《一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN101974009A43申请公布日20110216CN101974009ACN101974009A21申请号201010531934X22申请日20101103C07D493/0420060171申请人西安应化生物技术有限公司地址710077陕西省西安市锦业路69号创业研发园C60172发明人管文佳张小燕54发明名称一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺57摘要本发明公开了一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的方法，其包括以下几个步骤1备料将蛇床子原料粉碎成20目的粉末；2溶剂提取在原料中加入溶剂，加热搅拌提取，完成后去除药渣；3浓缩减压浓缩，获得蛇床子素和欧前胡素的混合。
2、液；4分离混合液静置分层后，去掉上清液备用，沉淀用不同浓度碱液析晶得到蛇床子素结晶，将滤液与之前得到的上清液合并，调PH至78，然后用溶剂萃取，浓缩、低温静置结晶出欧前胡素粗品；5纯化用少量溶剂加热溶解结晶后过滤，置低温重结晶。本发明充分提高蛇床子原料的利用价值，在生产高蛇床子素的同时，生产出高含量的欧前胡素，工艺过程简单，生产成本低，收率高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN101974013A1/1页21一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的方法，其特征在于包括以下几个步骤1备料将蛇床子原料粉碎成20目的粉末；2溶剂提取在原料。
3、中加入溶剂，加热搅拌提取，完成后去除药渣；3浓缩减压浓缩，获得蛇床子素和欧前胡素的混合液；4分离混合液静置分层后，去掉上清液备用，沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶，将滤液与之前得到的上清液合并，调PH至78，然后用溶剂萃取，浓缩、低温静置结晶出欧前胡素粗品；5纯化用少量溶剂加热溶解结晶后过滤，置低温重结晶。2如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤2中溶剂为6080的甲醇。3如权利要求2所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤2中加入溶剂量为原料质量的68倍。4如权利要求3所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征。
4、在于所述步骤2提取温度为6080。5如权利要求4所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤2提取时间为每次15H，提取34次。6如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤3浓缩温度55，浓缩至原料与浓缩后溶液质量比为11115。7如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤4中萃取使用石油醚或正己烷为水层萃取剂，等水液体积，萃取34次。8如权利要求7所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤4中石油醚层或正己烷层浓缩成浸膏，用510倍98乙醇溶解结晶，得蛇床子素粗品。9。
5、如权利要求7所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤4中萃取后的水液4静置48H以上，出粗品欧前胡素。10如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于所述步骤5中，重结晶溶剂为98乙醇，510倍量热溶解后，缩至小于5倍体积，4静置结晶。权利要求书CN101974009ACN101974013A1/2页3一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺技术领域0001本发明涉及植物提取领域，具体涉及欧前胡素的提取纯化方法。背景技术0002蛇床子又叫蛇米、野胡萝卜子、野茴香，为伞形科植物蛇床CNIDIUMMONNIERILCUSS的干燥成熟果实。此。
6、物生于田野、河边、路旁等潮湿之地，全国各地均有分布。夏秋果实成熟时采集，晒干备用。性味性温，味辛、苦。功能主治温肾壮阳，燥湿，祛风，杀虫。用于阳痿、宫冷、寒湿带下、湿痹腰痛；外治外阴湿疹、妇人阴痒、滴虫性阴道炎。蛇床子中含蒎烯、异缬草酸龙脑酯BORNYLISOVALARATE、欧芹酚甲醚OSTHOL、二氢欧山芹醇、佛手柑内酯BERAPTEN、蛇床子素CNIDIADIN、异茴芹素ISOPIMPINELLIN等有效成分。发明内容0003本发明的目的是要提供一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺。0004本发明的技术解决方案，一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，依次包括以下步骤00051。
7、备料将蛇床子原料粉碎成20目的粉末；00062溶剂提取在原料中加入溶剂，加热搅拌提取，完成后去除药渣；00073浓缩减压浓缩，获得蛇床子素和欧前胡素的混合液；00084分离混合液静置分层后，去掉上清液备用，沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶，将滤液与之前得到的上清液合并，调PH至78，然后用溶剂萃取，浓缩、低温静置结晶出欧前胡素粗品；00095纯化用少量溶剂加热溶解结晶后过滤，置低温重结晶。0010其中，上述步骤2中加入的溶剂优选是6080的甲醇，用量优选是原料的68倍，提取时间优选为每次15H，提取次数优选为34次，提取温度优选为6080。0011上述步骤3中浓缩温度优选为55。0012上述步骤。
8、4中萃取优选使用石油醚或正己烷为水层萃取剂，等水液体积，萃取34次，石油醚层或正己烷层浓缩成浸膏，用510倍98乙醇溶解结晶，得蛇床子素粗品萃取后的水液4静置48H以上，出粗品欧前胡素。0013上述所述步骤5中，重结晶溶剂优选为98乙醇，510倍量热溶解后，缩至小于5倍体积，4静置结晶。0014本工艺具有如下优点00151、充分提高蛇床子原料的利用价值在生产高蛇床子素的同时，经过简单分离步骤，生产出高含量的欧前胡素；00162、工艺过程简单，生产成本低利用生产蛇床子素过程中的废液，通过调节PH、溶剂萃取等简单步骤，分离的到欧前胡素，蛇床子素和欧前胡素的成本都大大降低；00173、收率高本工艺在。
9、生产98蛇床子素的同时，生产98的欧前胡素，欧前葫素说明书CN101974009ACN101974013A2/2页4有效成分回收率可达到80以上。附图说明0018图1是本发明的工艺流程图。具体实施方式0019下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。0020实施例10021制备过程00221、粉碎将蛇床子原料125KG粉碎成20目左右的粉末，原料太大提取不完全，原料太小残渣不易过滤去除。00232、提取、浓缩将750L80甲醇倒入提取罐中，80搅拌提取15H，残渣用同样的量再提2次，合并滤液，55减压浓缩至原料与浓缩后溶液质量比为11115尽可能短时间浓缩。00243、分离纯化将浓缩液静置12H，去掉上清液备用，将沉淀调节NAOH浓度到051，低温4静置结晶后过滤出结晶即蛇床子素，结晶进行重结晶等后处理即可出98成品蛇床子素，收集滤液，与上清液合并，调节PH至中性后减压浓缩至原料与浓缩后溶液质量比为11115，放置至沉淀完全后去掉上清液，将沉淀用等上清液体积的石油醚进行萃取，萃取34次，收集萃取完的水液，浓缩至一半体积后低温4放置48H以上结晶，过滤出结晶后用510倍量热乙醇重结晶，即可得1KG左右的欧前胡素，经检测含量为98。说明书CN101974009ACN101974013A1/1页5图1说明书附图CN101974009A。