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1、10申请公布号CN101973962A43申请公布日20110216CN101973962ACN101973962A21申请号201010526731122申请日20101101C07D285/3420060171申请人连云港市金囤农化有限公司地址222500江苏省连云港市灌南县堆沟港镇（化学工业园）72发明人王耀良石卫兵74专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人刘喜莲54发明名称一种噻嗪酮的制备方法57摘要本发明是一种噻嗪酮的制备方法，其特征在于在需要用溶剂的所有反应步骤中统一使用氯苯作溶剂。其具体步骤包括异硫氰酸叔丁酯的制备、1异丙基3叔丁基硫脲溶液的制备、N氯甲基N苯基氨基。
2、甲酰氯溶液的制备和噻嗪酮原粉的制备。本发明在制备噻嗪酮所有需要用溶剂的地方统一都使用氯苯作溶剂使得生产车间生产过程中减少了危险性，环境友好，产品质量达到了国际标准。本发明制备方法工艺更为合理，简便，具有成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产。本发明方法的反应总收率以硫氰酸铵计可达685以上。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页CN101973966A1/2页21一种噻嗪酮的制备方法，其特征在于在制备噻嗪酮的过程中需要用溶剂的所有反应步骤中统一使用氯苯作溶剂。2根据权利要求1所述的一种噻嗪酮的制备方法，其特征在于具体步骤如下（1）异硫氰酸。
3、叔丁酯的制备取硫氰酸铵加入水中，硫氰酸铵与水的重量比为1052，开搅拌使其溶解；再加入叔丁醇，搅拌1040分钟，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为10912；缓慢升温至7090，而后在回流情况下滴加工业盐酸，滴加时间13小时，叔丁醇与盐酸的摩尔比为11020，滴加结束后在回流情况下保温24小时；然后降温至4070，分层，酸性废水去废水处理池，上层油层加碱性水溶液洗涤，碱性水溶液中的碱性物质与叔丁醇的摩尔比为10105，再进行水洗至PH6872，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的反应釜中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入重量为叔丁醇的055的路易斯酸性催化剂，升。
4、温至100140，保温反应36小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯；（2）1异丙基3叔丁基硫脲溶液的制备将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中，异硫氰酸叔丁酯与氯苯重量比为148，搅拌1040分钟；冷却至030，滴加异丙胺，滴加时间为052小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为10911；滴完异丙胺后在2050保温反应26小时，得到1异丙基3叔丁基硫脲溶液；（3）N氯甲基N苯基氨基甲酰氯溶液的制备N甲基苯胺加入氯苯中，N甲基苯胺与氯苯的重量比为147，而后搅拌溶解；缓慢升温至3060，开始通光气，直至气相色谱检测无N甲基苯胺，就停止通光气；接着开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲基N苯基氨基甲酰氯时停。
5、止通氯；用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用真空泵蒸去部分溶剂得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；（4）噻嗪酮原粉的制备碳酸氢铵加入水中，碳酸氢铵与水的重量比为10814，搅拌溶解；再加入氯苯中；加入上述制备的1异丙基3叔丁基硫脲溶液；冷却至0，在020滴加N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；碳酸氢铵与1异丙基3叔丁基硫脲、N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的摩尔比34101210；滴加时间为12小时；N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液滴完后，升温至2050，保温反应36小时；保温结束后，分层；水层去废水处理池，油层中加水，水量为碳酸氢铵重量的0812倍，搅拌2040分钟，再次分层，水层去废水处。
6、理池，油层去高真空蒸馏釜；在00910MPA下蒸馏回收溶剂氯苯至反应釜内温100120；蒸馏结束后冷却至6090，加入重量为碳酸氢铵的的0508倍的甲醇，而后缓慢冷却至020，离心、干燥得到噻嗪酮。3根据权利要求2所述的噻嗪酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为109511；叔丁醇与盐酸的摩尔比为11012。4根据权利要求2所述的噻嗪酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中，工业盐酸的重量百分比浓度为2936。5根据权利要求2所述的噻嗪酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中，上层油层加碱性水溶液洗涤，再进行水洗至PH70。6根据权利要求2所述的噻嗪酮的制备方法，其特征在于步。
7、骤（1）中，洗涤用碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。7根据权利要求2所述的噻嗪酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中，所述的路易斯权利要求书CN101973962ACN101973966A2/2页3酸性催化剂为无水氯化锌、三氯化铝或者三氯化铁；向浅黄色透明液体中加入的路易斯酸性催化剂的重量为叔丁醇的12。权利要求书CN101973962ACN101973966A1/7页4一种噻嗪酮的制备方法技术领域0001本发明涉及一种农药原料的制备方法，特别是一种噻嗪酮的制备方法。背景技术0002噻嗪酮的化学名为2特丁基亚氨基3异丙基5苯基1,3,5噻二嗪4酮，是一种噻二嗪类昆虫生长调节剂，属昆。
8、虫蜕皮抑制剂。通过抑制壳多糖合成和干扰新陈代谢，使害虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡。具有高活性、高选择性、长残效期的特点。具触杀、胃毒作用强，具渗透性；不杀成虫，但可减少产卵并阻碍卵孵化的杂环类昆虫几丁质合成抑制剂。0003噻嗪酮是对鞘翅目、部分同翅目以及蜱螨目具有持效性杀幼虫活性的农用杀虫剂。可有效地防治水稻上的大叶蝉科、飞虱科；马铃薯上的大叶蝉科；柑桔、棉花和蔬菜上的粉虱科；柑桔上的蚧科、盾蚧料和粉蚧科等害虫。适用于水稻、果树、茶树、蔬菜作物。0004现有技术中的噻嗪酮反应方程式如下考虑到收率及制造成本，合成N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶剂大多用四氯化碳，合成噻嗪酮的溶剂大多用甲苯或1,2二。
9、氯乙烷。现在国家禁止使用四氯化碳，而甲苯是易制毒化学品，且生产过程中使用多种溶剂，易产生生产事故，既给原料的采购带来难度，也给三废处理带来困难。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的成本低、收率较高的噻嗪酮的制备方法，其工艺简便，对环境友好。0006本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种噻嗪酮的制备方法，其特点是，在制备噻嗪酮的过程中需要用溶剂的所有反应步骤中统一使用氯苯作溶剂。具体步骤如下说明书CN101973962ACN101973966A2/7页5（1）异硫氰酸叔丁酯的制备取硫氰酸铵加入水中，硫氰酸铵与水的重量比为1052，。
10、开搅拌使其溶解；再加入叔丁醇，搅拌1040分钟，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为10912；缓慢升温至7090，而后在回流情况下滴加工业盐酸，滴加时间13小时，叔丁醇与盐酸的摩尔比为1120，滴加结束后在回流情况下保温24小时；然后降温至4070，分层，酸性废水去废水处理池，上层油层加碱性水溶液洗涤，碱性水溶液中的碱性物质与叔丁醇的摩尔比为10105，再进行水洗至PH6872，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的反应釜中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入重量为叔丁醇的055的路易斯酸性催化剂，升温至100140，保温反应36小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯。
11、；（2）1异丙基3叔丁基硫脲溶液的制备将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中，异硫氰酸叔丁酯与氯苯的重量比为148，搅拌1040分钟；冷却至030，滴加异丙胺，滴加时间为052小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为10911；滴完异丙胺后在2050保温反应26小时，得到1异丙基3叔丁基硫脲溶液；（3）N氯甲基N苯基氨基甲酰氯溶液的制备N甲基苯胺加入氯苯中，N甲基苯胺与氯苯的重量比为147，而后搅拌溶解；缓慢升温至3060，开始通光气，直至气相色谱检测无N甲基苯胺，就停止通光气；接着开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲基N苯基氨基甲酰氯时停止通氯；用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用高真。
12、空泵蒸去部分溶剂得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；（4）噻嗪酮原粉的制备碳酸氢铵加入水中，碳酸氢铵与水的重量比为10814，搅拌溶解；再加入氯苯中；加入上述制备的1异丙基3叔丁基硫脲溶液；冷却至0，在020滴加N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；碳酸氢铵与1异丙基3叔丁基硫脲、N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的摩尔比34101210；滴加时间为12小时；N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液滴完后，升温至2050，保温反应36小时；保温结束后，分层；水层去废水处理池，油层中加水，水量为碳酸氢铵重量的0812倍，搅拌2040分钟，再次分层，水层去废水处理池，油层去高真空蒸馏釜；在00910MPA下蒸馏回收溶剂氯苯。
13、至反应釜内温100120；蒸馏结束后冷却至6090，加入重量为碳酸氢铵的的0508倍的甲醇，而后缓慢冷却至020，离心、干燥得到噻嗪酮。0007以上所述的噻嗪酮的制备方法中，优选的技术特征是1、步骤（1）中，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为109511；叔丁醇与盐酸的摩尔比为11011。00082、步骤（1）中，工业盐酸的重量百分比浓度为2936。00093、步骤（1）中，上层油层加碱性水溶液洗涤，再进行水洗至PH70。00104、步骤（1）中，洗涤用碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等水溶液。00115、步骤（1）中，所述的路易斯酸性催化剂为无水氯化锌、三氯化铝或者三氯化铁；向浅黄色透明液体中。
14、加入的路易斯酸性催化剂的重量为叔丁醇的12。00126、在制备N氯甲基N苯基氨基甲酰氯和1异丙基3叔丁基硫脲的过程中，不需要脱除溶剂，直接用于下一步反应。0013与现有技术相比，本发明在制备噻嗪酮过程中所有需要用溶剂的地方统一都使用氯苯作溶剂，使得生产车间生产过程中减少了危险性，对环境友好，产品质量达到了国际标说明书CN101973962ACN101973966A3/7页6准。本发明制备方法工艺更为合理，简便，具有成本低，质量高，环境友好，更适合于工业化生产。本发明方法的反应总收率以硫氰酸铵计可达685以上。具体实施方式0014以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地。
15、理解本发明，而不构成对其权利的限制。0015实施例1。一种噻嗪酮的制备方法，在制备噻嗪酮的过程中需要用溶剂的所有反应步骤中统一使用氯苯作溶剂。0016实施例2。实施例1所述的一种噻嗪酮的制备方法，具体步骤如下（1）异硫氰酸叔丁酯的制备取硫氰酸铵加入水中，硫氰酸铵与水的重量比为105，开搅拌使其溶解；再加入叔丁醇，搅拌10分钟，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为109；缓慢升温至70，而后在回流情况下滴加工业盐酸，滴加时间1小时，叔丁醇与盐酸的摩尔比为11，滴加结束后在回流情况下保温2小时；然后降温至40，分层，酸性废水去废水处理池，上层油层加碱性水溶液洗涤，碱性水溶液中的碱性物质与叔丁醇的摩尔比为10。
16、1，再进行水洗至PH68，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的反应釜中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入重量为叔丁醇的05的路易斯酸性催化剂，升温至100，保温反应3小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯；（2）1异丙基3叔丁基硫脲溶液的制备将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中，异硫氰酸叔丁酯与氯苯的重量比为14，搅拌10分钟；冷却至0，滴加异丙胺，滴加时间为05小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为109；滴完异丙胺后在2050保温反应2小时，得到1异丙基3叔丁基硫脲溶液；（3）N氯甲基N苯基氨基甲酰氯溶液的制备N甲基苯胺加入氯苯中，N甲基苯胺与氯苯的重量比为14。
17、，而后搅拌溶解；缓慢升温至30，开始通光气，直至气相色谱检测无N甲基苯胺，就停止通光气；接着开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲基N苯基氨基甲酰氯时停止通氯；用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用高真空泵蒸去部分溶剂得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；（4）噻嗪酮原粉的制备碳酸氢铵加入水中，碳酸氢铵与水的重量比为108，搅拌溶解；再加入氯苯中；冷却至0，在0滴加N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；碳酸氢铵与1异丙基3叔丁基硫脲、N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的摩尔比31010；滴加时间为1小时；N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液滴完后，升温至20，保温反应3小时；保温结束后，分层；水层去废。
18、水处理池，油层中加水，水量为碳酸氢铵重量的08倍，搅拌20分钟，再次分层，水层去废水处理池，油层去高真空蒸馏釜；在009MPA下蒸馏回收溶剂氯苯至反应釜内温100；蒸馏结束后冷却至60，加入重量为碳酸氢铵的的05倍的甲醇，而后缓慢冷却至0，离心、干燥得到噻嗪酮。0017实施例3。实施例1所述的一种噻嗪酮的制备方法，具体步骤如下（1）异硫氰酸叔丁酯的制备取硫氰酸铵加入水中，硫氰酸铵与水的重量比为12，开搅拌使其溶解；再加入叔丁醇，搅拌40分钟，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为112；缓慢升温至90，而后在回流情况下滴加工业盐酸，滴加时间3小时，叔丁醇与盐酸的摩尔比为说明书CN101973962ACN1。
19、01973966A4/7页7120，滴加结束后在回流情况下保温4小时；然后降温至70，分层，酸性废水去废水处理池，上层油层加碱性水溶液洗涤，碱性水溶液中的碱性物质与叔丁醇的摩尔比为105，再进行水洗至PH72，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的反应釜中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入重量为叔丁醇的5的路易斯酸性催化剂，升温至140，保温反应6小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯；（2）1异丙基3叔丁基硫脲溶液的制备将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中，异硫氰酸叔丁酯与氯苯的重量比为18，搅拌40分钟；冷却至30，滴加异丙胺，滴加时间为2小时；异丙胺与异硫氰酸叔。
20、丁酯的摩尔比为111；滴完异丙胺后在50保温反应6小时，得到1异丙基3叔丁基硫脲溶液；（3）N氯甲基N苯基氨基甲酰氯溶液的制备N甲基苯胺加入氯苯中，N甲基苯胺与氯苯的重量比为17，而后搅拌溶解；缓慢升温至60，开始通光气，直至气相色谱检测无N甲基苯胺，就停止通光气；接着开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲基N苯基氨基甲酰氯时停止通氯；用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用高真空泵蒸去部分溶剂得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；（4）噻嗪酮原粉的制备碳酸氢铵加入水中，碳酸氢铵与水的重量比为114，搅拌溶解；再加入氯苯中；加入上述制备的1异丙基3叔丁基硫脲溶液；冷却至0，在20滴。
21、加N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；碳酸氢铵与1异丙基3叔丁基硫脲、N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的摩尔比41210；滴加时间为2小时；N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液滴完后，升温至50，保温反应6小时；保温结束后，分层；水层去废水处理池，油层中加水，水量为碳酸氢铵重量的12倍，搅拌40分钟，再次分层，水层去废水处理池，油层去高真空蒸馏釜；在10MPA下蒸馏回收溶剂氯苯至反应釜内温120；蒸馏结束后冷却至90，加入重量为碳酸氢铵的的08倍的甲醇，而后缓慢冷却至20，离心、干燥得到噻嗪酮。0018实施例4。实施例1所述的一种噻嗪酮的制备方法，具体步骤如下（1）异硫氰酸叔丁酯的制备取硫氰酸铵加入水中，硫氰酸。
22、铵与水的重量比为11，开搅拌使其溶解；再加入叔丁醇，搅拌20分钟，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为11；缓慢升温至80，而后在回流情况下滴加工业盐酸，滴加时间2小时，叔丁醇与盐酸的摩尔比为115，滴加结束后在回流情况下保温3小时；然后降温至55，分层，酸性废水去废水处理池，上层油层加碱性水溶液洗涤，碱性水溶液中的碱性物质与叔丁醇的摩尔比为103，再进行水洗至PH70，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的反应釜中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入重量为叔丁醇的2的路易斯酸性催化剂，升温至120，保温反应45小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯；（2）1异丙基3叔。
23、丁基硫脲溶液的制备将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中，异硫氰酸叔丁酯与氯苯的重量比为16，搅拌25分钟；冷却至15，滴加异丙胺，滴加时间为1小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为11；滴完异丙胺后在35保温反应4小时，得到1异丙基3叔丁基硫脲溶液；（3）N氯甲基N苯基氨基甲酰氯溶液的制备N甲基苯胺加入氯苯中，N甲基苯胺与氯苯的重量比为15，而后搅拌溶解；缓慢升温至45，开始通光气，直至气相色谱检测无N甲基苯胺，就停止通光气；接着开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲说明书CN101973962ACN101973966A5/7页8基N苯基氨基甲酰氯时停止通氯；用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸。
24、气，接着用高真空泵蒸去部分溶剂得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；（4）噻嗪酮原粉的制备碳酸氢铵加入水中，碳酸氢铵与水的重量比为112，搅拌溶解；再加入氯苯中；加入上述制备的1异丙基3叔丁基硫脲溶液；冷却至0，在10滴加N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液；碳酸氢铵与1异丙基3叔丁基硫脲、N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的摩尔比351110；滴加时间为15小时；N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的溶液滴完后，升温至35，保温反应4小时；保温结束后，分层；水层去废水处理池，油层中加水，水量为碳酸氢铵重量的10倍，搅拌30分钟，再次分层，水层去废水处理池，油层去高真空蒸馏釜；在05MPA下蒸馏回收溶剂氯苯至反应釜内温11。
25、0；蒸馏结束后冷却至75，加入重量为碳酸氢铵的的065倍的甲醇，而后缓慢冷却至10，离心、干燥得到噻嗪酮。0019实施例5。实施例2所述的噻嗪酮的制备方法的步骤（1）中，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为1095；叔丁醇与盐酸的摩尔比为111。0020实施例6。实施例24任何一项所述的噻嗪酮的制备方法的步骤（1）中，工业盐酸的重量百分比浓度为2936。0021实施例7。实施例24任何一项所述的噻嗪酮的制备方法的步骤（1）中，洗涤用碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠或者碳酸氢钠水溶液。0022实施例8。实施例24任何一项所述的噻嗪酮的制备方法的步骤（1）中，所述的路易斯酸性催化剂为无水氯化锌、三氯化铝或者三氯。
26、化铁；向浅黄色透明液体中加入的路易斯酸性催化剂的重量为叔丁醇的12。0023实施例9。噻嗪酮的制备方法实验。0024实验一。用本发明方法进行的噻嗪酮的制备方法实验。0025在装有滴液漏斗和搅拌250ML四口瓶中，加入水35G和硫氰酸铵40G，开搅拌，溶解后加入50G叔丁醇，而后缓慢升温至80；并在回流下滴加盐酸70G，滴加时间约1小时，而后在此温度下保温3小时。0026保温结束后降温至50，分层，酸性废水去废水处理，上层油层加碳酸氢钠饱和水溶液洗涤，再进行水洗至PH7左右，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的四口反应瓶中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体。0027将上述所得液体。
27、降温至80，而后加入催化剂10G无水氯化锌，并在100保温反应4小时得到524G异硫氰酸叔丁酯。0028在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入30克异硫氰酸叔丁酯，氯苯100ML，开搅拌，冷却至0，滴加异丙胺15克。滴毕，升温至30，继续保温5小时，得到1异丙基3叔丁基硫脲的氯苯溶液。备用。0029在装有尾气处理系统和搅拌器、温度计的250ML四口瓶中，加入N甲基苯胺20克和氯苯140克，开搅拌，升温至50，开始通光气，直至气相色谱检测无N甲基苯胺，就停止通光气，开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲基N苯基氨基甲酰氯时停止通氯。用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气。
28、，接着用高真空泵蒸去氯苯得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯362克。0030在500ML反应瓶中加入水40克、碳酸氢铵60克，搅拌溶解后加入上述1异丙说明书CN101973962ACN101973966A6/7页9基3叔丁基硫脲氯苯溶液，搅拌半小时，并冷却至0，开始滴加50克氯化物和40克氯苯组成的溶液，加毕升温至35，并在40保温反应5小时。而后进行分层，水洗，真空蒸馏脱溶毕，稍冷却加入甲醇50克，溶解，冷却结晶，过滤，干燥得噻嗪酮49克，含量965。0031实验二。用本发明方法进行的噻嗪酮的制备方法实验。0032在具有滴液漏斗和搅拌100ML四口瓶中，加入水150G和硫氰酸铵150G，开搅拌，溶。
29、解后加入135G叔丁醇，而后缓慢升温至80；并在回流下滴加盐酸300G，滴加时间约1小时，而后在此温度下保温3小时。0033保温结束后降温至60，分层，酸性废水去废水处理，上层油层加氢氧化钠水溶液洗涤，再进行水洗至PH7左右，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的四口反应瓶中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体。0034将上述所得液体降温至80，而后加入催化剂50G无水氯化锌，并在100保温反应4小时得到209G异硫氰酸叔丁酯。0035在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的1000ML四口瓶中，加入120克异硫氰酸叔丁酯，氯苯500ML，开搅拌，冷却至0，滴加异丙胺65克。滴毕，升温至4。
30、0，继续保温5小时，得到1异丙基3叔丁基硫脲的氯苯溶液。备用。0036在装有尾气处理系统和搅拌器、温度计的1000ML四口瓶中，加入N甲基苯胺90克和氯苯600克，开搅拌，升温至60，开始通光气，直至气相色谱检测无N甲基苯胺，就停止通光气，开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲基N苯基氨基甲酰氯时停止通氯。用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用真空泵蒸去部分氯苯得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的氯苯溶液。备用。0037在1000ML反应瓶中加入水250克、碳酸氢铵250克，搅拌溶解后加入上述1异丙基3叔丁基硫脲氯苯溶液，搅拌半小时，并冷却至0，开始滴加N氯甲基N苯基氨基甲酰氯的氯苯。
31、溶液，加毕升温至40，并在50保温反应5小时。而后进行分层，水洗，真空蒸馏脱溶毕，稍冷却加入甲醇200克，溶解，冷却结晶，过滤，干燥得噻嗪酮201克，含量972。0038实验三、对比实验。0039在具有滴液漏斗和搅拌250ML四口瓶中，加入水35G和硫氰酸铵40G，开搅拌，溶解后加入50G叔丁醇，而后缓慢升温至80；并在回流下滴加盐酸70G，滴加时间约1小时，而后在此温度下保温3小时。0040保温结束后降温至50，分层，酸性废水去废水处理，上层油层加碳酸氢钠饱和水溶液洗涤，再进行水洗至PH7左右，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的四口反应瓶中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体。
32、。0041将上述所得液体降温至80，而后加入催化剂10G无水氯化锌，并在100保温反应4小时得到524G异硫氰酸叔丁酯。0042在具有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入30克异硫氰酸叔丁酯，甲苯100ML，开搅拌，冷却至0，滴加异丙胺15克。滴毕，升温至30，继续保温5小时，冷却至10离心得到1异丙基3叔丁基硫脲442克。0043在具有尾气处理系统、搅拌器、温度计和回流冷凝器的250ML四口瓶中，加入N甲基苯胺20克和四氯化碳200克，开搅拌，升温至50，打开冷却水，开始通光气，直至气相色说明书CN101973962ACN101973966A7/7页10谱检测无N甲基苯胺，就停。
33、止通光气，而后开始通氯气，直至气相色谱检测产生N二氯甲基N苯基氨基甲酰氯时停止通氯。用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用高真空泵蒸去四氯化碳得到N氯甲基N苯基氨基甲酰氯362克。0044在500ML反应瓶中加入水40克、碳酸氢铵60克，搅拌溶解后加入1,2二氯乙烷50克和1异丙基3叔丁基硫脲50克，搅拌半小时，并冷却至0，开始滴加50克氯化物的100克1,2二氯乙烷，加毕升温至35，并在40保温反应5小时。而后进行分层，水洗，真空蒸馏脱溶毕，稍冷却加入甲醇50克，溶解，冷却结晶，过滤，干燥得噻嗪酮48克，含量975。0045通过上述实验进行对比可以看出，本发明的工艺不需要把1异丙基3叔丁基硫脲过滤出来，N氯甲基N苯基氨基甲酰氯中的溶剂不需要全部蒸出，所以只需要采用普通真空泵。0046而对比试验中1异丙基3叔丁基硫脲必须离心或过滤出来，而离心时所产生的气体易燃、气味非常呛人；而且需要花费大量人力、物力。而且，N氯甲基N苯基氨基甲酰氯中的溶剂必须全部蒸去，以免在做噻嗪酮是回收的溶剂里含有两种成分。所以需要用高真空泵，设备的购买、折旧费用较高。说明书CN101973962A。