A）将聚阳离子、聚阴离子聚电解质分别溶解在溶剂中，经搅拌、超声脱泡，配成制膜液；0016（B）将处理后的管式基膜固定在载膜器7上，同时在6120RPM调节低速电机转速；0017（C）将聚阴离子溶液置于压力桶A20、去离子水置于压力桶B21、聚阳离子溶液置于。
17、压力桶C22内；0018（D）启动空气压缩机，调节过滤减压阀，保持输出压力恒定，同时开启红外灯29，设定并启动运行程序；0019（E）在0204MPA压力下，将聚阴离子制膜液喷涂至管式基膜外表面，在基膜表面形成聚阴离子薄膜层。0020所述的多层复合分离膜的自动组装方法，在上述步骤后，再进一步按照下列步骤继续组装0021（F）在0204MPA压力下，将去离子水喷涂至管式薄膜表面，对聚阴离子薄膜层进行淋洗；0022（G）在0204MPA压力下，将聚阳离子制膜液喷涂至薄膜表面，使聚阳离子与聚阴离子发生反应，形成单层复合膜；说明书CN102698613A3/8页60023（H）在0204MPA喷涂压力。
18、下，将去离子水喷涂至薄膜表面，对聚离子薄膜层进行淋洗。0024所述的多层复合分离膜的自动组装方法，在上述步骤后，再进一步按照下列步骤继续组装0025（I）重复（E）（H）步骤，或重复（E）、（G）步骤，在基膜表面形成多层复合分离膜。0026（J）喷涂完毕后，将复合膜从载膜器上取下。0027（K）将制备好的管式有机无机复合膜在70200范围内加热交联0512H。0028上述的喷涂组装过程可首先设定好喷涂程序，通过数控系统实现自动运行。0029在本发明中，所述的浸渍式层层吸附法，是指将基膜进行荷电处理后，浸入聚阳（阴）离子聚电解质溶液中，然后在去离子水中浸泡、洗涤，再浸入聚阴（阳）离子聚电解质溶液。
19、中，反复多次后可形成多层复合分离层。0030所述的溶剂为水、甲醇、乙醇或正庚烷。0031所述的支撑体为管式微滤膜、超滤膜或纳滤膜，所述基膜的膜材料可以是AL2O3、ZRO2或SIO2等。0032在本发明中，管式无机膜的预处理方法为，先将基膜浸入带有胺基的硅烷偶联剂溶液中进行化学改性，使其表面荷有正电，然后用去离子水对其进行漂洗，最后在120下烘干待用。0033本发明基于有机无机复合膜的优势和LBL法成膜的特点，提出了一种更为简单快捷的制备管式有机无机复合多层分离膜的自动组装装置和方法。其基本原理是在一定压力下，将聚阴离子制膜液、水、聚阳离子制膜液依次交替喷涂在竖直旋转的管式无机膜外表面，聚阴离。
20、子与聚阳离子通过静电作用在支撑体表面形成具有分离作用的多层复合分离膜。所得多层复合膜经热交联处理后，聚电解质间可形成稳定的共价键，从而大大提高分离层的稳定性和耐溶剂性能。由于此法无需将基膜长时间浸泡、漂洗、烘干，且整个过程可通过逻辑程序实现自动控制，从而简化制膜程序，缩短成膜时间。附图说明0034图1、一种管式多层复合分离膜的自动组装装置中载膜器7的正面构造图；0035图2、一种管式多层复合分离膜的自动组装装置图；0036图中1、可调低速电机，2、联轴器，3、固定挡板，4、箍管套，5、固定轴，6、管式基膜，7、载膜器，8、雾化喷嘴A，9、雾化喷嘴B，10、雾化喷嘴C，11、减压阀A，12、减压。
21、阀B，13、减压阀C，14、三通阀A，15、三通阀B，16、三通阀C，17、电磁阀A，18、电磁阀B，19、电磁阀C，20、压力桶A，21、压力桶B，22、压力桶C，23、四通阀，24过滤减压阀，25、空气压缩机，26、输气管路，27、输液管路，28、调速器，29、红外灯，30、PLC控制器。具体实施方式0037请参见图1和图2。首先，通过箍管套4将管式基膜6固定在竖直的固定轴5上。通过调节调速器28来控制可调低速电机1的转速。将空气压缩机25气体出口通过输气管路26与过滤减压阀24、四通阀23和压力桶A8、B9、C10连接，再分别通过三支输气管路将所在支路的电磁阀A17、B18、C19，三通。
22、阀A14、B15、C16，减压阀A11、B12、C13和雾化喷嘴说明书CN102698613A4/8页7A8、B9、C10连接，然后在分别将三支输液管路直接与所在支路的雾化喷嘴连接，从而组成供气系统和喷雾系统。通过PLC控制器30分别设定电磁阀17,18,19的开通时间、等待时间、开通顺序和循环次数，开启红外灯29，然后选择自动运行程序，进而形成整个管式多层复合分离膜的自动组装装置。0038实施例10039采用基膜材料为氧化铝（AL2O3），形式为管式超滤膜，膜外表面面积为368CM2，所用聚阳离子材料为聚乙烯亚胺（PEI，分子量为6万），聚阴离子为聚丙烯酸（PAA，分子量为400万），聚乙烯。
23、亚胺和聚丙烯酸的溶剂均为去离子水，交联温度为200。预处理采用的硅烷偶联剂为含04WT的3氨基三乙氧基硅烷的乙醇/水溶剂，处理时间为3H。0040组装条件及方法0041（1）用去离子水将聚乙烯亚胺配成00625WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阳离子溶液；用去离子水将聚丙烯酸配成00125WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阴离子溶液；0042（2）将硅烷偶联剂处理后的管式基膜固定到载膜器上，同时调节低速电机转速为6RPM；0043（3）将聚乙烯亚胺溶液置于压力桶C22内；将聚丙烯酸溶液置于压力桶A20内；将去离子水置于压力桶B21内；0044（4）启动空气压缩机25。
24、，调节过滤减压阀24压力至03MPA；通过控制器30设定电磁阀开通顺序为“A17B18C19B18”并记做一个循环，循环次数设定为10，喷涂时间即电磁阀A17、B18和C19的开启时间分别为10S、5S和10S，等待时间均为60S；开启红外灯，同时启动自动运行程序；0045（5）在03MPA的喷涂压力下，聚丙烯酸溶液喷涂至管式氧化铝基膜外表面，并在其表面形成聚阴离子薄膜层；0046（6）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚丙烯酸薄膜层进行淋洗；0047（7）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，聚乙烯亚胺溶液喷涂至基膜表面，聚丙烯酸与聚乙烯亚胺发生反应，形成单层复。
25、合分离膜；0048（8）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚离子薄膜层进行淋洗；0049（9）重复（5）（8）步骤，在管式基膜外表面形成10层复合分离层膜。0050（10）程序运行完毕后，将氧化铝复合膜从载膜器上取下；0051（11）将制备好的管式有机无机复合膜在200下加热交联05H。0052将上述组装的管式氧化铝复合膜在渗透汽化膜池中进行渗透汽化性能测试，测试条件为原液组成95WT乙酸乙酯/水体系，测试温度65，管式复合膜内侧压力500PA。0053测得复合膜渗透汽化性能为渗透通量3990GM2H1,透过液中乙酸乙酯含量12WT，分离因子15643。0054实。
26、施例20055采用基膜材料为氧化铝（AL2O3），形式为管式超滤膜，膜外表面面积为368CM2，所用聚阳离子材料为聚乙烯亚胺（PEI，分子量为6万），溶剂为去离子水；聚阴离子为聚丙烯说明书CN102698613A5/8页8酸（PAA，分子量为400万），溶剂为01MOL/L的氯化钠水溶液，交联温度为70。预处理采用的硅烷偶联剂为含04WT的3氨基三乙氧基硅烷的乙醇/水溶剂，处理时间为3H。0056组装条件及方法0057（1）用去离子水将聚乙烯亚胺配成00625WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阳离子溶液；用01MOL/L的氯化钠水溶液将聚丙烯酸配成00125WT的溶液2000ML。
27、，经搅拌、超声脱泡配制成聚阴离子溶液；0058（2）将硅烷偶联剂处理后的管式基膜固定到载膜器上，同时调节低速电机转速为60RPM；0059（3）将聚乙烯亚胺溶液置于压力桶C22内；将聚丙烯酸溶液置于压力桶A20内；将去离子水置于压力桶B21内；0060（4）启动空气压缩机25，调节过滤减压阀24压力至03MPA；通过控制器30设定电磁阀开通顺序为“A17B18C19B18”并记做一个循环，循环次数设定为5，喷涂时间即电磁阀A17、B18和C19的开启时间分别为10S、5S和10S，等待时间均为60S；开启红外灯，同时启动自动运行程序；0061（5）在03MPA的喷涂压力下，聚丙烯酸溶液喷涂至管。
28、式氧化铝基膜外表面，并在其表面形成聚阴离子薄膜层；0062（6）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚丙烯酸薄膜层进行淋洗；0063（7）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，聚乙烯亚胺溶液喷涂至基膜表面，聚丙烯酸与聚乙烯亚胺发生反应，形成单层复合分离膜；0064（8）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚离子薄膜层进行淋洗；0065（9）重复（5）（8）步骤，在管式基膜外表面形成5层复合分离层膜。0066（10）程序运行完毕后，将氧化铝复合膜从载膜器上取下；0067（11）将制备好的管式有机无机复合膜在70下烘干10H。0068将上述组。
29、装的管式氧化铝复合膜在纳滤膜池中进行脱除染料性能测试，测试条件为原液为质量分数01G/L的甲基蓝（M7998）染料液，室温下测试，管式复合膜外侧压力为06MPA。0069测得复合膜对甲基蓝的脱除性能为透过液通量501KGM2H1,甲基蓝脱除率为863。0070实施例30071采用基膜材料为氧化锆（ZRO2），形式为管式超滤膜，膜外表面面积为368CM2，所用聚阳离子材料为聚乙烯亚胺（PEI，分子量为6万），聚阴离子为聚丙烯酸（PAA，分子量为400万），采用钛前聚体为原位生长二氧化钛的溶剂，聚离子和钛前聚体溶剂均为去离子水，交联温度为75。预处理采用的硅烷偶联剂为含04WT的3氨基三乙氧基硅烷。
30、的乙醇/水溶剂，处理时间为3H。0072组装条件及方法0073（1）用去离子水将聚乙烯亚胺配成00625WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阳离子溶液；用去离子水将聚丙烯酸配成00125WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱说明书CN102698613A6/8页9泡配制成聚阴离子溶液；用去离子水将钛前聚体配制成005的溶液，并放置于避光容器内；0074（2）将硅烷偶联剂处理后的管式基膜固定到载膜器上，同时调节低速电机转速为120RPM；0075（3）将聚乙烯亚胺溶液置于压力桶C22内；将聚丙烯酸溶液置于压力桶A20内；将钛前聚体溶液置于压力桶B21内；0076（4）启动空气压缩机2。
31、5，调节过滤减压阀24压力至03MPA；通过控制器30设定电磁阀开通顺序为“A17B18C19B18”并记做一个循环，循环次数设定为5，喷涂时间即电磁阀A17、B18和C19的开启时间分别为10S、10S和10S，等待时间均为60S；开启红外灯，同时启动自动运行程序；0077（5）在03MPA的喷涂压力下，聚丙烯酸溶液喷涂至管式氧化锆基膜外表面，并在其表面形成聚阴离子薄膜层；0078（6）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，钛前聚体溶液喷涂至基膜表面，对聚丙烯酸薄膜层进行淋洗；0079（7）等待60S后，在03MPA喷涂压力下，聚乙烯亚胺溶液喷涂至基膜表面，形成单层复合分离膜；0080（8）。
32、等待60S后，在03MPA喷涂压力下，钛前聚体溶液喷涂至基膜表面，对聚离子薄膜层进行淋洗；0081（9）重复（5）（8）步骤，在管式基膜外表面形成5层复合分离层膜。0082（10）程序运行完毕后，将氧化锆复合膜从载膜器上取下；0083（11）将制备好的管式有机无机复合膜在75下烘干10H。0084将上述组装的管式氧化锆复合膜在纳滤膜池中进行脱除染料性能测试，测试条件为原液为质量分数01G/L的酸性品红（M5856）染料液，室温下测试，管式复合膜外侧压力为06MPA。0085测得管式复合膜对酸性品红的脱除性能为透过液通量130KGM2H1,酸性品红脱除率为996。0086实施例40087采用基膜。
33、材料为氧化锆（ZRO2），形式为管式超滤膜，膜外表面面积为368CM2，所用聚阳离子材料为聚乙烯亚胺（PEI，分子量为6万），聚阴离子为聚丙烯酸（PAA，分子量为400万），聚离子溶剂均为去离子水，交联温度为75。预处理采用的硅烷偶联剂为含04WT的3氨基三乙氧基硅烷的乙醇/水溶剂，处理时间为3H。0088组装条件及方法0089（1）用去离子水将聚乙烯亚胺配成00625WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阳离子溶液；用去离子水将聚丙烯酸配成00125WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阴离子溶液；0090（2）将硅烷偶联剂处理后的管式基膜固定到载膜器上，同时调节低速电机。
34、转速为60RPM；0091（3）将聚乙烯亚胺溶液置于压力桶C22内；将聚丙烯酸溶液置于压力桶A20内；将去离子水置于压力桶B21内；说明书CN102698613A7/8页100092（4）启动空气压缩机25，调节过滤减压阀24压力至04MPA；通过控制器30设定电磁阀开通顺序为“A17B18C19B18”并记做一个循环，循环次数设定为20，喷涂时间即电磁阀A17、B18和C19的开启时间分别为10S、5S和10S，等待时间均为60S；开启红外灯，同时启动自动运行程序；0093（5）在04MPA的喷涂压力下，聚丙烯酸溶液喷涂至管式氧化锆基膜外表面，并在其表面形成聚阴离子薄膜层；0094（6）等待。
35、60S后，在04MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚丙烯酸薄膜层进行淋洗；0095（7）等待60S后，在04MPA喷涂压力下，聚乙烯亚胺溶液喷涂至基膜表面，聚丙烯酸与聚乙烯亚胺发生反应，形成单层复合分离膜；0096（8）等待60S后，在04MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚离子薄膜层进行淋洗；0097（9）重复（5）（8）步骤，在管式基膜外表面形成20层复合分离层膜。0098（10）程序运行完毕后，将氧化锆复合膜从载膜器上取下；0099（11）将制备好的管式有机无机复合膜在75下烘干12H。0100将上述组装的管式氧化锆复合膜在纳滤膜池中进行脱除染料性能测试，测试条件为原。
36、液为质量分数01G/L的甲基橙（M3273）染料液，室温下测试，管式复合膜外侧压力为06MPA。0101测得复合膜对甲基橙的脱除性能为透过液通量49KGM2H1,甲基橙脱除率为946。0102实施例50103采用基膜材料为氧化铝（AL2O3），形式为管式超滤膜，膜外表面面积为368CM2，所用聚阳离子材料为聚二甲基二丙稀氯化铵（PDDA，分子量为10万），聚阴离子为聚苯乙烯磺酸钠（PSS，分子量为100万），聚离子溶剂均为去离子水，交联温度为70。0104组装条件及方法0105（1）用去离子水将聚二甲基二丙稀氯化铵配成025WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阳离子溶液；用去离子水。
37、将聚苯乙烯磺酸钠配成025WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阴离子溶液；0106（2）将管式基膜直接固定到载膜器上，同时调节低速电机转速为60RPM；0107（3）将聚二甲基二丙稀氯化铵溶液置于压力桶C22内；将聚苯乙烯磺酸钠溶液置于压力桶A20内；将去离子水置于压力桶B21内；0108（4）启动空气压缩机25，调节过滤减压阀24压力至02MPA；通过控制器30设定电磁阀开通顺序为“A17B18C19B18”并记做一个循环，循环次数设定为5，喷涂时间即电磁阀A17、B18和C19的开启时间分别为10S、5S和10S，等待时间均为60S；开启红外灯，同时启动自动运行程序；0109（。
38、5）在02MPA的喷涂压力下，聚苯乙烯磺酸钠溶液喷涂至管式氧化铝基膜外表面，并在其表面形成聚阴离子薄膜层；0110（6）等待60S后，在02MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚苯乙烯磺酸钠薄膜层进行淋洗；说明书CN102698613A108/8页110111（7）等待60S后，在02MPA喷涂压力下，聚二甲基二丙稀氯化铵溶液喷涂至基膜表面，聚二甲基二丙稀氯化铵与聚苯乙烯磺酸钠发生反应，形成单层复合分离膜；0112（8）等待60S后，在02MPA喷涂压力下，去离子水喷涂至基膜表面，对聚离子薄膜层进行淋洗；0113（9）重复（5）（8）步骤，在管式基膜外表面形成5层复合分离层膜。0114。
39、（10）程序运行完毕后，将氧化铝复合膜从载膜器上取下；0115（11）将制备好的管式有机无机复合膜在70下烘干12H。0116将上述组装的管式氧化铝复合膜在纳滤膜池中进行脱除染料性能测试，测试条件为原液为质量分数01G/L的甲基蓝（M7998）染料液，室温下测试，管式复合膜外侧压力为06MPA。0117测得复合膜对甲基蓝的脱除性能为透过液通量485KGM2H1,甲基蓝脱除率为938。0118实施例60119采用基膜材料为氧化铝（AL2O3），形式为管式超滤膜，膜外表面面积为368CM2，所用聚阳离子材料为聚二甲基二丙稀氯化铵（PDDA，分子量为10万），聚阴离子为聚苯乙烯磺酸钠（PSS，分子量。
40、为100万），聚离子溶剂均为去离子水，交联温度为70。0120组装条件及方法0121（1）用去离子水将聚二甲基二丙稀氯化铵配成025WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阳离子溶液；用去离子水将聚苯乙烯磺酸钠配成025WT的溶液2000ML，经搅拌、超声脱泡配制成聚阴离子溶液；0122（2）将管式基膜直接固定到载膜器上，同时调节低速电机转速为60RPM；0123（3）将聚二甲基二丙稀氯化铵溶液置于压力桶C22内；将聚苯乙烯磺酸钠溶液置于压力桶A20内；0124（4）启动空气压缩机25，调节过滤减压阀24压力至03MPA；通过控制器30设定电磁阀开通顺序为“A17C19”并记做一个循环。
41、，循环次数设定为20，喷涂时间即电磁阀A17和C19的开启时间均为10S，等待时间均为30S；开启红外灯，同时启动自动运行程序；0125（5）在03MPA的喷涂压力下，聚苯乙烯磺酸钠溶液喷涂至管式氧化铝基膜外表面，并在其表面形成聚阴离子薄膜层；0126（6）等待30S后，在03MPA喷涂压力下，聚二甲基二丙稀氯化铵溶液喷涂至基膜表面，聚二甲基二丙稀氯化铵与聚苯乙烯磺酸钠发生反应，形成单层复合分离膜；0127（7）重复（5）、（6）步骤，在管式基膜外表面形成20层复合分离层膜。0128（8）程序运行完毕后，将氧化铝复合膜从载膜器上取下；0129（9）将制备好的管式有机无机复合膜在70下烘干12H。0130将上述组装的管式氧化铝复合膜在渗透汽化膜池中进行渗透汽化性能测试，测试条件为原液组成95WT乙醇/水体系，测试温度65，管式复合膜内侧压力500PA。0131测得复合膜渗透汽化性能为渗透通量2934GM2H1,透过液中乙醇含量24WT，分离因子602。说明书CN102698613A111/2页12图1说明书附图CN102698613A122/2页13图2说明书附图CN102698613A13。