薄膜沸腾法的边缘致密化 优先权
本申请要求2007年9月17日提交的美国临时申请No.60/972,905的优先权，该临时申请在允许以引用方式并入的所有场所和司法范围以全文引用的方式并入本文。
【技术领域】
本发明涉及将多孔制品致密化。
背景技术
在摩擦材料领域中，通常已知使用由多孔材料制得的基材制造如摩擦制动盘的摩擦元件。这种摩擦元件的制造通常始于如环状预成型件的多孔预成型件的制造。
环状预成型件能使用多种不同的已知方法制造。例如，碳纤维织物层能被针织在一起，且环状预成型件能从堆积材料上切割。所述层可例如由气流成网纤维或织造纤维制得。而且，近净成形预成型件能例如通过将碳纤维编织成所需形状而形成。已知某些碳纤维织物具有有助于以螺旋形式铺设织物的编织。在该情况下，“近净”是指使具有接近于最终制品(如环状制动盘)的所需形状的形式的结构成型。
氧化聚丙烯腈(“PAN”)纤维或沥青基纤维为在此类应用中使用的起始纤维的常见例子。此后，可将这些纤维在高温处理步骤中碳化。在另一常规方法中，起始纤维使用树脂或沥青成型，且所得物质随后用如氮气的反应性气体固化。然后将所得固化的物质碳化以获得半刚性预成型件。
无论如何，合意的是进一步将所得多孔预成型件(特别是具有碳质材料的多孔预成型件)致密化以获得所需的摩擦和机械性能。
化学气相渗透(“CVI”)为获得碳/碳(有时在本领域中称作“C/C”)复合材料的常规致密化技术。CVI通常使用含碳氢化合物的气体渗透多孔预成型件。然后CVI气体在高温下裂解以在预成型件的纤维结构上留下碳涂层，由此增加制品的密度。
使用气态前体的CVI通常需要数百小时的加工以获得具有所需密度特性和机械性能的碳/碳结构。举例而言，典型的CVI法包括例如进行第一气体渗透循环大约300-500小时或更长。
然而，常规CVI在预成型件的内部部分被充分致密化之前经常造成预成型件的表面孔隙率的快速堵塞。为了“再打开”表面孔隙率(以使得气态前体继续到达制品的内部部分)，中间加工步骤变得是必需的。通常，该中间加工(使用如研磨的已知方法)去除具有碳堵塞孔隙的预成型件的表面层以暴露预成型件的开孔，从而使得碳氢化合物气体能再次渗透预成型件结构。考虑到数百个预成型件在典型的致密化中被致密化，所述中间加工步骤给整个CVI致密化法增加了多达48小时。
一旦部分致密化的制品的中间加工完成，进行第二CVI法以利用预成型件的再打开的表面孔隙率，所述第二CVI法又持续例如300-500小时或更长。这通常完成了致密化法。
致密化多孔预成型件的另一方法使用液体而不是气态碳氢化合物前体。该致密化方法有时在本领域中称作“薄膜沸腾”或“快速致密化”。
用于致密化的液体前体的使用在例如美国专利Nos.4472454、5389152、5397595、5733611、5547717、5981002和6726962中讨论。这些文件的每一个在允许以引用方式并入的所有场所和司法范围以全文引用的方式并入本文。
薄膜沸腾致密化通常涉及将多孔预成型件浸入液体，特别是液体碳氢化合物，从而使得液体基本上完全渗透预成型件的孔隙和间隙。之后，将该浸入的预成型件感应加热至液体碳氢化合物的分解温度以上的温度(通常为1000℃或更高)。更特别地，与所述感应加热的预成型件结构相邻的液体碳氢化合物在预成型件孔隙内分解为各种气相物种。所述气相物种的进一步热分解导致在多孔材料的开口区域中的内表面上的热解碳的形成。
所述液体碳氢化合物可为环戊烷、环己烷、1-己烯、汽油、甲苯、甲基环己烷、正己烷、煤油、加氢脱硫煤油、苯或其组合。此外，所述液体前体可含有如甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷或三-n-甲基氨基硅烷的有机硅烷。在一些情况中，所述液体前体可为有机硅烷和碳氢化合物的混合物。
所述液体前体可以已知方式配制以获得组合分解产品。例如，分解产品可包含碳化硅和氮化硅，或碳/碳化硅或碳/氮化硅。
由于包围预成型件的沸腾液体，强的热梯度在盘的内部(即核)和外部(即外围)部分之间产生。致密化通常起始于核区域，因为那里的温度比更靠外的表面部分相对更高。因此多孔制品能在仅仅一个致密化法步骤中被基本上完全致密化，比使用常规等压CVI(“I-CVI”)法(其中致密化优选在制品表面发生)快得多，所述等压CVI法趋于密封制品的孔隙率并阻止进一步的气体渗透。液体前体致密化的动力学比使用气体渗透步骤快100倍左右。
然而，由于预成型件被浸入液体中，高功率水平是必需的以使得最高温度在液体前体的裂解温度以上。例如，在使用环己烷作为前体的致密化的情况中，在致密化过程中多孔制品的内部温度可为约900℃至约1200℃，尽管周围液体环己烷温度仅为约80℃至约82℃。因此，相比于标准I-CVI法，总耗电较高。
而且，随着致密化前沿向多孔预成型件的外围边缘/表面移动，必须逐渐增加功率以保持致密化前沿的必需温度。因此，在致密化循环结束时，功率水平可能为初始功率水平的5或10倍。这增加了耗电并需要能够提供所需加热的昂贵供电。
美国专利6,994,886和美国5,981,002提出了这些问题的某些常规解决方法。例如，能制造特大的预成型件，并在致密化前沿仍然略微(例如几毫米)远离多孔制品的表面时停止致密化。该方法降低了加热预成型件的核所需的功率，因为预成型件本身有效地充当绝缘体，即预成型件越厚，其越好地用于将其内部与上述热梯度绝缘。而且，取决于牺牲材料的厚度(即在预成型件表面的未致密化材料的深度)，实现致密化所需的最终功率将更低。然而，该方法必须导致某种水平的材料浪费。此外，当使用更厚的预成型件时，渗透总体上变得相对更难。这会造成预成型件的核部分致密化不充分，因为前体难以到达预成型件的内部。
另一方法涉及用另一材料包覆预成型件以在沸腾液体前体和预成型件本身之间形成物理分界。取决于层的性质，预期有不同的结果。在美国专利5,981,002中，提出用碳毡层改进盘的边缘致密化。碳毡允许使用较小功率而使致密化前沿移动至更接近于预成型件的边缘(即表面)。碳毡能在致密化前沿接近预成型件表面时经受致密化前沿的高温。
在某些情况中，不能使用该方法。例如，当预成型件通过电磁耦合感应加热时，碳毡本身可在致密化循环中被感应加热(正如预成型件)并变得致密化。这会密封制品的孔隙率，防止前体到达预成型件内部部分并危害(compromising)盘的适当致密化。
美国专利6,994,886公开了使用一个或多个聚四氟乙烯(PTFE)织物层(有时以商标Gore-
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在商业上公知)。该文献主张液体进入预成型件被PTFE所限制，因此致密化材料所需的电力显著降低，且致密化速率增加。然而，由于PTFE织物的低渗透性(例如相比于碳毡的渗透性)，妨碍了前体传递至预成型件的内部部分。据此，当被致密化的制品相对较厚时，在预成型件的核部分存在前体的消耗。这会导致不充分致密化的核(有时称作“空”核)。
例如，若要致密化25毫米厚的碳制动盘预成型件，使用PTFE织物绝缘预成型件需要致密化动力学的显著降低(即更慢的致密化)以避免空核。因此，如美国专利6,994,886所公开的使用PTFE的优势不得不被循环时间的增加所抵消。
鉴于前述内容，需要使用液体前体致密化多孔制品的改进方法。
【发明内容】
在本发明的一个方面，如常规领域已知的那样，使用网孔隙率为30％至60％的聚四氟乙烯(有时称作“PFTE”或
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)而不是碳毡来包覆待致密化的预成型件。
在本发明的另一方面，壁或其他隔层(部分穿孔的或固体)紧密包围待致密化的预成型件。当在致密化循环结束时升高功率且致密化前沿接近部件的外围或表面部分时，液体/气体边界由于壁而被保持远离预成型件表面。
本发明的另一方面涉及结合CVD和薄膜沸腾从而使大部分材料通过薄膜沸腾致密化，然后在预成型件完全致密化之前降低在薄膜沸腾反应器中的液体前体的水平，使得预成型件不再浸入液体前体中。之后致密化变为气态CVD法。致密化能使用残留在反应器室中的来自液体前体的蒸汽完成。所需最终功率得以大大降低，且边缘致密化得以改进。
【附图说明】
参照附图将更清楚地理解本发明，其中：
图1为说明至少部分由开口孔隙率网料覆盖的待致密化物品的平面图；
图2说明以常规方式和以对应于图1的主题的方式被致密化的物品的X射线断层扫描的平面图和剖视图；
图3说明以常规方式和以对应于图4A、4B、5和6的主题的方式被致密化的物品的X射线断层扫描的平面图和剖视图；
图4A为本发明的另一方面的平面图；
图4B为对应于图4A的主题的侧面立视图；
图4C为说明图4B所显示的主题的变体的侧面剖视图；
图5和6为对应于图4A和4B所说明的主题的立体图和分解图；以及
图7说明本发明的另一方面。
【具体实施方式】
1.具有高的开口孔隙率的网料
在常规薄膜沸腾致密化法中，相比于常规领域的边缘(表面或外围)致密化的改进是重要的。为了解决该问题，根据常规方法在薄膜沸腾法过程中通常需要高功率水平。
例如，当部件用直接耦合加热时，致密化20英寸碳制动盘(致密化前沿基本上移动至制动盘表面)在循环结束时需要超过70瓦/平方厘米。降低该耗电的一种方法为将预成型件物理绝缘。然而，绝缘预成型件经常影响致密化的均匀性。特别地，如US 6,994,886和US5,981,002所述那样用如碳毡或PTFE织物的绝缘材料包覆预成型件对核的致密化具有负面影响。
通常所知，通过周围沸腾液体所保持的高的热梯度使得快速致密化成为可能。也就是说，预成型件的核是最热的部分，因此致密化合意地起始于预成型件的中间或内部。这避免了在标准等温CVI法过程中通常发生的表面密封问题(这需要耗时的中间加工步骤以“再打开”材料的孔隙率，从而使得常规气态前体渗透预成型件结构的内部)。
然而，该热梯度不是必然地避免预成型件核的不足致密化(under-densification)。涉及数个参数，包括但不限于预成型件材料的热性能、被致密化材料中的孔隙率分布、渗透性，以及最高温度。需要找到这些参数之间的良好平衡以获得最佳工业折衷；短的致密化循环、低耗能、均匀致密化，和合适的预成型件构造(最后一项大多取决于部件的最终预期用途)。
例如，改进致密化均匀性的一种方法是降低加工温度，但同时这会成问题地增加循环时间。改进致密化均匀性的另一种方法是改性预成型件使其优化以得到短致密化循环时间和高致密化水平，但这并不必然导致制品的最终所需用途的优化特性。此外，单独改性每一个预成型件会使制备复杂化，因为每一个单独的预成型件不得不以某种方式进行改性。
在飞机刹车的碳预成型件盘的情况中，不常常优化预成型件构造以得到根据上述强调的标准的薄膜沸腾。相比于优化的预成型件，“飞机”预成型件通常需要更低的致密化温度来开始循环(意味着更长的循环时间)，可能使用更高功率，最终得到更低的体密度。
如已知的那样加入如碳毡或PTFE织物的绝缘层被认为引起预成型件内的热曲线的“变平”并减少前体进入预成型件内部的传递。这两个参数均涉及到核致密化。对于PTFE织物，织物的低渗透性防止，或至少妨碍液体前体进入预成型件，因此大大阻碍了液体前体渗透至预成型件的内部部分。当沉积动力学保持在通常范围内时，气相物种的严重匮乏随后发生。通常，PTFE的常规使用需要更低的致密化温度以获得相同的均匀性。因此，致密化的循环时间增长。
当以常规所述的方式使用碳毡时，前体传递的负面影响不如使用PTFE织物那样大。然而，当增加功率以使得致密化前沿向前移动时，碳毡本身有时会通过感应场被感应加热。因此，碳毡也变得致密化。致密化一在毡绝缘材料内开始，下面的预成型件的孔隙率就开始关闭，使得接近毡的预成型件的一些区域在循环结束时保持不足致密化。
因此，提供一种方法以改进通过薄膜沸腾被致密化的预成型件的边缘致密化，而不危及核致密化或增加循环时间。使用具有比常规所用的PFTE织物显著更大的开口孔隙率(例如约30％至约60％)的网料。因此，根据本发明该方面所用的网的孔隙率足够高使得在功率较低时，其不扰乱或阻碍液体前体的渗透，或者不影响致密化起始时的热曲线。认为在致密化法中的这一刻，相比于无任何绝缘材料的情况，具有这种孔隙率的网不影响致密化，因此核致密化条件保持为最佳。
在另一方面，当致密化前沿接近表面时，该方法的开口网变成预成型件和湍流液体前体之间的屏障。致密化前沿被保护并能用比常规薄膜沸腾法更低的功率向前移动至表面。
开口网料优选具有如下特性的一些或全部：在沸腾前体中化学稳定；能够经受当致密化前沿到达被致密化材料表面时的温度以使得绝缘材料保持完整；足够硬以提供预成型件与绝缘材料之间基本上恒定的接触；若预成型件加热通过电磁直接耦合完成则可为电绝缘的。
下文所述的实施例为通过薄膜沸腾将20英寸飞机制动盘致密化，其中预成型件通过电磁直接耦合加热。预成型件以已知的方式由碳纤维制得，且液体高温碳前体为环己烷。薄膜沸腾通常根据美国专利4,472,454、5,389,152、5,397,595、5,733,611、5,547,717、5,981,002和6,726,962的任意一个或多个使用在这些文献中所述的平行的扁平感应线圈进行。这些文献的每一个在允许以引用方式并入的所有场所和司法范围以全文引用的方式并入本文。
本发明该方面的一个实施例在图1中说明。图1为待使用薄膜沸腾法进行致密化的环状预成型件100的平面图。环状预成型件100具有径向内周边缘和外周边缘100a、100b(有时分别称作内径和外径)。织造纤维玻璃材料102a、102b分别围绕预成型件的内周边缘和外周边缘100a、100b包覆。所述纤维玻璃材料可为，例如可购自CST的0.007英寸厚的织造纤维玻璃带，或可购自AVS Industries的1/8英寸厚的Flexweave 1000Tape。
将两个由例如开口孔隙率PTFE网104制得的环状盘(仅有一个显示于图1的平面图中)置于环状预成型件100的相对磨损面(即轴向面)上。将环状PTFE网盘104和纤维玻璃带部分102a、102b在环状预成型件100的内周边缘和外周边缘100a、100b之间通过例如线或纱106彼此相互保持数次缠绕在一起。例如，可使用可购自AVS Industries的AvSiI Silica Yarn。严格举例而言，PTFE网盘104具有50％的开口孔隙率。合适的PTFE网料的例子为可购自InterNet的ET8700，所述网具有开口，每个开口具有6毫米(0.236英寸)的最大尺寸和3毫米(0.118英寸)的最小尺寸。
然后制动盘根据如例如美国专利No.4,472,454、5,389,152、5,397,595、5,733,611、5,547,717、5,981,002及6,726,962和PCT专利申请No.PCT/EP2007/058193、PCT/EP2007/058195和/或PCT/EP2007/058197的任意一个或多个所已知的薄膜沸腾法进行致密化，上述文献的每一个在允许以引用方式并入的所有场所和司法范围以全文引用的方式并入本文。
为了评估网的影响，记录功率曲线并使用X射线断层扫描所得被致密化的盘。
图2图示说明了在使用和不使用本文如上所述的开口孔隙率网绝缘材料致密化预成型件盘之后所进行的X射线断层扫描结果。显示了每个盘的平面图以及相对于线A-B的相应剖视图。
图2的右边为在磨损面上不用任何绝缘材料而进行致密化的在加工步骤之后的预成型件盘X的图片。此外，在图2的右侧，显示了一部分表面的放大剖面图A。使用180千瓦的最终功率水平。
图2的左侧为使用参照图1的根据本发明的上述方面的PTFE网而进行致密化的预成型件盘100的图片(尽管不在X射线扫描之前进行通常的加工步骤)。在图2的左侧的剖视图中，黑色矩形B图示了在常规加工步骤之后盘的大概横断面，从而可与图2右侧的剖面图进行比较。相对于盘100使用120千瓦的最终功率水平。
图2显示了不用根据该方法的网进行致密化的盘X的表面大部分地保持不足致密化(如相对较浅的灰色区域所表示)(距表面超过5毫米的密度＜1.3)。相比之下，使用网的盘的致密化在最终加工尺寸上大部分是完全的(如剖视图中的黑色矩形B所限定的区域所示)。此外，使用网的盘100所用的最大功率为120千瓦，而对于其他盘X使用180千瓦(即当不使用网时大50％)。最后，径向扫描(即平面图)显示两个盘的中央部分被适当致密化且是类似的。这里考虑的网表现出不影响核的致密化，这不像由在制动盘的磨损面上常规使用绝缘层所知的那样。
一旦致密化循环完成，根据所选网料的磨损和耐久性，可再使用数次开口孔隙率网料104。
初始研究表明，当使用根据该方法的开口孔隙率网时，通常由图1中的虚线圆110表示的预成型件的中央表面区域可变得比所需的更热。这可造成在该区域的预成型件外的液体前体在预成型件的致密化完成之前不合意地裂解。该加热可能由在直接耦合过程中产生的加热曲线造成。也就是说，由于预成型件的轴向厚度相比于预成型件的径向长度相对较小，直接耦合可造成在预成型件的径向边缘被加热之前加热部分的“前沿”到达预成型件的轴向表面。
因此，有价值的是在预成型件的轴向磨损面(对应于图1中的虚线圆110)上提供未保护的间隙。例如，不是在预成型件的相对面上提供开口孔隙率网料的单个环状盘，而是提供具有不同直径(因此在其间留下空隙)的第一和第二单独网环(未显示)。这将使得致密化在预成型件的该部分略微被阻碍，从而使得致密化前沿在径向方向上进一步延伸。
2.液体/气体边界绝缘
改进致密化的另一方法为将预成型件与湍流液体前体绝缘或分离，特别是在致密化循环结束时。相比于不使用一些形式的屏障，这使得致密化前沿向前移动至更接近被致密化的制品的表面。相比于液体前体，当致密化前沿接近表面时在循环结束时，气态形式的前体的相对较稳定或平静的层在被致密化的盘(或其他制品)的表面形成。这能通过在距离盘表面约1毫米至约5毫米处提供与被致密化的部分相邻的壁或板元件实现。在致密化循环结束时，由被致密化的部分释放的热量变得显著，将液体前体从壁之后(即壁的另一侧)的部件表面推开。在此时，仅有一气体层(该气体由前体蒸汽和气态副产物组成)包围部件。该气体层充当绝缘层，并显著降低部件表面的冷却(该冷却在相对较冷的液体前体接触部件时引起)，因此致密化前沿能向前移动得更接近表面。
该现象(在本领域有时称作“气阻”，如例如美国专利5,389,152中所讨论)通常被认为是不利于致密化，因为其在致密化循环过程中在表面产生热点。这些热点具有不一致的致密化趋势，并能导致预成型件的开口孔隙率的阻塞以及不均匀部分的形成。然而，在致密化过程中小心控制功率能避免该密封效应并同时仍获得其他制造优势。
虽然在致密化的第一阶段过程中功率仍然相对较低，预成型件仍然被液体前体包围(假设适当选择预成型件与壁之间的间隙用于给定加工装置)。因此，无论是否提供壁，均不存在热曲线或部件内前体元素(elements)的传递上的差异。也就是说，核致密化不受该方法中考虑的壁装置的加入的影响。
该方法与使用绝缘层(如本文上述的开口孔隙率网料)直接包覆盘具有类似的优势。例如，通常降低了将部件完全致密化所需的最大功率。而且，对被致密化部件的核区域的致密化无负面影响，且在被致密化制品的表面具有相对改进的致密化均匀性。最后，不需要在致密化法之前特别制备部件本身-对多个部件能使用相同的适当构造的致密化装置。这导致在有效运行致密化法中的省时省成本。
在该方法中涉及数个参数：
第一，用于形成壁的材料必须能够化学和热经受薄膜沸腾法中的沸腾前体。当被致密化的制品通过直接电磁耦合加热时，所用材料还必须为非电导的。G10玻璃、PTFE、混凝土和陶瓷材料为适于本申请的材料的例子。
第二，预成型件表面与壁之间的物理分隔必须保持恒定。特别地，壁与预成型件表面之间的任何直接接触都必须尽可能地避免。如果发生接触，用于致密化的材料在接触之时可被沉积，因为壁会被由电磁耦合加热的预成型件加热。特别地，致密化材料的“桥”会在接触之时在壁与预成型件之间沉积或建立。这会损害或甚至破坏壁，且沉积的致密化材料的温度超过壁材料的热阻(即耐温性)。预成型件表面与壁之间的距离可使用放置于预成型件与壁之间的由陶瓷制得的隔离物(如销或杆)保持。
第三，所述壁可为每单位表面积具有恒定数目孔或开口的穿孔的固体(即一类网或筛)，或者可仅在其某些区域穿孔。
第四，被致密化的预成型件可完全或部分由壁包围。若预成型件如考虑的那样在所有方向上由壁包围(即约一个装配的外径向外周)，则必须提供开口或其他孔以提供液体前体至预成型件的一些通道。
以下说明性的实施例涉及使用不同壁设计(材料、形状距离、隔离物)的20英寸碳制动盘的预成型件的薄膜沸腾致密化。本文提及的制动盘的特定直径不是本发明的部分，且本发明也能应用。
一些目的是改进表面致密化(即在磨损面上)和/或减少最终所需功率。当致密化前沿接近盘的表面区域时，被加工盘的体密度增加且磨损面表现得更均匀地被致密化。进行X射线断层扫描以检查核致密化。
在如下所述的安排中，功率任选通过常见的恒定变频控制器(constant frequency variation control)进行控制。(参见例如要求2006年8月7日提交的美国临时专利申请No.60/821,596的优先权的共同拥有的PCT专利申请No.PCT/EP2007/058197，该文献在允许以引用方式并入的所有场所和司法范围以全文引用的方式并入本文。)通过适当控制施用的功率，能更好地控制气阻现象的发生。
预成型件在两个扁平感应线圈之间垂直放置，通常由图4B中的400表示。将壁安排为在预成型件的任一侧排列的两个通常平行的板402。参见例如图4A和4B。在该实施例中板402为固体(即无穿孔或无开口)并由G10、PTFE或玻璃材料制得。相对的板可以通常彼此平行的排列通过多个围绕板402的外周安置的夹具(fixtures)进行固定。例如，可使用多个交织(threaded)的塑料杆404以将各自的板402相对彼此以所需的通常平行的排列固定。如上所述，提供隔离物元件406。隔离物元件406可例如为伸出各自的板402达预定程度以将预成型件100’保持在距各自的板402所需距离的螺钉或销或杆等。所述隔离物元件可为例如陶瓷或玻璃，且通常由适于经受与温度和存在的加热的液体前体相关的预期环境的任何材料制得。由于在接触之时发生的可能的热解沉积积累，优选避免壁与预成型件表面之间的接触。
根据本说明书，可任选围绕装配的外周提供可能由PTFE网制得的网条408(参见图4A)，以进一步将预成型件与液体前体分离。
实验表明壁与预成型件表面之间的最大距离为约5毫米，超过5毫米则不会观察到壁的效果，直至70瓦/平方厘米的最大功率。
在距预成型件表面3毫米和70瓦/平方厘米下，板通过周围的液体/蒸汽的冷却仍然足以允许使用G10来制造壁(G10为所测试的最低温度级材料)。
可在壁元件的表面上提供导向元件(如适当排列的伸长的或杆元件，未显示)以用作在工具(即在板402之间)内滑动预成型件时的导向器。
最后，以通常环状的方式提供多个支撑杆410(由能承受操作环境的材料，如陶瓷制得)以进一步支撑预成型件100’。所述多个支撑杆410可部分或基本上完全围绕预成型件100’的外周延伸。在前一种情况中，所述支撑杆410可相对于板402固定安装。在后一种情况中，所述支撑杆410可安装在围绕预成型件100’的外周包覆的带上，并以常规方式分开固定至稳定的支架上。
应注意图4A通常说明纤维玻璃网带等102a、102b的任选使用，如同在前实施例(参见图1)。如上所述，在图4A说明的实施例中任选使用前述PTFE开口孔隙率网覆盖预成型件的磨损面也是可能的，尽管在图4A中未特别显示。最后，如上所述使用纱106等。
图3说明了使用参照图4A-4C所示的方法时的一些效果。图3包括两个盘的X射线断层扫描：在图的右侧，用离磨损表面5毫米安置的G10壁致密化的盘100’；以及在图的左侧，使用无板或壁元件的薄膜沸腾致密化的盘Y。
左剖面扫描(即矩形部分)显示在盘Y的磨损表面上不足致密化的区域。也就是说，致密化前沿在离预成型件边缘数毫米处停止。
在图3的右侧，类似的预成型件100’用相同的条件(相同的功率曲线和前体)但在盘侧面使用G10板装配进行致密化，如本文参照图4A-4C所述。相比而言，该部件被相对完全地致密化(即直至距磨损表面近得多的点)。径向扫描(即平面图)显示两个盘的中央部分被适当地致密化并且是类似的。因此可认为核致密化不会被壁改变。
图4C为上述装配的一个变体的侧面剖视图，其中特别地，板402a、402a之间的外周通过无穿孔的壁402b封闭。在此情况中，为了使得液体前体接触预成型件100”，提供通过板402a的穿孔或洞402c。当装配的外周以图4C所示的方式封闭时，壁402a与预成型件100”的磨损表面之间的空隙应该大于外周开放的情况。
在一个未显示的实施例中，可将扁平感应线圈嵌在混凝土中。在一个特定的实施例中，可将扁平感应线圈嵌在形成用于公开的致密化法的反应室的壁的混凝土中。在任一情况中，嵌入扁平感应线圈的混凝土的表面能起到壁402(或402a)的作用。
图5和6为对应于图4A和4B所说明的装置的立体图和分解图，相同的元件相同编号。
3.CVD-辅助的薄膜沸腾法
改进通过薄膜沸腾获得的致密化的另一方法是在致密化结束时结合薄膜沸腾法和CVD步骤。该方法在本文称为热梯度化学气相沉积(“TG-CVD”)。
需要在典型的薄膜沸腾循环结束时提供极高功率水平。例如，致密化20英寸碳制动盘可需要约70瓦/平方厘米(即比用于致密化核的初始功率水平高约5至10倍)以将致密化前沿移动至离边缘/表面2至10毫米的位置。(这可取决于几种参数，如预成型件构造本身和/或绝缘层的存在或不存在。)如上文所解释，所需功率水平的该差异是由包围预成型件的湍流沸腾液体引起的强冷却的结果。
通常，该方法意图避免在预成型件的预定部分由常规薄膜沸腾法致密化之后液体前体的冷却效应。
图7说明了已知的薄膜沸腾装置，如美国专利No.4,472,454、5,389,152、5,397,595、5,733,611、5,547,717、5,981,002和6,726,962，以及PCT专利申请No.PCT/EP2007/058193、PCT/EP2007/058195和/或PCT/EP2007/058197的任意一个或多个通常所描述。反应室700在其中具有空间，在该空间中提供用于感应加热预成型件704的扁平感应线圈702。总的来说，薄膜沸腾反应室的功能至少在前述文献中通常是已知的，因此本文省略详细的解释，除了如下特定特征。
在通过薄膜沸腾获得预定水平的致密化之后，将在薄膜沸腾反应室700中液体前体的水平706a降低至水平706b以暴露该预成型件。(也就是说，降低反应室中液体前体的水平使得被致密化的预成型件不再浸入液体前体中。)然而，不完全排干液体前体，并在反应室700中将最低水平706b保持在被致密化的部件之下。
通过独立的用于加热液体的常规加热系统(未显示)(如位于反应室700底部的电阻元件)(总是在水平706b以下)或者通过预成型件本身(当使用扁平线圈702感应加热预成型件704时)，将该残留液体前体加热至其沸点。在任一情况中，液体前体由于热量而被转化为气相，该气态物种能渗透至预成型件704的孔隙中，从而在其中引起致密化沉积。
由液体前体引起的冷却效应在TG-CVD中低得多。尽管致密化动力学相对较低(即更慢)，大多数预成型件使用薄膜沸腾被快速致密化，但由于使用CVD，待达到的最终最大功率较低。边缘致密化因此得以改进。
TG-CVD的说明实施例：
考虑的TG-CVD的工作实施例如下阐述。如本文显示的所有工作实施例一样，所提及的特定特征仅意图协助说明本文所述的技术方法，而不意图暗示或排除对应于本文公开的基本概念的其他等同措施(arrangements)。
将预成型件704置于两个通常平行的扁平线圈702之间。通常，与被致密化的部件接触的组件必须经受高温(例如高达1200℃)。例如但不限定，可使用氧化铝陶瓷。
用液体前体(例如环己烷)填充反应室700直至预成型件704浸入该液体前体(例如直至至少水平706a)中。之后，如通过电磁直接耦合将预成型件704加热至液体前体的裂解温度(例如对于环己烷，约900℃至约1200℃)以上的温度。
开始致密化并使用例如变频电系统(参见例如要求2006年8月7日提交的美国临时专利申请No.60/821,596的优先权的共同拥有的专利申请No.PCT/EP2007/058197)控制功率以保持恒定的致密化动力学(尽管频率控制不是本发明的基本部分)。一旦功率达到预定值，转换薄膜沸腾法至TG-CVD法。
致密化由薄膜沸腾转换至TG-CVD的时刻取决于几个因素，如：
1.最大可用功率可在单独通过薄膜沸腾完成致密化所需的功率以下。
2.其可为经济原因，因此存在总循环时间(使用越长的TG-CVD，则总致密化循环越长)和功率消耗(使用越长的薄膜沸腾，则将使用越多的功率)之间的折衷。
为了从薄膜沸腾转换至TG-CVD，减少线圈的功率并以已知方式(如使用连接至线圈元件的水冷却管)增加或开始扁平线圈的水冷却。从反应室中去除液体前体至水平706b以暴露预成型件704。
在根据该方法的一个实施例中，来自仍然热(still-hot)的预成型件704的热量使位于其下的液体前体蒸发，从而在反应室中产生液体前体的蒸汽相。然后，根据变频法但用较低设定值调节扁平线圈702的功率以获得用于使用TG-CVD结束致密化法的较低动力学。
优选地，将来自方法的该阶段的烟708通至冷凝器(未显示)以再循环排放的蒸汽中的可冷凝组分。
在循环的薄膜沸腾部分的过程中，由于周围的沸腾液体，方法相对易于处理。反应室中的一切物质通过蒸发液体前体进行冷却，且大部分反应器组分无需经受特别的高温。
然而，当排干液体前体以开始TG-CVD时，必须采取如下一些预防：
1.线圈必须被冷却。
2.反应器的暴露部分必须由绝热板(以已知的方式)遮盖或如同扁平线圈那样进行水冷却。
3.通常，在TG-CVD过程中反应室的暴露部分必须经受高达约1200℃的温度。
在图7中，预成型件悬挂在一种由陶瓷或陶瓷/金属混合物制得的“吊带”或带710中。例如，多个氧化铝杆可用不连续金属线(如钨线或铜线)连接以形成一种支撑带。这种设计是可用的，因为其在没有任何支撑硬件的预成型件之下留下了空隙，从而不妨碍液体前体浴的加热/蒸发。
为了防止预成型件接触加热线圈(待避免的已知问题)，可将陶瓷销等插入预成型件和加热线圈之间(例如在加热线圈的相邻匝(adjacentturns)之间伸出)。也可使用垂直陶瓷或玻璃棒以保持预成型件与线圈之间的间隙。此外，它们可用于促进装置中的预成型件排列，充当盘从顶部滑动至吊带时的导向器。图4A和4B中说明的销406的排列可以以在那个实施例中所示的方式用于此。
反应室700必须明显能够保持适用于CVD的密封和内压。
此外，尽管未特别在图7中说明，参照图1-6描述和说明的所有特征可用于TG-CVD。
尽管为了说明和解释本发明的目的，参照某些特定实施例如上描述了本发明，应了解本发明不仅仅由那些实施例的特定细节所限制。更特别地，本领域技术人员将易于理解可在不偏离权利要求书所限定的本发明的范围的情况下在优选的具体实施方案中进行改变和发展。