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1、10申请公布号CN101962385A43申请公布日20110202CN101962385ACN101962385A21申请号201010510820722申请日20101019C07D493/0420060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢72发明人刘东锋郭琴杨成东54发明名称一种岩白菜素的制备方法57摘要本发明提供了一种岩白菜素的制备方法，方法是以虎耳草科植物岩白菜、落新妇或矮地茶为原料，粉碎，加入1520倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过，提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液，调节PH23沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流。
2、溶解，加入大孔树脂柱吸附，PH810的石灰水溶液洗脱，洗脱液调节PH35放置结晶，结晶物滤出，再用99乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。采用本方法生产岩白菜素，工艺操作简单，能耗低，符合节能减排要求，适合工业化。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101962386A1/1页21一种岩白菜素的制备方法，其特征在于包含以下步骤1取原料粉碎，加入1520倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过得提取液；2上述提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液；3上述透过液调节PH23沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入大孔树脂吸附，PH810的石灰水溶。
3、液洗脱，收集洗脱液；4上述洗脱液调节PH35放置结晶，结晶物滤出，再用99乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。2如权利要求1所述从岩白菜素的制备方法，其特征在于所述步骤1的原料可选虎耳草科植物岩白菜、落新妇或矮地茶中的一种。3如权利要求1所述从岩白菜素的制备方法，其特征在于所述步骤2中超滤膜为截留分子量30006000的管式复合超滤膜。4如权利要求1所述从岩白菜素的制备方法，其特征在于所述步骤3中大孔树脂型号可选AB8、ADS8、HZ818和ADS17中的一种。权利要求书CN101962385ACN101962386A1/2页3一种岩白菜素的制备方法技术领域0001本发明涉及一种岩白菜素的制备。
4、方法，特别是涉及一种膜分离和大孔树脂制备岩白菜素的方法。背景技术0002岩白菜素又叫岩白菜内酯，白色疏松的针状结晶或结晶性粉末；无臭，味苦；遇光或热渐变色。在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶。分子式C14H16O9；分子量32827。0003岩白菜素具有镇咳祛痰，用于慢性支气管炎治疗。现在岩白菜素提取物已列入中国药典，也有成药岩白菜素片。0004岩白菜素主要从虎耳科植物岩白菜、落新妇和矮地茶中提取。岩白菜素提取工艺较多，有有机试剂或水回流提取，酸碱沉淀法，也有树脂法和超临界CO2萃取，工艺比较成熟。孙敏等发表的“岩白菜素提取工艺制剂及质量标准研究综述”，文献详细列述了当前工艺。此外还有胡文杰等人采。
5、用大孔树脂分离岩白菜素，高杰等人采用超临界CO2萃取岩白菜素。专利文献如“岩白菜素快速半连续提取工艺”，专利公开的方法是本发明的快速半连续提取为将粉碎处理后的药材粉末放置于密闭容器中加053倍的溶媒，于2550浸润052H后，用2550的溶媒，以6ML/KGMIN135ML/KGMIN1浸出速度浸提；再浓缩，精制，即得岩白菜素成品。0005如上所述，现工艺存在能耗高或有机试剂用量高或工业化程度低等问题。发明内容0006本发明要解决技术问题是提供一种低能耗、操作简单的岩白菜素的制备方法。0007本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的0008一种岩白菜素的制备方法，其特征在于包含以下步骤000。
6、91取原料粉碎，加入1520倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过得提取液；00102上述提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液；00113上述透过液调节PH23沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入大孔树脂吸附，PH810的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液；00124上述洗脱液调节PH35放置结晶，结晶物滤出，再用99乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。0013所述步骤1的原料可选虎耳草科植物岩白菜、落新妇或矮地茶中的一种。0014所述步骤2中超滤膜为截留分子量30006000的管式复合超滤膜。0015所述步骤3大孔树脂型号可选AB8、ADS8、HZ818和ADS17中的一种。0016本方法积极。
7、效果是采用石灰水渗漉，是根据岩白菜素在碱性条件下开环变成水溶性盐，同时也减少了鞣质的溶出，再超滤膜超滤除去大分子物质，在酸性条件下闭环沉淀，再溶解上大孔树脂分离，重结晶。整个工艺流程采用了低能耗方法，减少酸碱处理次数和有机试剂结晶次数，有机试剂只用到了乙醇，生产成本较低，所得产品符合药品要求。说明书CN101962385ACN101962386A2/2页40017下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式具体实施方式0018实施例10019取岩白菜原料粉碎，取10KG，加入20倍量饱和石灰水渗漉提取20小时，滤过，提取液加入截留分子量30006000的。
8、管式复合超滤膜系统超滤，加适量水透析，透过液盐酸调节PH2沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入AB8大孔树脂柱吸附后，用PH8的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液调节盐酸PH4放置结晶，结晶物滤出，再用99乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得白色针状结晶岩白菜素，含量986，收率35。0020实施例20021取落新妇原料粉碎，取10KG，加入15倍量饱和石灰水渗漉提取24小时，滤过，提取液加入截留分子量30006000的管式复合超滤膜系统超滤，加适量水透析，透过液硫酸调节PH3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入ADS8大孔树脂柱吸附后，用PH10的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液调节硫酸PH3放置结晶，结晶物滤出，再用99乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得白色针状结晶岩白菜素，含量982，收率30。0022实施例30023取矮地茶原料粉碎，取10KG，加入20倍量饱和石灰水渗漉提取20小时，滤过，提取液加入截留分子量30006000的管式复合超滤膜系统超滤，加适量水透析，透过液盐酸调节PH3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入HZ818大孔树脂柱吸附后，PH9的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液调节PH5放置结晶，结晶物滤出，再用99乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得白色针状结晶岩白菜素，含量975，收率28。说明书CN101962385A。