一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611154934.6

申请日:

20161214

公开号:

CN107056584A

公开日:

20170818

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C07C29/76,C07C31/22,B01J20/10,B01J20/30

主分类号:

C07C29/76,C07C31/22,B01J20/10,B01J20/30

申请人:

天长市康宁甘油科技有限公司

发明人:

祁建兵

地址:

239300 安徽省滁州市天长市西城区天长市康宁甘油科技有限公司

优先权:

CN201611154934A

专利代理机构:

合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)

代理人:

崇鑫;刘希慧

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内容摘要

本发明公开了一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,包括如下步骤:向粗甘油中加水,加入埃洛石黑云母复合物搅拌,静置;减压过滤,滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后通过201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发,升温蒸发至无馏液馏出,继续抽气;送入蒸馏塔中,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。本发明对设备要求不高,能耗低,工艺流程及操作步骤简单,投入成本低,易于产业化,而且吸附剂、离子交换树脂均可再生使用,可有效避免物料损耗,降低成本,所得甘油可直接达到医药级要求,纯度达到99.6%。

权利要求书

1.一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:向粗甘油中加水,加入埃洛石黑云母复合物搅拌,静置;减压过滤,滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后通过201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发,升温蒸发至无馏液馏出,继续抽气;送入蒸馏塔中,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。 2.根据权利要求1所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,其特征在于,粗甘油和埃洛石黑云母复合物的重量比为10~20:5~15。 3.根据权利要求1或2所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,其特征在于,埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:将黑云母研磨至过200目筛,加入硝酸钡水溶液混合搅拌,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌,过滤,洗涤得到预处理黑云母;将埃洛石粉体升温,保温,冷却至室温,加入盐酸,升温搅拌,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入糠醛混合均匀,升温,保温,氮气保护下升温,保温,冷却,洗涤至呈中性,加入预处理黑云母搅拌,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 4.根据权利要求1-3任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,其特征在于,埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:将黑云母研磨至过200目筛,加入硝酸钡水溶液混合搅拌20~50min,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入十八烷基三甲基氯化铵升温至55~65℃搅拌1~2h,过滤,洗涤得到预处理黑云母;将埃洛石粉体升温至600~720℃,保温20~50min,冷却至室温,加入盐酸,升温至55~65℃搅拌20~50min,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入糠醛混合均匀,升温至180~200℃,保温10~20h,氮气保护下升温至700~780℃,保温2~3h,冷却,洗涤至呈中性,加入预处理黑云母搅拌20~40min,搅拌速度为200~300r/min,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 5.根据权利要求1-4任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,其特征在于,埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:按重量份将20~40份黑云母研磨至过200目筛,加入80~120份浓度为0.3~0.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20~50min,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入1~2份十八烷基三甲基氯化铵升温至55~65℃搅拌1~2h,过滤,洗涤得到预处理黑云母;按重量份将5~10份埃洛石粉体升温至600~720℃,保温20~50min,冷却至室温,加入40~60份浓度为1.2~1.6mol/L的盐酸,升温至55~65℃搅拌20~50min,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入5~15份糠醛混合均匀,升温至180~200℃,保温10~20h,氮气保护下升温至700~780℃,保温2~3h,冷却,洗涤至呈中性,加入4~10份预处理黑云母搅拌20~40min,搅拌速度为200~300r/min,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 6.根据权利要求1-5任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,其特征在于,按重量份向10~20份粗甘油中加水至含水量为20~40wt%,加入5~15份埃洛石黑云母复合物搅拌2~4h,静置5~10h;减压过滤,滤液通过经过55~65℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后依次通过2~4根201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发20~40min,旋转蒸发的温度为55~60℃,旋转蒸发的压力为4~4.5kPa,升温至75~85℃蒸发至无馏液馏出,继续抽气1~2h;送入蒸馏塔中,在真空压力-0.08~-0.09MPa,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,脱臭换热的温度为115~125℃,脱臭换热的压力为0.09~0.094MPa,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇,脱色处理的温度为80~90℃,脱色处理的压力为0.32~0.34MPa。

说明书

技术领域

本发明涉及甘油精制技术领域,尤其涉及一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法。

背景技术

丙三醇俗称甘油,是一种重要的轻化工原料,广泛应用于各种行业,根据丙三醇纯度高低可分为工业级和医药级,工业级丙三醇作化工原料时,主要用于制造合成树脂、塑料、油漆、油墨和蜂蜡等,还用于牙膏和香精香料等医药卫生、食品安全等工业中,丙三醇也是聚醚的一种成份,用于聚氨酯泡沫塑料、某些单体聚合时作介质和添加剂,还用于制备环氧氯丙烷、改性醇酸树脂和酚醛树脂等,医药级丙三醇对纯度要求高,不含有害杂质,对人体无危害,在医药、军事、食品、高档化妆品及日常生活中用途十分广泛,并可用于飞机、汽车液体燃料的抗冻剂,玻璃纸的增塑剂及化妆品、皮革、纺织品等的吸湿剂,而目前采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法虽然很多,但大多都能耗高、对设备要求高,生产成本较高,亟待解决。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,对设备要求不高,能耗低,工艺流程及操作步骤简单,投入成本低,易于产业化,而且吸附剂、离子交换树脂均可再生使用,可有效避免物料损耗,降低成本,所得甘油可直接达到医药级要求,纯度达到99.6%。

本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,包括如下步骤:向粗甘油中加水,加入埃洛石黑云母复合物搅拌,静置;减压过滤,滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后通过201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发,升温蒸发至无馏液馏出,继续抽气;送入蒸馏塔中,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。

优选地,粗甘油和埃洛石黑云母复合物的重量比为10~20:5~15。

优选地,埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:将黑云母研磨至过200目筛,加入硝酸钡水溶液混合搅拌,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌,过滤,洗涤得到预处理黑云母;将埃洛石粉体升温,保温,冷却至室温,加入盐酸,升温搅拌,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入糠醛混合均匀,升温,保温,氮气保护下升温,保温,冷却,洗涤至呈中性,加入预处理黑云母搅拌,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。

优选地,埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:将黑云母研磨至过200目筛,加入硝酸钡水溶液混合搅拌20~50min,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入十八烷基三甲基氯化铵升温至55~65℃搅拌1~2h,过滤,洗涤得到预处理黑云母;将埃洛石粉体升温至600~720℃,保温20~50min,冷却至室温,加入盐酸,升温至55~65℃搅拌20~50min,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入糠醛混合均匀,升温至180~200℃,保温10~20h,氮气保护下升温至700~780℃,保温2~3h,冷却,洗涤至呈中性,加入预处理黑云母搅拌20~40min,搅拌速度为200~300r/min,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。

优选地,埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:按重量份将20~40份黑云母研磨至过200目筛,加入80~120份浓度为0.3~0.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20~50min,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入1~2份十八烷基三甲基氯化铵升温至55~65℃搅拌1~2h,过滤,洗涤得到预处理黑云母;按重量份将5~10份埃洛石粉体升温至600~720℃,保温20~50min,冷却至室温,加入40~60份浓度为1.2~1.6mol/L的盐酸,升温至55~65℃搅拌20~50min,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入5~15份糠醛混合均匀,升温至180~200℃,保温10~20h,氮气保护下升温至700~780℃,保温2~3h,冷却,洗涤至呈中性,加入4~10份预处理黑云母搅拌20~40min,搅拌速度为200~300r/min,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。

优选地,按重量份向10~20份粗甘油中加水至含水量为20~40wt%,加入5~15份埃洛石黑云母复合物搅拌2~4h,静置5~10h;减压过滤,滤液通过经过55~65℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后依次通过2~4根201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发20~40min,旋转蒸发的温度为55~60℃,旋转蒸发的压力为4~4.5kPa,升温至75~85℃蒸发至无馏液馏出,继续抽气1~2h;送入蒸馏塔中,在真空压力-0.08~-0.09MPa,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,脱臭换热的温度为115~125℃,脱臭换热的压力为0.09~0.094MPa,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇,脱色处理的温度为80~90℃,脱色处理的压力为0.32~0.34MPa。

本发明的埃洛石黑云母复合物中,黑云母经过盐酸活化,硫酸钡离子交换后,加入十八烷基三甲基氯化铵可进入黑云母层间结构内,更容易渗入粗甘油中高分子材料;而将埃洛石粉体在坩埚中热处理后,经过盐酸活化,与糠醛在高压环境中进行浸渍处理,然后经过高温炭化呈网络状结构,通过合理控制各反应条件,富含大量的介孔结构,含有一定的微孔和大孔并具有三重孔径分布,依靠自身的网状空穴结构,可对粗甘油不同分子量的化合物起到筛分的作用,配合预处理黑云母作用,对粗甘油大分子有机物进行有效吸附,且物理化学稳定,耐酸、耐碱,吸附量大,原料来源丰富,价格低廉。

粗甘油经过埃洛石黑云母复合物处理后上柱,其中001×7型阳离子交换树脂柱先用一定温度的水淋洗,可有效促使离子交换,001×7型阳离子交换树脂柱与201×7型阴离子交换树脂柱配合,不仅交换速度快,吸附甘油少,而且交换容量大,并有利于甘油顺利通过,在采用一定方式蒸馏及脱臭、脱色处理,不仅脱水程度高,而且可有效去除含有的有机溶剂,所得甘油可直接达到医药级要求,纯度达到99.6%,该方法采用常规粗甘油纯化设备,方法对设备要求不高,能耗低,工艺流程及操作步骤简单,投入成本低,易于产业化,而且吸附剂、离子交换树脂均可再生使用,可有效避免物料损耗,降低成本。

具体实施方式

下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,包括如下步骤:向粗甘油中加水,加入埃洛石黑云母复合物搅拌,静置;减压过滤,滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后通过201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发,升温蒸发至无馏液馏出,继续抽气;送入蒸馏塔中,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。

实施例2

本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,包括如下步骤:按重量份向10份粗甘油中加水至含水量为40wt%,加入5份埃洛石黑云母复合物搅拌4h,静置5h;减压过滤,滤液通过经过65℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后依次通过2根201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发40min,旋转蒸发的温度为55℃,旋转蒸发的压力为4.5kPa,升温至75℃蒸发至无馏液馏出,继续抽气2h;送入蒸馏塔中,在真空压力-0.08MPa,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,脱臭换热的温度为115℃,脱臭换热的压力为0.094MPa,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇,脱色处理的温度为80℃,脱色处理的压力为0.34MPa。

埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:将黑云母研磨至过200目筛,加入硝酸钡水溶液混合搅拌,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌,过滤,洗涤得到预处理黑云母;将埃洛石粉体升温,保温,冷却至室温,加入盐酸,升温搅拌,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入糠醛混合均匀,升温,保温,氮气保护下升温,保温,冷却,洗涤至呈中性,加入预处理黑云母搅拌,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。

实施例3

本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,包括如下步骤:按重量份向20份粗甘油中加水至含水量为20wt%,加入15份埃洛石黑云母复合物搅拌2h,静置10h;减压过滤,滤液通过经过55℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后依次通过4根201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发20min,旋转蒸发的温度为60℃,旋转蒸发的压力为4kPa,升温至85℃蒸发至无馏液馏出,继续抽气1h;送入蒸馏塔中,在真空压力-0.09MPa,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,脱臭换热的温度为125℃,脱臭换热的压力为0.09MPa,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇,脱色处理的温度为90℃,脱色处理的压力为0.32MPa。

埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:将黑云母研磨至过200目筛,加入硝酸钡水溶液混合搅拌35min,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入十八烷基三甲基氯化铵升温至60℃搅拌1.5h,过滤,洗涤得到预处理黑云母;将埃洛石粉体升温至660℃,保温35min,冷却至室温,加入盐酸,升温至60℃搅拌35min,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入糠醛混合均匀,升温至190℃,保温15h,氮气保护下升温至740℃,保温2.5h,冷却,洗涤至呈中性,加入预处理黑云母搅拌30min,搅拌速度为260r/min,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。

实施例4

本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,包括如下步骤:按重量份向12份粗甘油中加水至含水量为35wt%,加入8份埃洛石黑云母复合物搅拌3.5h,静置6h;减压过滤,滤液通过经过62℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后依次通过2根201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发35min,旋转蒸发的温度为56℃,旋转蒸发的压力为4.3kPa,升温至78℃蒸发至无馏液馏出,继续抽气1.8h;送入蒸馏塔中,在真空压力-0.082MPa,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,脱臭换热的温度为118℃,脱臭换热的压力为0.093MPa,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇,脱色处理的温度为82℃,脱色处理的压力为0.33MPa。

埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:按重量份将20份黑云母研磨至过200目筛,加入120份浓度为0.3mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌50min,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入1份十八烷基三甲基氯化铵升温至65℃搅拌1h,过滤,洗涤得到预处理黑云母;按重量份将10份埃洛石粉体升温至600℃,保温50min,冷却至室温,加入40份浓度为1.6mol/L的盐酸,升温至55℃搅拌50min,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入5份糠醛混合均匀,升温至200℃,保温10h,氮气保护下升温至780℃,保温2h,冷却,洗涤至呈中性,加入10份预处理黑云母搅拌20min,搅拌速度为300r/min,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。

实施例5

本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法,包括如下步骤:按重量份向18份粗甘油中加水至含水量为25wt%,加入12份埃洛石黑云母复合物搅拌2.5h,静置8h;减压过滤,滤液通过经过60℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱,然后依次通过4根201×7型阴离子交换树脂柱,旋转蒸发25min,旋转蒸发的温度为58℃,旋转蒸发的压力为4.1kPa,升温至82℃蒸发至无馏液馏出,继续抽气1.2h;送入蒸馏塔中,在真空压力-0.088MPa,采集152~158℃馏分,送入脱臭塔进行脱臭换热,脱臭换热的温度为122℃,脱臭换热的压力为0.091MPa,接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇,脱色处理的温度为88℃,脱色处理的压力为0.325MPa。

埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备:按重量份将40份黑云母研磨至过200目筛,加入80份浓度为0.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20min,用盐酸调节体系pH值为5.5~6.5,加入2份十八烷基三甲基氯化铵升温至55℃搅拌2h,过滤,洗涤得到预处理黑云母;按重量份将5份埃洛石粉体升温至720℃,保温20min,冷却至室温,加入60份浓度为1.2mol/L的盐酸,升温至65℃搅拌20min,过滤,洗涤至呈中性,干燥,加入15份糠醛混合均匀,升温至180℃,保温20h,氮气保护下升温至700℃,保温3h,冷却,洗涤至呈中性,加入4份预处理黑云母搅拌40min,搅拌速度为200r/min,干燥,粉碎得到埃洛石黑云母复合物。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611154934.6 (22)申请日 2016.12.14 (71)申请人 天长市康宁甘油科技有限公司 地址 239300 安徽省滁州市天长市西城区 天长市康宁甘油科技有限公司 (72)发明人 祁建兵 (74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所 (普通合伙) 34119 代理人 崇鑫刘希慧 (51)Int.Cl. C07C 29/76(2006.01) C07C 31/22(2006.01) B01J 20/10(2006.01) B01J 20/30(2006.01。

2、) (54)发明名称 一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法 (57)摘要 本发明公开了一种采用粗甘油精制医药级 丙三醇的方法, 包括如下步骤: 向粗甘油中加水, 加入埃洛石黑云母复合物搅拌, 静置; 减压过滤, 滤液通过经过水淋洗过的0017型阳离子交换 树脂柱, 然后通过2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发, 升温蒸发至无馏液馏出, 继续抽气; 送 入蒸馏塔中, 采集152158馏分, 送入脱臭塔 进行脱臭换热, 接着送入脱色塔进行脱色处理得 到医药级用丙三醇。 本发明对设备要求不高, 能 耗低, 工艺流程及操作步骤简单, 投入成本低, 易 于产业化, 而且吸附剂、 离子交换树脂均可再生 。

3、使用, 可有效避免物料损耗, 降低成本, 所得甘油 可直接达到医药级要求, 纯度达到99.6。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107056584 A 2017.08.18 CN 107056584 A 1.一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 其特征在于, 包括如下步骤: 向粗甘油中 加水, 加入埃洛石黑云母复合物搅拌, 静置; 减压过滤, 滤液通过经过水淋洗过的0017型 阳离子交换树脂柱, 然后通过2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发, 升温蒸发至无馏液馏 出, 继续抽气; 送入蒸馏塔中, 采集152158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 接着送入脱 色塔进行脱色处理得到医药级用丙。

4、三醇。 2.根据权利要求1所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 其特征在于, 粗甘油和埃 洛石黑云母复合物的重量比为1020: 515。 3.根据权利要求1或2所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 其特征在于, 埃洛石 黑云母复合物采用如下工艺制备: 将黑云母研磨至过200目筛, 加入硝酸钡水溶液混合搅 拌, 用盐酸调节体系pH值为5.56.5, 加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌, 过滤, 洗涤得 到预处理黑云母; 将埃洛石粉体升温, 保温, 冷却至室温, 加入盐酸, 升温搅拌, 过滤, 洗涤至 呈中性, 干燥, 加入糠醛混合均匀, 升温, 保温, 氮气保护下升温, 保温, 冷却, 洗涤至。

5、呈中性, 加入预处理黑云母搅拌, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 4.根据权利要求1-3任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 其特征在于, 埃 洛石黑云母复合物采用如下工艺制备: 将黑云母研磨至过200目筛, 加入硝酸钡水溶液混合 搅拌2050min, 用盐酸调节体系pH值为5.56.5, 加入十八烷基三甲基氯化铵升温至55 65搅拌12h, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 将埃洛石粉体升温至600720, 保温20 50min, 冷却至室温, 加入盐酸, 升温至5565搅拌2050min, 过滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入糠醛混合均匀, 升温至180200, 保温1020h。

6、, 氮气保护下升温至700780, 保温 23h, 冷却, 洗涤至呈中性, 加入预处理黑云母搅拌2040min, 搅拌速度为200300r/ min, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 5.根据权利要求1-4任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 其特征在于, 埃 洛石黑云母复合物采用如下工艺制备: 按重量份将2040份黑云母研磨至过200目筛, 加入 80120份浓度为0.30.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌2050min, 用盐酸调节体系pH 值为5.56.5, 加入12份十八烷基三甲基氯化铵升温至5565搅拌12h, 过滤, 洗涤 得到预处理黑云母; 按重量份将510份埃洛。

7、石粉体升温至600720, 保温2050min, 冷 却至室温, 加入4060份浓度为1.21.6mol/L的盐酸, 升温至5565搅拌2050min, 过 滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入515份糠醛混合均匀, 升温至180200, 保温1020h, 氮 气保护下升温至700780, 保温23h, 冷却, 洗涤至呈中性, 加入410份预处理黑云母 搅拌2040min, 搅拌速度为200300r/min, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 6.根据权利要求1-5任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 其特征在于, 按 重量份向1020份粗甘油中加水至含水量为2040wt, 加入51。

8、5份埃洛石黑云母复合 物搅拌24h, 静置510h; 减压过滤, 滤液通过经过5565水淋洗过的0017型阳离子 交换树脂柱, 然后依次通过24根2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发2040min, 旋转 蒸发的温度为5560, 旋转蒸发的压力为44.5kPa, 升温至7585蒸发至无馏液馏 出, 继续抽气12h; 送入蒸馏塔中, 在真空压力-0.08-0.09MPa, 采集152158馏分, 送 入脱臭塔进行脱臭换热, 脱臭换热的温度为115125, 脱臭换热的压力为0 .09 0.094MPa, 接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇, 脱色处理的温度为8090 , 脱色处理的压力。

9、为0.320.34MPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107056584 A 2 一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法 技术领域 0001 本发明涉及甘油精制技术领域, 尤其涉及一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方 法。 背景技术 0002 丙三醇俗称甘油, 是一种重要的轻化工原料, 广泛应用于各种行业, 根据丙三醇纯 度高低可分为工业级和医药级, 工业级丙三醇作化工原料时, 主要用于制造合成树脂、 塑 料、 油漆、 油墨和蜂蜡等, 还用于牙膏和香精香料等医药卫生、 食品安全等工业中, 丙三醇也 是聚醚的一种成份, 用于聚氨酯泡沫塑料、 某些单体聚合时作介质和添加剂, 还用于制备环 氧氯。

10、丙烷、 改性醇酸树脂和酚醛树脂等, 医药级丙三醇对纯度要求高, 不含有害杂质, 对人 体无危害, 在医药、 军事、 食品、 高档化妆品及日常生活中用途十分广泛, 并可用于飞机、 汽 车液体燃料的抗冻剂, 玻璃纸的增塑剂及化妆品、 皮革、 纺织品等的吸湿剂, 而目前采用粗 甘油精制医药级丙三醇的方法虽然很多, 但大多都能耗高、 对设备要求高, 生产成本较高, 亟待解决。 发明内容 0003 基于背景技术存在的技术问题, 本发明提出了一种采用粗甘油精制医药级丙三醇 的方法, 对设备要求不高, 能耗低, 工艺流程及操作步骤简单, 投入成本低, 易于产业化, 而 且吸附剂、 离子交换树脂均可再生使用,。

11、 可有效避免物料损耗, 降低成本, 所得甘油可直接 达到医药级要求, 纯度达到99.6。 0004 本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 包括如下步骤: 向粗甘 油中加水, 加入埃洛石黑云母复合物搅拌, 静置; 减压过滤, 滤液通过经过水淋洗过的001 7型阳离子交换树脂柱, 然后通过2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发, 升温蒸发至无馏 液馏出, 继续抽气; 送入蒸馏塔中, 采集152158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 接着送 入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。 0005 优选地, 粗甘油和埃洛石黑云母复合物的重量比为1020: 515。 0006 优选地, 埃洛石。

12、黑云母复合物采用如下工艺制备: 将黑云母研磨至过200目筛, 加 入硝酸钡水溶液混合搅拌, 用盐酸调节体系pH值为5.56.5, 加入十八烷基三甲基氯化铵 升温搅拌, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 将埃洛石粉体升温, 保温, 冷却至室温, 加入盐酸, 升温搅拌, 过滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入糠醛混合均匀, 升温, 保温, 氮气保护下升温, 保 温, 冷却, 洗涤至呈中性, 加入预处理黑云母搅拌, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 0007 优选地, 埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备: 将黑云母研磨至过200目筛, 加 入硝酸钡水溶液混合搅拌2050min, 用盐酸调节体系pH值。

13、为5.56.5, 加入十八烷基三甲 基氯化铵升温至5565搅拌12h, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 将埃洛石粉体升温至 600720, 保温2050min, 冷却至室温, 加入盐酸, 升温至5565搅拌2050min, 过 滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入糠醛混合均匀, 升温至180200, 保温1020h, 氮气保护下 说明书 1/4 页 3 CN 107056584 A 3 升温至700780, 保温23h, 冷却, 洗涤至呈中性, 加入预处理黑云母搅拌2040min, 搅 拌速度为200300r/min, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 0008 优选地, 埃洛石黑云母复合物。

14、采用如下工艺制备: 按重量份将2040份黑云母研 磨至过200目筛, 加入80120份浓度为0.30.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20 50min, 用盐酸调节体系pH值为5.56.5, 加入12份十八烷基三甲基氯化铵升温至5565 搅拌12h, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 按重量份将510份埃洛石粉体升温至600 720, 保温2050min, 冷却至室温, 加入4060份浓度为1.21.6mol/L的盐酸, 升温至55 65搅拌2050min, 过滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入515份糠醛混合均匀, 升温至180 200, 保温1020h, 氮气保护下升温至700780, 保。

15、温23h, 冷却, 洗涤至呈中性, 加 入410份预处理黑云母搅拌2040min, 搅拌速度为200300r/min, 干燥, 粉碎得到埃洛 石黑云母复合物。 0009 优选地, 按重量份向1020份粗甘油中加水至含水量为2040wt, 加入515份 埃洛石黑云母复合物搅拌24h, 静置510h; 减压过滤, 滤液通过经过5565水淋洗过 的0017型阳离子交换树脂柱, 然后依次通过24根2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸 发2040min, 旋转蒸发的温度为5560, 旋转蒸发的压力为44.5kPa, 升温至7585 蒸发至无馏液馏出, 继续抽气12h; 送入蒸馏塔中, 在真空压力-0.0。

16、8-0.09MPa, 采集152 158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 脱臭换热的温度为115125, 脱臭换热的压力 为0.090.094MPa, 接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇, 脱色处理的温度 为8090, 脱色处理的压力为0.320.34MPa。 0010 本发明的埃洛石黑云母复合物中, 黑云母经过盐酸活化, 硫酸钡离子交换后, 加入 十八烷基三甲基氯化铵可进入黑云母层间结构内, 更容易渗入粗甘油中高分子材料; 而将 埃洛石粉体在坩埚中热处理后, 经过盐酸活化, 与糠醛在高压环境中进行浸渍处理, 然后经 过高温炭化呈网络状结构, 通过合理控制各反应条件, 富含大量的介孔。

17、结构, 含有一定的微 孔和大孔并具有三重孔径分布, 依靠自身的网状空穴结构, 可对粗甘油不同分子量的化合 物起到筛分的作用, 配合预处理黑云母作用, 对粗甘油大分子有机物进行有效吸附, 且物理 化学稳定, 耐酸、 耐碱, 吸附量大, 原料来源丰富, 价格低廉。 0011 粗甘油经过埃洛石黑云母复合物处理后上柱, 其中0017型阳离子交换树脂柱先 用一定温度的水淋洗, 可有效促使离子交换, 0017型阳离子交换树脂柱与2017型阴离 子交换树脂柱配合, 不仅交换速度快, 吸附甘油少, 而且交换容量大, 并有利于甘油顺利通 过, 在采用一定方式蒸馏及脱臭、 脱色处理, 不仅脱水程度高, 而且可有效。

18、去除含有的有机 溶剂, 所得甘油可直接达到医药级要求, 纯度达到99.6, 该方法采用常规粗甘油纯化设 备, 方法对设备要求不高, 能耗低, 工艺流程及操作步骤简单, 投入成本低, 易于产业化, 而 且吸附剂、 离子交换树脂均可再生使用, 可有效避免物料损耗, 降低成本。 具体实施方式 0012 下面, 通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0013 实施例1 0014 本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 包括如下步骤: 向粗甘 油中加水, 加入埃洛石黑云母复合物搅拌, 静置; 减压过滤, 滤液通过经过水淋洗过的001 说明书 2/4 页 4 CN 107056584。

19、 A 4 7型阳离子交换树脂柱, 然后通过2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发, 升温蒸发至无馏 液馏出, 继续抽气; 送入蒸馏塔中, 采集152158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 接着送 入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。 0015 实施例2 0016 本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 包括如下步骤: 按重量 份向10份粗甘油中加水至含水量为40wt, 加入5份埃洛石黑云母复合物搅拌4h, 静置5h; 减压过滤, 滤液通过经过65水淋洗过的0017型阳离子交换树脂柱, 然后依次通过2根 2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发40min, 旋转蒸发的温度为55, 。

20、旋转蒸发的压力为 4.5kPa, 升温至75蒸发至无馏液馏出, 继续抽气2h; 送入蒸馏塔中, 在真空压力-0.08MPa, 采集152158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 脱臭换热的温度为115, 脱臭换热的压 力为0.094MPa, 接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇, 脱色处理的温度为80 , 脱色处理的压力为0.34MPa。 0017 埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备: 将黑云母研磨至过200目筛, 加入硝酸钡 水溶液混合搅拌, 用盐酸调节体系pH值为5.56.5, 加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 将埃洛石粉体升温, 保温, 冷却至室温。

21、, 加入盐酸, 升温搅拌, 过滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入糠醛混合均匀, 升温, 保温, 氮气保护下升温, 保温, 冷却, 洗 涤至呈中性, 加入预处理黑云母搅拌, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 0018 实施例3 0019 本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 包括如下步骤: 按重量 份向20份粗甘油中加水至含水量为20wt, 加入15份埃洛石黑云母复合物搅拌2h, 静置 10h; 减压过滤, 滤液通过经过55水淋洗过的0017型阳离子交换树脂柱, 然后依次通过4 根2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发20min, 旋转蒸发的温度为60, 旋转蒸发的压力 为4k。

22、Pa, 升温至85蒸发至无馏液馏出, 继续抽气1h; 送入蒸馏塔中, 在真空压力-0.09MPa, 采集152158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 脱臭换热的温度为125, 脱臭换热的压 力为0.09MPa, 接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇, 脱色处理的温度为90 , 脱色处理的压力为0.32MPa。 0020 埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备: 将黑云母研磨至过200目筛, 加入硝酸钡 水溶液混合搅拌35min, 用盐酸调节体系pH值为5.56.5, 加入十八烷基三甲基氯化铵升温 至60搅拌1.5h, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 将埃洛石粉体升温至660, 保温35mi。

23、n, 冷 却至室温, 加入盐酸, 升温至60搅拌35min, 过滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入糠醛混合均 匀, 升温至190, 保温15h, 氮气保护下升温至740, 保温2.5h, 冷却, 洗涤至呈中性, 加入 预处理黑云母搅拌30min, 搅拌速度为260r/min, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 0021 实施例4 0022 本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 包括如下步骤: 按重量 份向12份粗甘油中加水至含水量为35wt, 加入8份埃洛石黑云母复合物搅拌3.5h, 静置 6h; 减压过滤, 滤液通过经过62水淋洗过的0017型阳离子交换树脂柱, 然后依次通。

24、过2 根2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发35min, 旋转蒸发的温度为56, 旋转蒸发的压力 为4.3kPa, 升温至78蒸发至无馏液馏出, 继续抽气1.8h; 送入蒸馏塔中, 在真空压力- 0.082MPa, 采集152158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 脱臭换热的温度为118, 脱臭 说明书 3/4 页 5 CN 107056584 A 5 换热的压力为0.093MPa, 接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇, 脱色处理的 温度为82, 脱色处理的压力为0.33MPa。 0023 埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备: 按重量份将20份黑云母研磨至过200目 筛, 加入12。

25、0份浓度为0.3mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌50min, 用盐酸调节体系pH值为5.5 6.5, 加入1份十八烷基三甲基氯化铵升温至65搅拌1h, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 按重量份将10份埃洛石粉体升温至600, 保温50min, 冷却至室温, 加入40份浓度为 1.6mol/L的盐酸, 升温至55搅拌50min, 过滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入5份糠醛混合均 匀, 升温至200, 保温10h, 氮气保护下升温至780, 保温2h, 冷却, 洗涤至呈中性, 加入10 份预处理黑云母搅拌20min, 搅拌速度为300r/min, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 0024 。

26、实施例5 0025 本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法, 包括如下步骤: 按重量 份向18份粗甘油中加水至含水量为25wt, 加入12份埃洛石黑云母复合物搅拌2.5h, 静置 8h; 减压过滤, 滤液通过经过60水淋洗过的0017型阳离子交换树脂柱, 然后依次通过4 根2017型阴离子交换树脂柱, 旋转蒸发25min, 旋转蒸发的温度为58, 旋转蒸发的压力 为4.1kPa, 升温至82蒸发至无馏液馏出, 继续抽气1.2h; 送入蒸馏塔中, 在真空压力- 0.088MPa, 采集152158馏分, 送入脱臭塔进行脱臭换热, 脱臭换热的温度为122, 脱臭 换热的压力为0.091M。

27、Pa, 接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇, 脱色处理的 温度为88, 脱色处理的压力为0.325MPa。 0026 埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备: 按重量份将40份黑云母研磨至过200目 筛, 加入80份浓度为0.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20min, 用盐酸调节体系pH值为5.5 6.5, 加入2份十八烷基三甲基氯化铵升温至55搅拌2h, 过滤, 洗涤得到预处理黑云母; 按重量份将5份埃洛石粉体升温至720, 保温20min, 冷却至室温, 加入60份浓度为1.2mol/ L的盐酸, 升温至65搅拌20min, 过滤, 洗涤至呈中性, 干燥, 加入15份糠醛混合均匀, 升温 至180, 保温20h, 氮气保护下升温至700, 保温3h, 冷却, 洗涤至呈中性, 加入4份预处理 黑云母搅拌40min, 搅拌速度为200r/min, 干燥, 粉碎得到埃洛石黑云母复合物。 0027 以上所述, 仅为本发明较佳的具体实施方式, 但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内, 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变, 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 107056584 A 6 。

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