生产商品级纸浆、 天然木素和单细胞蛋白质的新催化反应 器方法 技术领域 本发明涉及一种木质纤维材料的处理方法， 特别是涉及使浸渍木片达到木素基质 部分解聚的酸催化水解， 以及随后酸催化剂的蒸馏、 冷凝和回收。
背景技术 现有技术中木质纤维材料的处理方法经常需要高温和高压以保证足够速率的化 学反应进程。因此， 必须特定的高压容器和专用设备来经受所述苛刻的条件。这使得处理 设备的装配和保养十分昂贵， 而且操作也非常昂贵， 另外能量需求高。
此外， 通常需要烈性化学品以便产生希望的氧化或还原反应。化学品侵蚀设备和 木质纤维材料， 反过来又将增加设备的维护费用。一旦使用， 化学品必须除掉， 这将产生潜 在的环境危害和污染。 甚至在处理过程中使用的水也会被污染， 所以需要慎重的处置， 以防 污染和环境损害。然后， 必须再购买新鲜的化学品以补充在处理过程中损失的那部分化学 品。
安装好的大多数处理设备， 即使是昂贵的先进设备， 也仅能用来处理有限种类的 植物材料。不同的植物材料需要不同的处理条件和化学品， 并且有时候还需要不同的处理 方法， 这意味着如果不完全更换生产流水线， 则不能处理其它的植物材料。 如果能处理多种 植物材料， 而无需更换或改变设备， 那是最为理想的。
因此， 本发明的一个目的是提供一种木质纤维材料的处理方法， 所述方法不仅克 服了上述的限制而且提供了其它所希望的特征。
本发明的这一目的和其他目的通过参考发明内容以及随后优选实施例的详细说 明将得以理解。
发明内容 本发明涉及一种由任何形式的植物在一密闭的过程中生产纤维素、 天然木素和单 细胞蛋白质的连续和间歇系统。
水解催化反应器法 (Catalytic Reactor Process， CRP) 可生产商品级纸浆， 并可 从天然形式的木素中分离出甜液 ( 糖类和半纤维素 )——高温或不利工艺条件下未被变性 的天然木素。再将甜液转换成单细胞蛋白质， 后者可转换成许多不同的产品。所述方法的 水和催化化学品被回收利用。
CRP 方法的关键是浸渍木片的酸催化水解。酸催化剂使化学反应器中的木素基质 部分解聚， 随后是酸催化剂的蒸馏、 冷凝和回收， 以及天然形式木素的回收。本领域中大量 的现有技术方法均使用氧化 / 还原化学反应机理。反应机理的这种根本区别使得 CRP 方法 具有显著的优点。
例如， 在硝酸和 / 或氢氧化铵的水溶液中对植物进行浸渍。在常温常压一段时间 之后使化学溶液再循环。然后将生物质移至催化反应器中并加热。蒸发出的浸渍液通过吸
附塔回收， 并再返回至化学溶液中。在冷却之前将生物质移至碱性溶液中以便从黑液中分 离纸浆。纸浆可以按照需要进行处理， 以便生产出可销售的产品。将黑液泵送至分离罐处 理， 以使木素沉淀。对所述溶液进行过滤以分离出甜液和木素。干燥木素， 并使甜液发酵以 生产单细胞蛋白质。
该方法可使用任何种类的植物， 包括阔叶木、 针叶木、 灌木、 谷类、 草类等等。该方 法可将锯末作为唯一的原料使用 ( 在至今已审查的专利中指出， 有些原料不能够工业化或 者不能被具体实施 )。
所产生木素的数量和质量决定了整个过程的反应条件。 一个明显的优点是消除了 “干燥” 原料。实际上， 能够使用绿色原料， 并且对取决于所需纸浆、 木素和甜液质量的天然 木素聚合物的酸催化水解而言甚至是优选的。
CRP 制浆方法既不要求在任何阶段的外加压力， 也不要求接近于传统硫酸盐制浆 方法的温度范围。在所述方法各阶段的温度基本上均低于 90℃并且不对反应系统施加外 压。
CRP 制浆方法是一个密闭体系， 实际上这个体系中使用的所有化学品均被回收回 用。 在该制浆方法中所用的水以可售副产品的形式回收、 过滤回用或者作为蒸汽排出。 排出 的蒸汽可为该制浆方法提供能量， 由此避免甚至很少量的水分损耗以及潜在能源的损耗。 催化化学品的回收解决了在每个制浆过程的循环中高化学品成本的问题。 在再次引入至制 浆过程中之前， 只需要少量的化学品使浓度恢复至每一种回收化学品的浓度。各种化学品 的回收不需要消耗外部能量 ( 这与硫酸盐纸浆厂目前的回收工段不一样 )。 通过使用该新颖的方法， 取得如下益处 ：
1. 可使用湿原料——由于水分对于水解是必要的， 因此无需对木片进行干燥。
2. 使用低温、 低压以及很少的能量输入进行水解。
3. 使用弱酸和弱碱， 最大程度地降低了原料成本和减少了终产物的降解。
4. 酸催化剂被蒸馏和再循环， 使之能够进行密闭循环。
5. 本化学反应器制浆方法基本上无污染。
6. 本化学反应器制浆方法使天然 Klason 木素具有高得率。
7. 化学反应器的 α 纤维素的纸浆得率高。
8. 沉淀后甜液适合用于单细胞蛋白质的发酵。
9. 本化学反应器方法利用合适的混合器设计可升级， 并且当与计划的运营成本相 结合时， 在两年内可收回建设投资。
10. 本化学反应器方法效率很高， 其成本仅为典型硫酸盐纸浆厂的一半。
该方法在浸渍和蒸煮阶段能够使用特别低的酸和碱浓度， 以及特别低的温度。
由于 CRP 制浆方法是一化学品或水分向环境近乎零排放的密闭体系， 因此， 采用 该方法的纸浆厂容易满足且超越目前的环境保护标准。无污染的纸浆厂也可能在 EPA 二氧 化碳污染信用制度下获得巨大的盈利潜力。 在不更换机械设备的情况下能够处理多种植物 的能力给纸浆生产提供了灵活性。目前， 各制浆厂设计成能生产特定种类纸浆且采用特定 种类木材作为原料。此外， 绝大多数制浆厂需要满足严格质量规格的木片。通过本发明避 免了这些限制。
单独出售纸浆， 即可实现 CRP 制浆方法的经济可行性。其它的益处是潜在的 EPA
信用以及生产出售给其它用户的天然木素产品和单细胞蛋白质。需要指出的是， 来自植物 源的单细胞蛋白质不含任何 BSE 病原体， 将是目前喂养的满足人类消费用的牛和其他家畜 的优选饲料。
一方面， 本发明涉及一种由木质纤维材料生产纸浆和木素的方法， 所述纸浆包含 纤维素， 所述方法包括 ： 使木质纤维材料与酸性水溶液接触以便对木质纤维材料进行浸渍， 所述酸性水溶液包含约 10-40％重量的酸 ； 分两个阶段加热木质纤维材料， 第一加热阶段 进行的时间足以使木质纤维材料内的木素解聚， 但基本上不会使木质纤维材料中的纤维素 或木素降解， 第二加热阶段在所述酸的沸点或更高的温度下进行， 以便蒸馏出酸 ： 加热下位 木素纤维材料与碱性水溶液接触以便使木素溶解于该碱性溶液中， 留下了黑液 ； 从黑液中 取出纸浆 ； 将足够的酸添加至黑液中以使木素沉淀 ； 并从黑液中取出木素。
另一方面， 本发明涉及一种木质纤维材料的处理方法， 包括 ： 使木质纤维材料浸泡 在浸渍液中的浸渍步骤 ； 使浸渍液脱水、 过滤、 增浓并再循环至浸渍步骤的第一再循环步 骤； 在催化反应室中对浸泡过的木质纤维材料进行搅拌并加热至浸渍液汽化点以上温度， 由此产生汽化了的浸渍液和木素的催化反应步骤 ； 使汽化了的浸渍液冷凝并再循环至所述 饱和步骤的第二再循环步骤 ； 在黑铁 (black iron) 和碱性溶液存在下在蒸煮器中对木素 进行搅拌以生产出纸浆和浓黑液的蒸煮步骤 ； 使纸浆进行脱水， 洗涤并干燥由此制出干燥 纸浆和稀黑液的处理步骤 ； 使稀黑液再循环至蒸煮步骤的第三再循环步骤 ； 使浓黑液冷却 并在酸性溶液存在下进行搅拌， 由此产生甜液并沉淀出天然形式木素的分离步骤 ； 对甜液 进行过滤以便取出天然形式木素的过滤步骤 ； 将甜液添加至发酵罐的细菌中， 由此产生作 为发酵产物的单细胞蛋白质的发酵步骤。浸渍液可以是硝酸溶液或氢氧化铵溶液。
另一方面， 本发明涉及木质纤维材料的处理装置， 所述装置包括将木质纤维材料 和浸渍液输送入浸渍罐的浸渍进料口， 所述浸渍罐包括浸渍出料口 ； 催化反应室通过浸渍 出料口与浸渍罐连接， 所述催化反应室包括第一搅拌器和催化出料口 ； 蒸煮器单元通过催 化出料口与催化反应室连接， 所述蒸煮器单元包括第二搅拌机构和蒸煮器出料口 ； 木素分 离器通过蒸煮出料口与蒸煮器单元连接， 所述木素分离器包括第三搅拌机构和分离器出料 口； 以及发酵罐通过分离器出料口与木素分离器连接。
另一方面， 所述浸渍罐可以包括使浸渍液再循环并返回至浸渍罐的再循环出料 口。另一方面， 所述蒸煮器单元可以包括使所述浸渍液再循环并返回至所述浸渍罐的浸渍 液冷凝单元。
另一方面， 本发明涉及利用上述装置或上述方法生产出的单细胞蛋白质。另一方 面， 本发明涉及利用上述装置或上述方法生产出的天然形式木素。上述内容仅仅是宽泛的 摘要说明， 并且仅仅涉及本发明的某些方面。 所述内容并不意味着对本发明的限定或规定。 本发明的其它方面通过参考优选实施例的详细说明和权利要求书将得以理解。 附图说明
本发明的优选实施例将参考附图加以描述， 其中 ：
图 1 是根据本发明方法优选实施例所用部件的示意图 ；
图 2 是酸催化的水解机制 ；
图 3 是在本催化反应器方法 ( 硝酸 ) 中纸浆、 木素和蛋白质的流程图和质量平衡 ；图 4 是在本催化反应器方法 ( 氢氧化铵 ) 中纸浆、 木素和蛋白质的流程图和质量 图 5 是用于 CRP 试验的热板校正曲线 ； 和 图 6 是由不同纤维源通过 CRP 获得的纤维的一系列图片。平衡 ；
具体实施方式
图 1 示出了本发明方法优选实施例的示意图。将来自进料口 2 的木片与浸渍液一 起置于浸渍室 4 中。在使木片浸泡适当时间之后， 除去多余的浸渍液并进行清洗， 如通过过 滤机构 6 来进行 ； 然后收集在回收罐 10 中。之后， 例如通过泵 12 进行增浓并返回至浸渍室 4 中。与此同时， 通过适当的手段， 如螺旋输送机构 8 将浸渍过的木片输送至催化反应器 20 中。为控制木片从浸渍室 4 到催化反应器 20 的输送， 可以使用各种机构。在优选的实施例 中， 存储罐 14 保存浸渍过的木片直到它们可以通过漏斗 16 输送至测量装置 18 内为止。测 量装置 18 控制木片进入催化反应器 20 的进料速度。
在催化反应器 20 中， 通过加热器 22 将木片加热至高于浸渍液蒸发温度， 但足以低 至所形成的木素化合物的性能不受损害的温度。 另外， 还对木片进行搅拌， 以保证生物质的 彻底加热。 通过如泵 24 这样的机构从催化反应器 20 中除去蒸发的浸渍液， 并收集在冷凝室 或吸收塔 26 中。浸渍被冷凝并返回至回收罐 10 中以便在浸渍室 4 中的再利用。
出料口 28 将催化后的生物质输送入蒸煮器 30 内， 在蒸煮器中所述生物质与碱性 溶液混合。在黑铁 (black iron) 的存在下对该混合物加热和搅拌， 从而产生黑液和纸浆。
借助如压榨机 32 这样的机构从蒸煮过的纸浆中除去多余的黑液。将除去的黑液 收集在罐 34 中并例如通过泵 36 返回至蒸煮器 30。 压榨过的纸浆根据需要例如通过洗浆机 38 进行处理。
黑液由蒸煮器 30 输送至木素罐 40 中， 在其中被冷却、 搅拌并酸化以便沉淀出木 素， 由此形成甜液和木素。
使甜液和木素通过分离装置， 如过滤器 42， 其中， 收集木素用于进一步的处理。甜 液通过过滤器 42 进入发酵罐 44。
在发酵罐 44 中， 将细菌添加至甜液中以产生单细胞蛋白质， 根据需要其可以进行 再处理。
下面将描述本发明优选实施例的方法。 所述方法示意地用图 3 和 4 的流程图表示， 其分别使用硝酸浸渍液和氢氧化铵浸渍液。
1. 将植物类切成与当今使用的市售木片尺寸相当的、 阔叶木和针叶木的合适长 度， 而制得原材料。然而， 由于 CRP 方法中使用的较弱化学品和较低温度所产生的纤维长度 较长， 因此， 可以使用尺寸更小的木片。
2. 将原材料装入浸渍室 4 中并用浸渍液进行饱和。浸渍液可以是硝酸、 氢氧化铵 和 / 或这两种物质。例如， 如果原材料是阔叶木并使用硝酸， 则木片可以在 15％的硝酸中 浸渍 18 小时。如果原材料为针叶木或其它植物原料的话， 将其浸渍在 12％的硝酸中 16 小 时。如果浸渍液为氢氧化铵的话， 则将木片浸渍在 10％的氢氧化铵中， 与原材料无关。
3. 将多余浸渍液排出， 过滤并使之回复到原来的浓度以便在回收罐 10 中重新使
用。 4. 将浸渍过的材料输送至 pH2-5 的催化反应器 20 中。 在该阶段， 温度维持在 60℃ 和 85℃之间， 保温最长时间为 80 分钟。 将催化反应器 20 保持在该最佳温度和时间范围内， 对产生高得率和高质量的终产物， 尤其是产生未变性的木素化合物来说， 是很重要的。 如果 使所述材料的处理时间超出最佳时间， 那么将发生过多材料的氧化作用， 而不是木素聚合 物优选的催化水解， 因此， 将对随后的各阶段产生抑制作用。 对浸渍过的材料的加热超出最 佳温度也将使得率下降， 并使希望的木素状态发生改变 ( 导致次等的胶状产品 )。 在最佳温 度下持续的时间为 10-80 分钟， 具体取决于所用的原材料。在催化反应步骤期间发生的化 学反应如图 2 所示。
在浸渍过的材料的加热过程中， 浸渍液以蒸汽形式释放， 回收并输送至冷凝室或 吸收塔 26， 在其中收集以便再利用。在足够时间之后， 木素被催化水解为希望的分子状态， 现在， 原材料准备输送至碱浴阶段。
在该催化阶段， 在大型反应器中进行搅拌是很重要的， 否则在进行至碱蒸煮阶段 之前将没有足够的时间将浸渍过的整个材料彻底加热， 由此将影响终产物的得率和质量。
5. 将苛性钠添加至从催化反应器 20 通过的、 在蒸煮器 30 内的材料中。苛性钠浓 度如下 ：
如果原料为阔叶木， 使用 4L、 20％的 NaOH/200L 水 ； 如果原料为针叶木或其它植物 类， 使用 4L、 15％的 NaOH/200L 水。
将碱浴加热至 60-85℃的最佳温度范围， 保温 60 分钟。在 pH9-12 的该碱阶段， 在 黑铁板的存在下对混合物进行搅拌， 并且从黑液中分离出纸浆。使纸浆通过筛浆机和压榨 机， 以便榨出黑液。将黑液再循环回到碱蒸煮器中。在所有纸浆从碱浴中取出之后， 对纸浆 进行洗涤并干燥， 并使残留的黑液返回至蒸煮器 30， 然后输送至木素罐 40 中。
通过本发明的方法， 利用各种原材料获得的纤维的图片如图 6 所示。在该阶段， CRP 纸浆的性能如表 1 所示。
表1： CRP 纸浆＊的分析结构
成分 试样 1 试样 2
α 纤维素％ 86.5 85.7
β 纤维素％ 1.3 4.1
γ 纤维素％ 12.2 10.2
卡伯值 51.6 44.5
木素含量％ ( 计算值 ) 7.74 6.68
在试验之前使 * 试样进行氯酸盐化， 根据氯酸盐化试样的重量计算得到结果。所 有结果均相对于绝干基试样重量计算。α、 β 和 γ 纤维素 ： 根据 ESM 035B( 基准 ： TAPPI n03)。卡伯值 ： 根据 ESM 091B( 基准 ： TAPPI T236)。
6. 将黑液通入木素罐 40 中并迅速冷却至 43-50℃的温度范围 ( 这对于保持木素 的天然状态很重要 )。对此， 如果浸渍液是硝酸的话， 将 10％的硫酸添加至黑液中 ； 如果浸 渍液为氢氧化铵的话， 添加 12％的盐酸。硫酸与黑液的比率为 2 升酸对 200 升黑液， pH 为 2-5。 启动搅拌器， 以便在混合物冷却至 43℃以下之前从黑液中沉淀出木素。 分离处理需要 约 1 小时。
7. 从木素罐 40 中， 将甜液和沉淀的木素混合物送至发酵罐中。甜液通过过滤器 42， 而木素粉末留在过滤器上面。将天然木素输送至干燥器， 以 43-50℃的温度范围进行干 燥。所述温度范围的偏差将破坏天然木素的状态。天然木素的性能如表 2 所示。
表2： CRP 木素的分析结果
成分 试样 1 试样 2
Klason 木素％ 83.0 76.7
8. 将一种细菌 ( 圆酵母 ) 添加至发酵罐 44 内的甜液中， 以激活发酵过程。发酵完 成之后， 过滤出单细胞蛋白质， 干燥并包装， 或者洗涤， 降低 pH 值并用于其它产品。
9. 对发酵过程中的残留水经处理后再循环返回至本发明的工艺中。
将搅拌器用于催化反应器 20 和蒸煮器 30 中， 就终产物希望的得率和质量而言， 使 用搅拌器对于取得最佳结果是十分重要的。
在催化反应器 20 中， 使用搅拌器， 以便达到并维持在木素发生解聚的最佳温度范 围。最佳温度必须尽可能快地达到， 以避免我们所不希望出现的木素氧化。所述氧化作用 将给木素化合物提供开始形成酮、 醛等化学品的机会， 所述这些化学物质均是不希望的。 另 外， 木素的氧化还将提供断裂位点， 使木素聚合物之间发生交联， 这是另一不希望的结果。 氧化作用还将导致天然木素和甜液的低得率， 具体依催化室内氧化反应的程度而定。搅拌 器的设计是根据采用间歇处理植物， 还是连续供给植物而定。搅拌不仅用来使浸渍的生物 质迅速达到温度， 而且还使生物质本身开始分解。 在连续供给植物时， 催化反应器 20 中的搅拌器还将连续地将浸渍的生物质输送 至碱浴或蒸煮器 30 中。
在蒸煮器 30 中， 搅拌器用来取得最佳产率。如果反应的话， 生物质将完全地进入 碱性溶液中并能够下沉， 木片的表面将开始进行蒸煮。这将把木素从木片中带出并进入碱 性溶液中。 如果木素在 NaOH 存在下停留的时间太长， 它将开始氧化， 产生不希望的结果。 用 特别剧烈的搅拌将木片撕成更小的碎片， 这使得在大量的木素开始氧化之前能够迅速地使 用 NaOH。结果是， 附着于木素聚合物分解位点上的钠分子使木素变成水溶性。
搅拌器还使最佳温度范围分布均一。
本发明方法的操作条件如下。
为处理 60 千克的松木片， 用包含 27.5 升硝酸和 4 升氢氧化铵的含氨酸溶液 31.5 升对木片进行浸渍。
浸渍 12 小时之后， 取出酸溶液用于随后的再循环， 并将木片置于反应器中以便在 75 ℃、 最高 80 ℃， 90 分钟的时间内进行催化水解反应 ； 这是考虑到， 当在反应时间内达到 75℃的温度时， 气体将回收 NOx 于水中或于循环的酸溶液中。
在反应结束时， 将木片排入碱浴中以便使木片脱木素， 其中在 315 升 4％ NaOH 的混 合物中于 75℃对其进行预热。脱木素反应在约 80℃并且最高至 90℃进行 90 分钟。在使混 合物通过过滤器以便从黑液中分离出纤维素之前， 停止加热， 使之冷却至 75℃。
将黑液输送至木素罐中， 对其进行搅拌并小心地添加浓硫酸， 直到 pH 值降至 3.0 为止。使其静置， 然后通过过滤器以便从甜液中分离出木素。
将过滤出的甜液输送至可以向其中添加细菌的发酵罐， 从而产生单细胞蛋白质。
在该方法结束时， 对木素和纤维素进行洗涤以便分别将过多的酸和苛性钠收回。
用于本发明方法的水是标准的自来水或流动水。
下面是利用本发明方法进行试验的细节。所用酸和碱的 pH 值列于表 3 中， 所用热 板的校正曲线制表于表 4 中并如图 5 中图形所示。
表3： 酸和碱的 pH 值—— 5 月 17 日
酸： 温度℃ pH
12％硝酸 18.2 1.86
10％硫酸 18.3 1.85
12％盐酸 18.3 1.90
碱： 温度℃ pH
10％氢氧化铵 18.2 12.42
15％氢氧化钠 18.2 13.23
表4： 热板校正曲线—— 5 月 17 日
设定 温度℃
1.0 35
1.5 42
2.0 52
2.5 60
3.0 64
3.5 69
4.0 73
4.5 78
5.0 83
5.5 90
6.0 97
硝酸试验 ：
5 月 19 日
向 500 毫升北方白松基层 (Sun Seed-Son thing Special)——重量为 64.49 克中 添加 500 毫升水并浸泡 15 分钟。水排出。现用烧杯称重， 湿重为 503.75 克 ( 布氏漏斗抽 真空 15 分钟 )。烧杯重量 390.21 克减去吸收水分重量为 ： 113.54-64.49 ＝ 49.05 克。
在 5 月 19 日上午 11:10， 将其倒入 700 毫升硝酸中。木片和酸的温度为 60° F。
留存 440 毫升水 ( 来自浸泡木片 )。％ H2O ＝ 49.05/113.54 ＝ 43.2％
热板设置在 83℃ (182° F) 或 1.8-1.6( 关闭开关 )。
于 9:05， 将硝酸浸渍液添加至布氏漏斗中。重力排水 30 分钟并且浸泡时间 21 小 时 55 分钟， 直到 5 月 20 日。
5 月 20 日
浸渍之后， 木片 ( 湿 ) 称重为 215.96 克
215.96-113.54 ＝ 102.4/215.96×100％＝ 47.42％硝酸
102.42 克硝酸
102.42 克硝酸的体积量约为 800 毫升。上午 10 点， 开始蒸馏 ( 设定为 5)， 有 605 毫升硝酸被排出 - 排出酸的 pH 值低于零。 10 分钟之后， 调低到 1.6。使用纯硝酸。蒸汽温度 90℃ - 硝酸滴入装有 100 毫升 水的收集烧杯中。
分钟 温度
10 94-95℃
20 91℃
25 74℃
在 25 分钟时测量木片温度＝ 194° F(88.9℃ )
试样 #1- 用 50 毫升排出的硝酸进行浸渍 -pH 小于零。
我们回收 110 毫升硝酸 / 水蒸馏量 -10 毫升纯 HNO3 10×100％＝ 9.09％
分钟 温度
30 68℃ 83℃木片
60 70℃
70 70℃ 86℃木片
80 70℃ 92℃
试样 #2- 在 25 分钟时的首次回收蒸馏液 - 首次回收 110 毫升中， 100 毫升为水和 10 毫升为硝酸。
将 10 毫升 15％的 NaOH 倒入 1 升水中 ( 碱浴混合物 )
上午 11:40-75℃的碱蒸煮器， 加入木片， 设定值为 10 进行搅拌 - 添加 2 个黑铁短 柱体。
试样 #3- 在 80 分钟时进行第二次回收蒸馏液 -100 毫升水和 1.5 毫升硝酸。
第二次回收量 -101.5
12 点 10 分 - 添加 12 个黑铁短柱体。
12 点 25 分 - 添加 90 毫升 15％的 NaOH， 温度 87℃ - 使热板设定降至 4。
下午 1 点 15 分时的温度为 96℃ ( 太热 )。
从黑液中过滤出纸浆。黑液量为 920 毫升。收集得到 40 毫升试样 ( 试样 #4)。
在冷水浴中使黑液冷却 - 温度为 44℃。
向黑液中添加 10 毫升 10％的硫酸， 以便沉淀出木素并进行过滤 - 时间为下午 1 点 45 分。
0.86 克滤纸
另外再添加 10 毫升 10％的硫酸并过滤。
第三次添加的酸量为 80 毫升 10％的硫酸， 时间为下午 3 点 15 分 - 盖住并搁置过 夜。
所用纸浆洗涤水 -1600 毫升
所产生的黑液 -1000 毫升
5 月 21 日
干浆 22.08 克 - 浅棕色、 粗糙的短纤维
滤纸 #1-1.22 克 - 木素重量 -0.36 克
( 皮重 0.86 克 )#2-0.99 克 - 木素重量 -0.13 克
在搁置过夜后 ( 上午 9 点 20 分 )， 对 1000 毫升甜液 / 木素混合物进行真空过滤。
甜液量为 910 毫升
液体和滤纸的重量为 3.95 克
木素重量＝ 3.95-0.86 ＝ 3.09 克 ( 硬且黑的块状物 )
总木素量＝ 3.09+0.36+0.13 ＝ 3.58 克
黑液比重 -0.999
甜液比重 -1.003
硝酸 -5 月 20 日
向 100.04 新鲜木片中添加 700 毫升 12％的硝酸 - 消耗约 300 毫升 ( 太多 )
下午 4 点 - 开始对河边的松木片 (Riverside pine chips) 进行浸渍 - 来自输送 带底部的木片和银使浸渍温度达到 66° F。
上午 10 点 15 分 - 排出硝酸得到 660 毫升 - 排酸时间为 15 分钟。
( 试样 #6)- 短柱体重量 183.79 克
上午 10 点 40 分， 将木片放入蒸馏机构中。木片温度为 72° F- 热板设定值手动调 到 1.0-1.6。
上午 10 点 55 分 - 木片温度 140° F- 蒸汽温度 37℃ 上午 11 点 05 分 - 木片温度 184° F- 蒸汽温度 70℃ 上午 11 点 05 分， 开始 80 分钟的倒计时。 上午 11 点 10 分 - 木片温度 190° F- 蒸汽温度 76℃ 上午 11 点 25 分 - 木片温度 184° F- 蒸汽温度 64℃ 上午 11 点 45 分 - 木片温度 183° F- 蒸汽温度 64℃ 中午 12 点 - 木片温度 184° F- 蒸汽温度 64℃ 下午 12 点 05 分 - 热板设定在 2.0 以蒸馏出硝酸 下午 12 点 10 分 - 木片温度 196° F- 蒸汽温度 75℃ 下午 12 点 20 分 - 木片温度 198° F- 蒸汽温度 85℃ 下午 12 点 30 分 - 木片温度 - 蒸汽温度 87℃ 硝酸量 ( 蒸馏收集得到 ) 为 105.5( 试样 #7)， pH ＝ .70， 5.5 毫升 HNO3。 下午 1 点， 将浸渍的木片添加至 80℃的碱浴中。 1 点 05 分， 添加另外 10 毫升 15％的 NaOH 1 点 10 分， 添加另外 10 毫升 15％的 NaOH 1 点 15 分， 添加另外 10 毫升 15％的 NaOH 1 点时， 温度为 80℃ 1 点 10 分， 74℃ 1 点 20 分， 76℃ 1 点 30 分， 85℃ - 设定值为 4 1 点 40 分， 85℃ 1 点 50 分， 86℃ 2 点， 85℃2 点 10 分， 85℃ - 关闭搅拌器 / 加热 回收到 830 毫升黑液， 收集试样 #8 添加 30 毫升硫酸。在 2 点 30 分时温度为 36℃。 滤出纸浆 ( 长纤维浆中 100/0-15％的粘着物 - 黄色 -1200 毫升 ) 水洗 5 月 22 日 过滤后的甜液 -740 毫升 - 浅麦杆黄 40 毫升试样 #9N 在 100℃干燥得到的纸浆 -42.67 克 上午 10 点 30 分， 木素滤布 ( 干燥过夜 )-1.6 克 上午 11 点， 木素滤纸 #1( 风干过夜 )2.89-0.86 ＝ 2.83 克 上午 11 点 15 分， 木素滤纸 #2( 风干过夜 )2.82-0.86 ＝ 1.96 克 上午 11 点 30 分， 木素滤纸 #3( 风干过夜 )1.51-0.86 ＝ 0.65 克 - 浅棕色木素 - 总重量 7.04 克 -Whatman 滤纸 #4- 滤布耐纶精细织物 ( 得自试验工厂 ) 黑液比重 -0.985甜液比重 -0.989
自来水比重 -20℃时 0.982
本领域普通技术人员应当理解的是， 在本发明中所述优选实施例的各种变化只要 不脱离本发明的范围均可以实施， 所述范围由权利要求适当地限定。