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1、10申请公布号CN101987255A43申请公布日20110323CN101987255ACN101987255A21申请号200910012795722申请日20090730B01D11/00200601B01D11/0420060171申请人大连卓尔高科技有限公司地址116600辽宁省大连市开发区双D港双D5街18号大连生物医药研发中心A座207室72发明人黄宓兰赵国斌54发明名称适用多种物料超临界流体连续逆流萃取的设备和方法57摘要为解决萃取塔过高引起的设备成本高、操作维修不便的问题，本发明适用多种原料超临界流体连续逆流萃取的设备和方法，加压泵通过管路与萃取塔底部联通，原料泵联通有供料。
2、管路及阀，原料泵通过管路萃取塔上部联通；塔顶出料口通过管路与分离器联通，萃取塔底端分成两条并联管路并配有排料阀和原料循环阀，配有原料循环阀的管路与原料泵吸入端联通。被萃取的原料自上而下流经萃取塔后，从萃取塔底排出再由原料泵将其再次泵入萃取塔进行循环萃取，萃取完原料从萃取塔底排料管路排放。原料进行两次或两次以上次循环萃取，成倍地增加了已有萃取塔的理论塔板数，大大降低萃取塔高度。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN101987255A1/1页21一种适用多种物料超临界流体逆流连续萃取的设备，是含有加压泵和原料泵的逆流萃取塔，加压泵的出料。
3、口通过管路与逆流萃取塔底部联通，原料泵吸入端联通有供料管路及供料阀，原料泵的出料口通过管路与逆流萃取塔上部联通；逆流萃取塔顶部的出料口通过管路与分离器联通，其特征在于逆流萃取塔底端联通的排料管路分成两条并联的管路并分别配有排料阀和原料循环阀，配有原料循环阀的管路另一端与原料泵吸入端和供料阀之间的供料管路相联通。2一种适用多种物料超临界流体连续逆流萃取方法，溶剂超临界流体自下而上流经萃取塔后携带萃取的成分进入下一个分离器，再经过分离器分离出萃取物，其特征是被萃取的原料自上而下流经萃取塔后，从萃取塔底由原料泵将其再次泵入萃取塔进行循环萃取，萃取完的原料从萃取塔底排料管路排放。3如权利要求2所述的适。
4、用多种物料超临界流体连续逆流萃取方法，其特征是原料进行两次或两次以上次循环萃取，直至达到萃取要求为止。4根据权利要求2或3所述的适用多种物料超临界流体连续逆流萃取方法，其特征是，超临界流体由加压泵送入萃取塔后经过与原料的逆相接触携带萃出物从萃取塔上部出料口排出，再经过分离单元分离出萃取物；原料自上而下流至萃取塔下端后经过原料循环阀进入原料泵再次从逆流萃取塔上部输入，形成塔内外的循环流动接受萃取。5根据权利要求2或3所述的方法，其特征是，在原料循环萃取过程中原料罐出口阀和萃取塔的排料阀是关闭的，原料循环阀是打开的。6根据权利要求4所述的方法，其特征是，在原料循环萃取过程中原料罐出口阀和萃取塔的排。
5、料阀是关闭的，原料循环阀是打开的。权利要求书CN101987255A1/4页3适用多种物料超临界流体连续逆流萃取的设备和方法技术领域0001本发明属于化学工程萃取分离领域，具体而言，本发明涉及以超临界流体为溶剂对液体原料进行逆流连续萃取的设备和方法背景技术0002目前国内在超临界流体萃取领域里用于液体原料萃取的设备和方法比较粗糙实际应用中较为常见的是用固体原料间歇式萃取釜对液体原料进行超临界流体萃取，俗称“固液两用”。由于萃取固体原料的萃取釜通常被设计成长径比很小的“矮胖型”，因此用来萃取液体原料时经常容易造成液泛或超临界流体分布不均匀，影响萃取效果；另外，目前国内还有一种比较常见的方式是采用。
6、萃取塔对液体原料进行超临界流体萃取，但这种“塔”只是在设计上将萃取器的长径比增大，成为一个长筒式的萃取器，实际上与固体原料间歇式萃取的萃取釜没有本质区别，超临界流体从塔的下部进入，从塔上部出，液体原料从塔上部进入后，萃取一段时间后从塔底部放出，如附图1所示，0003由上可见，以上两种目前国内常用的对液体原料进行的萃取方法和设备实质上仍是间歇式萃取，并非连续逆流萃取，而对于液体原料来说，应该采用一个长径比较大的萃取塔进行连续逆流萃取，以便于充分保证物系所需的理论塔板数，达到完全萃取的目的。0004超临界流体连续逆流萃取的原理示意图跟上图一样，超临界流体从塔的底部进入，从塔上部流出，液体原料经泵由。
7、塔上部进入，从塔底流出。这种塔内有填料和塔板，是真正的对液体原料的连续逆流萃取，设计的关键在于塔的高度设计可以使超临界流体与液体原料有足够的逆流接触面积后正好完全将原料中的目标成分萃取出来。因此对于连续逆流萃取设备的设计，萃取塔的高度称为塔板数的设计选取是一个关键数据，塔高度实际上代表了该工艺所需的填料多少或塔板数多少，设计过高就会造成设备浪费，过低则达不到萃取效果。理论上说塔的高度趋近于无限高，萃取效果越好，萃取效率也越高，但实际工艺设计和装置制造中是不现实的，因此只能是找到一个最佳高度理论塔板数，使液体原料和超临界流体尽量充分接触，达到最佳萃取效果。0005理论塔板数的确定有两种方法1实验。
8、法；2计算机模拟求值法。0006在当今计算机技术普遍应用的时代，第2种方法可节省大量的设备费、实验费及大量的时间。每种不同的物系有自己特定的数学模型和操作曲线，也就有不同的理论塔板数。但是，对于上千万种原料的上千万种产品，首先，数学模型的建立比较困难；其次，一个数学模型需要多个参数，有一个参数空缺计算就不能进行建模；有一个参数不准确计算结果就不可信，因此计算机模拟求值法只适合于进行学术探讨，进行工业化放大并不十分可靠。0007所以国内大部分研究人员目前还是采用第1种方法实验法根据经验先设计建造一个试验用的小塔，以此进行超临界流体连续逆流萃取试验取得实验数据，经反复摸索后确定理论塔板数后再进行工。
9、业化放大。但这一方法也有局限性，即一种高度的塔只能针对某一种物料进行有效地萃取，如果换另外一种液体原料则塔高就需重新调整。这是不现说明书CN101987255A2/4页4实的，而且理论塔板数越多，萃取塔高度越高，设备的制造成本也越大，操作维修都增加了复杂性和难度。发明内容0008本发明为解决超临界流体连续逆流萃的萃取塔过高引起的设备成本高、操作维修不便的问题，使用同一个萃取塔对多种不同的液体物料进行超临界流体连续逆流萃取实验或工业化生产时，理论塔板数即塔高度受限制的问题，提供一种能降低塔高并能萃取塔对多种不同的液体物料的设备和方法。0009为了实现上述目的，本发明适用多种原料超临界流体连续逆流。
10、萃取的设备，是含有加压泵和原料泵的逆流萃取塔，加压泵的出料口通过管路与逆流萃取塔底部联通，原料泵吸入端联通有供料管路及供料阀，原料泵的出料口通过管路与逆流萃取塔上部联通；逆流萃取塔顶部的出料口通过管路与下一单元分离器联通，其特征在于逆流萃取塔底端联通的排料管路分成两条并联的管路并分别配有排料阀和原料循环阀，配有原料循环阀的管路与原料泵吸入端到供料阀之间的供料管路相联通。在含有加压泵和原料泵的连续逆流萃取塔，超临界流体被加压泵自萃取塔底部压入萃取塔，自下而上流动；所使用的原料被原料泵自萃取塔上部注入萃取塔，自上而下流动；两种流体连续逆向流动。逆流萃取塔顶部的出料口通过管路和阀门与下一单元分离器连。
11、接，逆流萃取塔底端排出管路分成两路，并与排料阀和原料循环阀分别相联通。这样逆流萃取塔底端排出管路一路配有排料阀，另一路还配有原料循环阀，该原料循环阀出口直接或通过管路与原料泵吸入端的供料管路相连。0010本发明的适用多种原料超临界流体连续逆流萃取的方法，溶剂超临界流体自下而上流经萃取塔后携带萃取的成分进入分离器，再经过分离器分离出萃取物，其特征是被萃取的原料自上而下流经萃取塔后，从萃取塔底排出再由原料泵将其再次泵入萃取塔进行循环萃取，萃取完原料从萃取塔底排料管路排放。原料进行两次或两次以上次循环萃取，直至达到萃取要求为止。本发明的方法具体是超临界流体由加压泵送入萃取塔后经过与原料的逆相接触携带。
12、萃出物从萃取塔上部出料口排出，再经过分离单元的分离器分离出萃取物；原料自上而下流至萃取塔下端后经过排出管路及原料循环阀进入原料泵再次从逆流萃取塔上部输入，形成塔内外的循环流动接受萃取。在原料循环萃取过程中原料罐出口供料管路的供料阀和萃取塔的排料阀是关闭的，原料循环阀是打开的。超临界流体由加压泵送入萃取塔后经过与原料的逆相接触携带萃取物从萃取塔上部出料口排出，再经过分离单元分离器分离出萃取物；原料自上而下流至萃取塔下端后经过原料循环阀进入原料泵再次从逆流萃取塔上部输入，形成塔内外的循环流动接受萃取。0011本发明使得被萃取原料实现了塔内塔外的循环，成倍地增加了已有萃取塔的理论塔板数，可以大大降低。
13、萃取塔的设计高度，并可以避免试验和计算的误差，造成的不能完全萃取原料的现象，还可满足多种物料在同一萃取塔进行超临界流体连续逆流萃取需要。附图说明0012图1已有的物料超临界流体连续逆流萃取的设备的流程示意图；0013图2为本发明的适用于多种原料超临界流体连续逆流萃取的设备的流程示意图。下面结合附图进一步说明本发明说明书CN101987255A3/4页5具体实施方式0014本发明的一种适用多种原料超临界流体连续逆流萃取的设备和方法见附图2，是有加压泵L01、下部通过管路依次与预热器L02和逆流萃取塔L03联通，逆流萃取塔L03上部出料口通过管路与换热器L04和分离单元L05相连，带有原料泵L08。
14、的供料管路和逆流萃取塔L03上部联通。逆流萃取塔底端排料管路分成两路，一路配有排料阀F1，另一路配有原料循环阀F2，该原料循环阀通过管路与原料泵L08吸入端的供料管路相联通。原料泵L08吸入端的供料管并联有原料罐出口管路及阀F3。0015将所需溶剂经过加压泵L01加压和预热器L02预热后形成超临界流体，从逆流萃取塔L03下部输入。原料泵L08将所需萃取的液体原料由逆流萃取塔L03中上部注入。超临界流体与从逆流萃取塔L03中上部注入的原料进行逆向接触萃取，萃出物随超临界流体从逆流萃取塔L03上部出料口排出，再经过分离单元L05分离出萃出物。分离后的溶剂可以排放也可以经过冷凝器L06冷却回收到溶剂。
15、贮罐罐L07进行下一个萃取循环。被超临界流体萃取后的原料萃取完全后，可由萃取塔底部的排料阀F1排入残料罐L10；如果在指定的操作条件下塔高除外萃余物经分析检测没有达标，操作者应关闭排料阀F1和原料罐出口阀F3、打开原料循环阀F2，使被萃取物再次由原料泵L08打入逆流萃取塔L03进行再循环。这样就解决了在一个有限高度内超临界流体与被萃取物料接触面积不够导致萃取不充分的问题，循环一次相当于增加一倍的塔高度，再循环一次相当于又增加了一倍的塔高度，只要多循环几次，就可以使原料和超临界流体接触充分，达到最佳萃取效果。0016不同种的物料如果其他操作条件相类似，可采用不同的循环次数，这样也解决了一个塔不能。
16、适合多种物料萃取的问题，这一点尤其适合于超临界萃取领域物料品种更换频繁、操作条件相近、操作参数比较宽泛的实验和生产实际。0017因此，本发明提供了一种全新的工艺，圆满地解决了实验用“小塔”和工业用“大塔”中理论塔板数即塔高设计或建设不足这一问题。本发明同时明显降低萃取塔的高度，减少了设备造价和安装造价，减少了使用高塔带来的多种安全隐患，在实验室科研和工业化建设中都具有非常重要的现实意义。0018举例00191从柠檬油中提取柠檬醛0020实验用超临界流体萃取塔规格直径IN20，塔高H2M。通过传统的正交实验研究，再经放大设计计算，得出生产用超临界流体萃取塔相关参数IN250，H16M。而采用本发。
17、明的设备和方法后实际建设的塔，IN250，H8M。柠檬油从塔顶注入，从上而下经过塔内萃取，从塔底用供料泵再从塔顶注入，从上而下经过塔内再次萃取，就可以从打开的排料阀排放。原料如果在塔内的流速为每分钟一米，在运行时间16分钟后，就可以将原料完全萃取完成，达设计标准。00212从茶汤中脱除咖啡因0022实验用超临界流体萃取塔规格直径IN20，塔高H2M。通过传统的正交实验研究，再经放大设计计算，得出生产用超临界流体萃取塔相关参数IN300，H20M。而采用本发明的设备和方法后实际建设的塔，IN300，H10M。茶汤从塔顶注入，从上而下经过塔内萃取，经过一次萃取的茶汤从塔底用供料泵再从塔顶注入，从上。
18、而下经过塔内再次说明书CN101987255A4/4页6萃取，就可以从打开的排料阀排放。原料如果在塔内的流速为每分钟一米，在运行时间20分钟后，就可以将原料完全萃取完成，达设计标准。运行时间20分钟后达设计标准00233从玫瑰花油中脱除杂质0024实验用超临界流体萃取塔规格直径IN20，塔高H2M。通过传统的正交实验研究，再经放大设计计算，得出生产用超临界流体萃取塔相关参数IN150，H10M。而采用本发明的设备和方法后实际建设的塔，IN150，H4M。玫瑰花油从塔顶注入，从上而下经过塔内萃取，经过一次萃取的玫瑰花油从塔底用供料泵再从塔顶注入，从上而下经过塔内再次萃取。经过再次萃取的玫瑰花油从塔底用供料泵再从塔顶注入，形成循环萃取，经过三次萃取后就可以从打开的排料阀排放萃取过的物料。原料在塔内的流速如为每分钟一米，在运行时间12分钟后，就可以将原料完全萃取完成，达设计标准。说明书CN101987255A1/1页7图1图2说明书附图。