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1、10申请公布号CN102659670A43申请公布日20120912CN102659670ACN102659670A21申请号201210147277822申请日20120514C07D211/5820060171申请人南通惠康国际企业有限公司地址226009江苏省南通市经济技术开发区民兴路9号72发明人王树清王歆然杜承贤祈云田新荣74专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人王素琴54发明名称一种光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法57摘要本发明公开了一种光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，是以对甲基苯磺酰氯、4胺基2,2,6,6四。
2、甲基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶。本发明用对甲基苯磺酰氯、4胺基2,2,6,6四甲基哌啶为原料合成4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到90以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页1/1页21一种光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，其特征是是以对甲基苯磺酰氯、4胺基2,2,6,6四甲基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的。
3、条件下反应，反应结束后，加入水溶解反应生成的盐及催化剂，分掉含盐水溶液，再用同样量的水进行水洗涤一次，分掉水溶液，收集有机相，将有机相进行加热回流分水，将分水后的有机相降温至1015，结晶，过滤，即得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶产品。2根据权利要求1所述的光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，其特征是所述4胺基2,2,6,6四甲基哌啶、对甲基苯磺酰氯、催化剂、溶剂和水的用量比例按质量计为4胺基2,2,6,6四甲基哌啶对甲基苯磺酰氯催化剂溶剂水1134244072124256512256385。3根据权利要求1或2所述光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基。
4、哌啶的制备方法，其特征是所述催化剂为碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾。4根据权利要求3所述光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，其特征是所述催化剂为碳酸钠或碳酸钾。5根据权利要求1或2所述光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，其特征是所述溶剂为氯苯或三氯甲烷或二氯乙烷。6根据权利要求5所述光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，其特征是所述溶剂为氯苯。7根据权利要求1所述光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，其特征是所述反应的温度为1035。8根据权利要求1所述光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌。
5、啶的制备方法，其特征是所述反应的时间为258H。权利要求书CN102659670A1/3页3一种光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法技术领域0001本发明涉及一种光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法。背景技术00024对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶。是高效低毒的受阻胺型光稳定剂，高温加工时产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，可用于聚烯烃树脂、ABS树脂、聚氨酯等制品，在低密度聚乙烯中添加035时，与树脂相容性好，耐水解、耐抽提，不着色，光稳定效能优于常用的紫外光吸收剂。为增强耐候效果，常与二苯甲酮类紫外光吸收剂U。
6、V531、抗氧剂亚磷酸酯配合使用。其分子式为C16H26N2SO2，分子量3105，分子结构式其外观为白色结晶粉末，熔点为179180。4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶虽早有应用，但是关于4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的合成国内文献未见报道，因此研究4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法具有重要的工业应用价值。发明内容0003本发明的目的在于提供一种环境污染小，成本低，产品收率高的光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法。0004本发明的技术解决方案是一种光稳定剂4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶的制备方法，是以对甲基苯磺酰氯、4胺基2,2。
7、,6,6四甲基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应，反应结束后，加入水溶解反应生成的盐及催化剂，分掉含盐水溶液，再用同样量的水进行水洗涤一次，分掉水溶液，收集有机相，将有机相进行加热回流分水，将分水后的有机相降温至1015，结晶，过滤，即得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶产品。0005本发明的进一步改进在于所述4胺基2,2,6,6四甲基哌啶、对甲基苯磺酰氯、催化剂、溶剂和水的用量比例按质量计为4胺基2,2,6,6四甲基哌啶对甲基苯磺酰氯催化剂溶剂水1134244072124256512256385。0006本发明的进一步改进在于所述催化剂为碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾。00。
8、07本发明的进一步改进在于所述催化剂为碳酸钠或碳酸钾。0008本发明的进一步改进在于所述溶剂为氯苯或三氯甲烷或二氯乙烷。说明书CN102659670A2/3页40009本发明的进一步改进在于所述溶剂为氯苯。0010本发明的进一步改进在于所述反应的温度为1035。0011本发明的进一步改进在于所述反应的时间为258H。0012本发明与现有技术相比具有以下优点产品生产过程简单，反应时间短，产品收率高，纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低。0013具体实施方式为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。0014实施例1在25。
9、0ML的四口烧瓶中，加入60G溶剂，4胺基2,2,6,6四甲基哌啶156G，催化剂143G，对甲基苯磺酰氯248G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度1035，反应时间为258H，反应结束后，加入50G水溶解反应生成的盐及催化剂，放掉含盐水溶液，再用50G水洗涤一次，收集有机相，进行加热回流分水，将分水后的有机相降温1015，结晶，过滤，即得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶，产品收率为9085，熔点为179180。0015实施例2在250ML的四口烧瓶中，加入60G溶剂，4胺基2,2,6,6四甲基哌啶156G，催化剂154G，对甲基苯磺酰氯267G，装上回流冷凝管、温度计，开。
10、动搅拌器，控制温度1035，反应时间为258H，反应结束后，加入50G水溶解反应生成的盐及催化剂，放掉含盐水溶液，再用50G水洗涤一次，收集有机相，进行加热回流分水，将分水后的有机相降温1015，结晶，过滤，即得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶，产品收率为9106，熔点为179180。0016实施例3在250ML的四口烧瓶中，加入60G溶剂，4胺基2,2,6,6四甲基哌啶156G，催化剂165G，对甲基苯磺酰氯286G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度1035，反应时间为258H，反应结束后，加入50G水溶解反应生成的盐及催化剂，放掉含盐水溶液，再用50G水洗涤一次，收集有。
11、机相，进行加热回流分水，将分水后的有机相降温1015，结晶，过滤，即得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶，产品收率为9196，熔点为179180。0017实施例4在250ML的四口烧瓶中，加入40G溶剂，4胺基2,2,6,6四甲基哌啶156G，催化剂143G，对甲基苯磺酰氯248G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度1035，反应时间为258H，反应结束后，加入50G水溶解反应生成的盐及催化剂，放掉含盐水溶液，再用50G水洗涤一次，收集有机相，进行加热回流分水，将分水后的有机相降温1015，结晶，过滤，即得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶，产品收率为9035，熔点为179180。0018实施例5在250ML的四口烧瓶中，加入40G溶剂，4胺基2,2,6,6四甲基哌啶156G，催化剂163G，对甲基苯磺酰氯267G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度说明书CN102659670A3/3页51035，反应时间为258H，反应结束后，加入50G水溶解反应生成的盐及催化剂，放掉含盐水溶液，再用50G水洗涤一次，收集有机相，进行加热回流分水，将分水后的有机相降温1015，结晶，过滤，即得4对甲苯磺酰胺基2,2,6,6四甲基哌啶，产品收率为9127，熔点为179180。说明书CN102659670A。