一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法.pdf

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1、10申请公布号CN101974043A43申请公布日20110216CN101974043ACN101974043A21申请号201010531940522申请日20101103C07H13/08200601C07H1/08200601C07D493/0620060171申请人西安应化生物技术有限公司地址710077陕西省西安市锦业路69号创业研发园C60172发明人洪光宇张小燕54发明名称一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法57摘要本发明公开一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其步骤包括备料，提取，过滤，浓缩，4次萃取，浓缩，干燥，酸化水解，纯化，最终得到安石榴苷与鞣花酸，其中安石。

2、榴苷纯度可达40以上，收率可达到111，鞣花酸纯度可达90以上，收率可达211，本方法可以充分利用经提取过石榴皮总酚、安石榴苷的生产废液为原料，制备高纯度鞣花酸，对于充分利用天然产物资源，提高农产品附加值、减轻环境保护压力及降低工业化生产成本方面有积极的作用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101974047A1/1页21一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于其步骤包括1备料以新鲜石榴皮或干制石榴皮为原料，清洗破碎；2提取在2060下，用水或0305的酸水溶液浸泡提取054小时，提取13次，料液比为11040；3过滤过滤，。

3、合并滤液，弃去原料渣；4浓缩低温真空浓缩，浓缩至出膏量原料量5201；5萃取1有机溶剂浓缩膏113，强制循环萃取1小时，分取水相；6萃取2在上步所得水相中加入有机溶剂强制循环萃取1小时，萃取13次，合并水相；7萃取3将上步所得水相用12MOL/L碱溶液调PH值至69，加入乙酸乙酯，强制循环萃取1小时，萃取13次，分取水相，有机相备用；8萃取4将上步所得水相用13MOL/L酸溶液调节PH值至12，加入乙酸乙酯，强制循环萃取1小时，萃取13次，分取有机相，水相备用；9浓缩、干燥合并萃取3与萃取4的有机相，真空浓缩回收溶剂，真空冷冻干燥，得安石榴苷提取物；10酸化水解在每20ML萃取4得到的水相中加。

4、入1ML5ML浓酸，100105水解48小时，过滤，纯化水洗涤至滤液PH58，干燥，得鞣花酸提取物；11纯化取上步所得鞣花酸提取物，按每克100200ML使用量，用低碳醇6090提取13H，合并提取液，浓缩至1/21/4体积，静置，使沉淀，过滤，干燥，得鞣花酸纯品。2如权利要求1所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤2中的酸是硫酸、盐酸、硝酸或醋酸。3如权利要求12所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤10中的浓酸是浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸。4如权利要求1所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤5中的有机溶剂是石油醚、正己烷或乙醚。5如权。

5、利要求1所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤6中的有机溶剂是氯仿或二氯甲烷。6如权利要求1所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤7中的碱溶液为NAOH、KOH、NA2CO3或NAHCO3。7如权利要求1所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤6中水相与有机溶剂的比为113。8如权利要求1所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤7中水相与乙酸乙酯的比为113。9如权利要求1所述的从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于步骤8中水相与乙酸乙酯的比为113。权利要求书CN101974043ACN101974047A。

6、1/3页3一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法技术领域0001本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法。背景技术0002石榴PUNICAGRANATUML属于石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，要分布在亚热带及温带地区，在我国南北各地区均有石榴种植，我国有五个最有影响的石榴产区即陕西临潼、山东枣庄、安徽怀远、四川会理、云南蒙自。0003石榴皮是石榴的干燥果皮，呈不规则的片状或瓢状，大小不一，厚153MM。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色，略有光泽，粗糙，有多数疣状突起。有的有突起的筒状宿萼及粗短果梗或果梗痕。内表面黄色或红棕色，有隆起呈网状的果蒂残痕。质硬而脆，断。

7、面黄色，略显颗粒状。无臭，味苦涩。石榴皮有涩肠止遗，止血止带，杀虫敛疮。主治久泻久痢，滑泄漏精，肠风下血，崩漏带下，虫积腹痛，疥癣，疮疡，烫伤等作用。现代医学研究证明石榴皮具有的抗生殖器疱疹病毒HSV2；抗菌；抗癌；免疫调节；降血糖；改善心血管系统；抑制胃酸分泌及凝集精液和体内抗免生育作用，主要与石榴皮中所含的多酚类成分有关。0004石榴皮中的总多酚类物质主要包括黄酮类化合物、缩合单宁和可水解单宁，安石榴苷是石榴皮总多酚中的主要成分，占石榴皮总多酚干重的60，属于可水解单宁的天然衍生物。鞣花酸，又称为逆没食子酸，结构上属于没食子酸的二聚体，以游离状态存在石榴皮中的鞣花酸仅有02。工业生产主要以。

8、可水解单宁水解制备或五倍子鞣质氧化制备。0005发明专利申请号200510002081X“一种石榴皮制备鞣花酸的方法”，公开了一种以石榴皮为原料，经溶媒提取，蒸发浓缩，酸化水解及结晶等过程制备高纯度鞣花酸的方法；发明专利申请号2007101030391“一种石榴皮提取物及其制备方法”，公开了一种以石榴皮为原料，经溶剂提取和层析纯化等方法得到安石榴苷含量高的提取物；发明专利申请号200810073030X“一种石榴皮总酚的制备方法及其应用”，公开了一种以石榴皮为原料，经溶剂提取，浓缩，柱层析，干燥等过程制备石榴皮总酚的方法。本方法与上述专利涉及的制备方法有所区别。0006经专利检索和国内外论文查。

9、阅，均未见关于采用同一批石榴皮原料同时联合制备安石榴苷和鞣花酸的方法及报道。本方法经溶剂提取，萃取后安石榴苷40收率可达到111，利用萃取后的水相进行水解得到鞣花酸提取物40，收率可达到71，经进一步纯化，得到鞣花酸90，收率可达211，两类提取出的产出率均高于现有文献已报道的工艺方法。本方法可以充分利用经提取过石榴皮总酚、安石榴苷的生产废液为原料，制备高纯度鞣花酸，对于充分利用天然产物资源，提高农产品附加值、减轻环境保护压力及降低工业化生产成本方面有积极的作用。发明内容0007本发明目的之一是提供一种从石榴皮中提取安石榴苷、鞣花酸的联合制备方法；说明书CN101974043ACN101974。

10、047A2/3页40008本发明目的之二是提供一种从提取过石榴皮多酚或安石榴苷的生产废水中提取鞣花酸的制备方法。0009其具体制备步骤如下00101备料以新鲜石榴皮或干制石榴皮为原料，清洗破碎；00112提取在2060下，用水或0305的酸水溶液浸泡提取054小时，提取13次，料液比为11040；00123过滤过滤，合并滤液，弃去原料渣；00134浓缩低温真空浓缩，浓缩至出膏量原料量5201；00145萃取1有机溶剂浓缩膏113，强制循环萃取1小时，分取水相；00156萃取2在上步所得水相中加入有机溶剂强制循环萃取1小时，萃取13次，合并水相；00167萃取3将上步所得水相用12MOL/L碱溶。

11、液调PH值至69，加入乙酸乙酯，强制循环萃取1小时，萃取13次，分取水相，有机相备用；00178萃取4将上步所得水相用13MOL/L酸溶液调节PH值至12，加入乙酸乙酯，强制循环萃取1小时，萃取13次，分取有机相，水相备用；00189浓缩、干燥合并萃取3与萃取4的有机相，真空浓缩回收溶剂，真空冷冻干燥，得安石榴苷提取物含量40；001910酸化水解在每20ML萃取4得到的水相中加入1ML5ML浓酸，100105水解48小时，过滤，纯化水洗涤至滤液PH58，干燥，得鞣花酸提取物含量40；002011纯化取上步所得鞣花酸提取物，按每克100200ML使用量，用低碳醇6090提取13H，合并提取液，。

12、浓缩至1/21/4体积，静置，使沉淀，过滤，干燥，得鞣花酸纯品含量90。0021以上步骤中，步骤2中的酸优选是硫酸、盐酸、硝酸或醋酸；0022步骤10中的浓酸优选是浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸。0023步骤5中的有机溶剂优选是石油醚、正己烷或乙醚。0024步骤6中的有机溶剂优选是氯仿或二氯甲烷。0025步骤7中的碱溶液优选为NAOH、KOH、NA2CO3或NAHCO3。0026步骤6中水相与有机溶剂的比优选为113。0027步骤7中水相与乙酸乙酯的比为优选113。0028步骤8中水相与乙酸乙酯的比为优选113。具体实施方式0029下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。0。

13、030实施例10031制备过程0032从提取过石榴皮多酚或安石榴苷的生产废水中提取鞣花酸的制备方法。0033其具体制备步骤如下00341备料以新鲜石榴皮或干制石榴皮为原料，清洗破碎；00352提取在40下，用04的盐酸溶液浸泡提取3小时，提取2次，料液比为说明书CN101974043ACN101974047A3/3页5130；00363过滤过滤，合并滤液，弃去原料渣；00374浓缩低温真空浓缩，浓缩至出膏量原料量101；00385萃取1有机溶剂浓缩膏12，强制循环萃取1小时，分取水相；00396萃取2在上步所得水相中加入氯仿强制循环萃取1小时，水相与氯仿的比为12，萃取2次，合并水相；0040。

14、7萃取3将上步所得水相用2MOL/LNAOH溶液调PH值至8，加入乙酸乙酯，水相与乙酸乙酯的比为12，强制循环萃取1小时，萃取2次，分取水相，有机相备用；00418萃取4将上步所得水相用13MOL/L盐酸调节PH值至1，加入乙酸乙酯，水相与乙酸乙酯的比为12，强制循环萃取1小时，萃取2次，分取有机相，水相备用；00429浓缩、干燥合并萃取3与萃取4的有机相，真空浓缩回收溶剂，真空冷冻干燥，得安石榴苷提取物含量70；004310酸化水解在每20ML萃取4得到的水相中加入3ML硫酸，105水解6小时，过滤，纯化水洗涤至滤液PH7，干燥，得鞣花酸提取物含量62；004411纯化取上步所得鞣花酸提取物，按每克150ML使用量，用低碳醇80提取2H，合并提取液，浓缩至1/3体积，静置，使沉淀，过滤，干燥，得鞣花酸纯品含量95。说明书CN101974043A。