一种乳化剂生产工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010270638.9

申请日:

2010.09.02

公开号:

CN101967132A

公开日:

2011.02.09

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 307/20申请公布日:20110209|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 307/20申请日:20100902|||公开

IPC分类号:

C07D307/20; B01F17/32

主分类号:

C07D307/20

申请人:

江西铜业股份有限公司

发明人:

徐文旺

地址:

335424 江西省贵溪市冶金路15号江西铜业股份有限公司科协

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供一种乳化剂生产工艺。本发明技术方案是:以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯,首先,醚化反应要求温度达到120~180摄氏度,时间90分钟,加入纯磷酸、磷酸二氢钾混合物与总原料的质量百分比大于等于0.4%磷酸、磷酸二氢钾混合物,然后进行酯化反应,其反应条件要求温度达到150~230摄氏度,加入纯氢氧化钠与总原料的质量百分比为0.6%~1%氢氧化钠,反应时间大于等于2小时,经充分反应并沉淀6~12小时后得到酸值、羟值、皂化值三项指标均合格的产品,产物为透明的浅黄色,其色度值小于10,单酯的质量分数为30%~40%,双酯的质量分数为55%~65%。

权利要求书

1: 一种乳化剂生产工艺, 其方法步骤是 : 以山梨醇和油酸为原料, 采用先醚化后酯化 的两步法合成失水山梨醇单油酸酯, 首先, 醚化反应要求温度达到 120 ~ 180 摄氏度, 时间 90 分钟, 加入纯磷酸、 磷酸二氢钾混合物与总原料的质量百分比大于等于 0.4%磷酸、 磷酸 二氢钾混合物, 然后进行酯化反应, 其反应条件要求温度达到 150 ~ 230 摄氏度, 加入纯氢 氧化钠与总原料的质量百分比为 0.6%~ 1%氢氧化钠, 反应时间大于等于 2 小时, 经充分 反应并沉淀 6 ~ 12 小时后得到酸值、 羟值、 皂化值三项指标均合格的产品, 产物为透明的浅 黄色, 其色度值小于 10, 单酯的质量分数为 30%~ 40%, 双酯的质量分数为 55%~ 65%。
2: 根据权利要求 1 所述的一种乳化剂生产工艺的方法, 其特征在于 : 磷酸和磷酸二氢 钾混合物加入使得本乳化剂脱色的过程与酯化反应同时进行。
3: 根据权利要求 1 或 2 所述的一种乳化剂生产工艺的方法, 其检测指标特征在于 : 得 到的产品酸值为每克乳化剂中含有氢氧化钾小于 7 毫克, 皂化值为每克乳化剂中含有氢氧 化钾 120 ~ 180 毫克, 羟基值为每克乳化剂中含有氢氧化钾 150 ~ 250 毫克, 粘度为在 30 摄氏度的条件下其值在 1000 ~ 3000 厘泊, 透光率为在 30 摄氏度的条件下其值大于等于 10%。

说明书


一种乳化剂生产工艺

    【技术领域】
     本发明涉及一种失水山梨醇脂肪酸酯的乳化剂生产工艺过程, 属化工领域。背景技术 斯盘 80(Span-80 失水山梨醇脂肪酸酯 ) 乳化剂是一类重要的非离子型表面活性 剂, 它们被广泛地应用于乳化炸药、 食品、 化妆品和药品等工业中。不同的工艺过程不仅生 产出来的产品在外观上不同 . 而且主要成分的化学结构会有所不同。把握该产品质量的关 键不仅是传统的酸值、 皂化值和羟值等三项指标, 而且主要看其组成分布情况和使用性能。 要想制得高质量的产品, 必须实行合理的工艺。
     发明内容
     本发明的目的在于生产出一种高质量的乳化剂产品, 提出一种合理、 简单、 易行, 能降低生产成本的设计工艺。
     本发明的技术方案是 : 一种乳化剂生产工艺, 其方法步骤是 : 以山梨醇和油酸为 原料, 采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯, 首先, 醚化反应要求温度达 到 120 ~ 180 摄氏度, 时间 90 分钟, 加入纯磷酸、 磷酸二氢钾混合物与总原料的质量百分 比大于等于 0.4%磷酸、 磷酸二氢钾混合物, 然后进行酯化反应, 其反应条件要求温度达到 150 ~ 230 摄氏度, 加入纯氢氧化钠与总原料的质量百分比为 0.6%~ 1%氢氧化钠, 反应时 间大于等于 2 小时, 经充分反应并沉淀 6 ~ 12 小时后得到酸值、 羟值、 皂化值三项指标均合 格的产品, 产物为透明的浅黄色, 其色度值小于 10, 单酯的质量分数为 30%~ 40%, 双酯的 质量分数为 55%~ 65%。 其方法步骤中 : 磷酸和磷酸二氢钾混合物加入使得本乳化剂脱色 的过程与酯化反应同时进行。其检测指标特征在于 : 得到的产品酸值为每克乳化剂中含有 氢氧化钾小于 7 毫克, 皂化值为每克乳化剂中含有氢氧化钾 120 ~ 180 毫克, 羟基值为每克 乳化剂中含有氢氧化钾 150 ~ 250 毫克, 粘度为在 30 摄氏度的条件下其值在 1000 ~ 3000 厘泊, 透光率为在 30 摄氏度的条件下其值大于等于 10%。
     本发明的有益效果是 : 操作方便, 工艺过程中实现了对乳化剂产品的可操作性, 结 果表明在现有生产工艺条件下制得的产品色泽浅、 流动性好、 稳定性高。 附图说明
     图 1 为本发明工艺流程图。 具体实施方式
     一种乳化剂生产工艺, 其方法步骤是 : 以山梨醇和油酸为原料, 采用先醚化后酯化 的两步法合成失水山梨醇单油酸酯, 首先, 醚化反应要求温度达到 150 摄氏度, 时间 90 分 钟, 在 90 ~ 100 摄氏度时加入纯磷酸、 磷酸二氢钾混合物与总原料的质量百分比 0.6%磷 酸、 磷酸二氢钾混合物, 然后进行酯化反应, 其反应条件要求温度达到 180 ~ 210 摄氏度,在 120 摄氏度时加入纯氢氧化钠与总原料的质量百分比为 0.7%~ 0.9%氢氧化钠, 反应 时间等于 2 小时, 经充分反应并沉淀 10 小时后得到酸值、 羟值、 皂化值三项指标均合格的 产品, 产物为透明的浅黄色, 其色度值为 4, 单酯的质量分数为 37.66%, 双酯的质量分数为 60.23%。 其方法步骤中 : 磷酸和磷酸二氢钾混合物加入使得本乳化剂脱色的过程与酯化反 应同时进行。其检测指标特征在于 : 得到的产品酸值为每克乳化剂中含有氢氧化钾小于 7 毫克, 皂化值为每克乳化剂中含有氢氧化钾 145 ~ 160 毫克, 羟基值为每克乳化剂中含有氢 氧化钾 190 ~ 210 毫克, 粘度为在 30 摄氏度的条件下其值在 1200 ~ 2000 厘泊, 透光率为 在 30 摄氏度的条件下其值大于等于 20%。

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资源描述

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1、10申请公布号CN101967132A43申请公布日20110209CN101967132ACN101967132A21申请号201010270638922申请日20100902C07D307/20200601B01F17/3220060171申请人江西铜业股份有限公司地址335424江西省贵溪市冶金路15号江西铜业股份有限公司科协72发明人徐文旺54发明名称一种乳化剂生产工艺57摘要本发明提供一种乳化剂生产工艺。本发明技术方案是以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯,首先,醚化反应要求温度达到120180摄氏度,时间90分钟,加入纯磷酸、磷酸二氢钾混合物与总原料。

2、的质量百分比大于等于04磷酸、磷酸二氢钾混合物,然后进行酯化反应,其反应条件要求温度达到150230摄氏度,加入纯氢氧化钠与总原料的质量百分比为061氢氧化钠,反应时间大于等于2小时,经充分反应并沉淀612小时后得到酸值、羟值、皂化值三项指标均合格的产品,产物为透明的浅黄色,其色度值小于10,单酯的质量分数为3040,双酯的质量分数为5565。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN101967132A1/1页21一种乳化剂生产工艺,其方法步骤是以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯,首先,醚化反应要求温度。

3、达到120180摄氏度,时间90分钟,加入纯磷酸、磷酸二氢钾混合物与总原料的质量百分比大于等于04磷酸、磷酸二氢钾混合物,然后进行酯化反应,其反应条件要求温度达到150230摄氏度,加入纯氢氧化钠与总原料的质量百分比为061氢氧化钠,反应时间大于等于2小时,经充分反应并沉淀612小时后得到酸值、羟值、皂化值三项指标均合格的产品,产物为透明的浅黄色,其色度值小于10,单酯的质量分数为3040,双酯的质量分数为5565。2根据权利要求1所述的一种乳化剂生产工艺的方法,其特征在于磷酸和磷酸二氢钾混合物加入使得本乳化剂脱色的过程与酯化反应同时进行。3根据权利要求1或2所述的一种乳化剂生产工艺的方法,其。

4、检测指标特征在于得到的产品酸值为每克乳化剂中含有氢氧化钾小于7毫克,皂化值为每克乳化剂中含有氢氧化钾120180毫克,羟基值为每克乳化剂中含有氢氧化钾150250毫克,粘度为在30摄氏度的条件下其值在10003000厘泊,透光率为在30摄氏度的条件下其值大于等于10。权利要求书CN101967132A1/2页3一种乳化剂生产工艺技术领域0001本发明涉及一种失水山梨醇脂肪酸酯的乳化剂生产工艺过程,属化工领域。背景技术0002斯盘80SPAN80失水山梨醇脂肪酸酯乳化剂是一类重要的非离子型表面活性剂,它们被广泛地应用于乳化炸药、食品、化妆品和药品等工业中。不同的工艺过程不仅生产出来的产品在外观上。

5、不同而且主要成分的化学结构会有所不同。把握该产品质量的关键不仅是传统的酸值、皂化值和羟值等三项指标,而且主要看其组成分布情况和使用性能。要想制得高质量的产品,必须实行合理的工艺。发明内容0003本发明的目的在于生产出一种高质量的乳化剂产品,提出一种合理、简单、易行,能降低生产成本的设计工艺。0004本发明的技术方案是一种乳化剂生产工艺,其方法步骤是以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯,首先,醚化反应要求温度达到120180摄氏度,时间90分钟,加入纯磷酸、磷酸二氢钾混合物与总原料的质量百分比大于等于04磷酸、磷酸二氢钾混合物,然后进行酯化反应,其反应条件要求温度。

6、达到150230摄氏度,加入纯氢氧化钠与总原料的质量百分比为061氢氧化钠,反应时间大于等于2小时,经充分反应并沉淀612小时后得到酸值、羟值、皂化值三项指标均合格的产品,产物为透明的浅黄色,其色度值小于10,单酯的质量分数为3040,双酯的质量分数为5565。其方法步骤中磷酸和磷酸二氢钾混合物加入使得本乳化剂脱色的过程与酯化反应同时进行。其检测指标特征在于得到的产品酸值为每克乳化剂中含有氢氧化钾小于7毫克,皂化值为每克乳化剂中含有氢氧化钾120180毫克,羟基值为每克乳化剂中含有氢氧化钾150250毫克,粘度为在30摄氏度的条件下其值在10003000厘泊,透光率为在30摄氏度的条件下其值大。

7、于等于10。0005本发明的有益效果是操作方便,工艺过程中实现了对乳化剂产品的可操作性,结果表明在现有生产工艺条件下制得的产品色泽浅、流动性好、稳定性高。附图说明0006图1为本发明工艺流程图。具体实施方式0007一种乳化剂生产工艺,其方法步骤是以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯,首先,醚化反应要求温度达到150摄氏度,时间90分钟,在90100摄氏度时加入纯磷酸、磷酸二氢钾混合物与总原料的质量百分比06磷酸、磷酸二氢钾混合物,然后进行酯化反应,其反应条件要求温度达到180210摄氏度,说明书CN101967132A2/2页4在120摄氏度时加入纯氢氧化钠与总。

8、原料的质量百分比为0709氢氧化钠,反应时间等于2小时,经充分反应并沉淀10小时后得到酸值、羟值、皂化值三项指标均合格的产品,产物为透明的浅黄色,其色度值为4,单酯的质量分数为3766,双酯的质量分数为6023。其方法步骤中磷酸和磷酸二氢钾混合物加入使得本乳化剂脱色的过程与酯化反应同时进行。其检测指标特征在于得到的产品酸值为每克乳化剂中含有氢氧化钾小于7毫克,皂化值为每克乳化剂中含有氢氧化钾145160毫克,羟基值为每克乳化剂中含有氢氧化钾190210毫克,粘度为在30摄氏度的条件下其值在12002000厘泊,透光率为在30摄氏度的条件下其值大于等于20。说明书CN101967132A1/1页5图1说明书附图。

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