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1、(10)申请公布号 CN 103304448 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103304448 A *CN103304448A* (21)申请号 201210069212.6 (22)申请日 2012.03.16 C07C 273/04(2006.01) (71)申请人 王庆锋 地址 100029 北京市朝阳区北三环东路 15 号 130 信箱科技大厦 202 室 申请人 张鲁君 (72)发明人 王庆锋 张鲁君 (54) 发明名称 水溶液全循环尿素双节能增产新工艺 (57) 摘要 本发明提供了一种水溶液全循环尿素双节能 增产新工艺， 现有装置高压系统利用原尿素合成 塔， 。
2、增加第一节能反应器、 汽提塔、 第二节能反应 器共三台高压设备。液氨、 二氧化碳和一定比例 的甲铵液送入第一节能反应器合成并副产低压蒸 汽 ； 来自尿素合成塔的尿素混合物减压， 经汽提 塔释放出氨、 二氧化碳再送入第二节能反应器和 甲铵液合成尿素并副产低压蒸汽 ； 汽提塔底部出 液和第二节能反应器顶部出液送中压分解系统。 本发明尿素双节能增产新工艺使原水溶液全循 环工艺装置生产能力增加 50 100， 并副产 0.7-0.9MPa 的低压蒸气为后续中、 低压系统加热 设备提供热源。 本发明工艺流程简单、 操作控制方 便、 尿素蒸汽消耗降低、 改造投资收益率高， 同时 能够增加水溶液全循环尿素生。
3、产装置高压系统和 中压系统操作稳定性并整体提高装置运行周期。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103304448 A CN 103304448 A *CN103304448A* 1/1 页 2 1. 一种水溶液全循环尿素双节能增产新工艺， 包含有第一节能反应器 (1)、 尿素合成 塔 (2)、 汽提塔 (3)、 第二节能反应器 (4)， 其特征在于 ： (1) 增加一台第一节能反应器 (1)， 此设备分为物料混合区 (12)、 热。
4、能利用区 (13) 和 合成反应区 (14) 三部分， 在物料混合区 (12)， 来自管口 (5) 的二氧化碳经高效混合器 (11) 和来自管口 (6) 的液氨、 来自管口 (7) 的甲铵液充分混合， 热能利用区 (13) 利用甲铵反应 热副产 0.7 0.9MPaG 低压蒸气后物料进入合成反应区 (14)， 第一节能反应器 (1) 的出料 含有尿素、 甲铵、 水、 过剩氨及少量惰性气体的气液混合物送入尿素合成塔 (2) 底部 ； (2) 增加一台汽提塔 (3)， 尿素合成塔 (2) 顶部出料分两路， 一路富含氧的惰性气体通 过限流孔板减压至 13.5 14.5MpaG 经管 (9) 送至汽提。
5、塔 (3) 底部， 作为汽提塔 (3) 钝化 防腐的氧源 ； 一路含有尿素、 甲铵、 水、 过剩氨的气液混合物减压至13.514.5MPaG送至汽 提塔(3)的顶部， 经槽盘式液体分布器(31)使液体均布分配并沿列管内壁自上而下呈膜状 流动， 壳侧以2.22.4MPaG的蒸汽加热， 高压分解分离出大部分未转化尿素的甲铵和过剩 氨， 汽提塔 (3) 底部出液减压至 1.7 1.84MPaG 经管口 (8) 送中压分解系统， 汽提塔 (3) 顶部出气含有氨、 二氧化碳、 水和富含氧的惰性气体送入第二节能反应器 (4) 底部 ； (3) 增加一台第二节能反应器 (4)， 汽提塔 (3) 顶部出气经过。
6、高效混合器 (41) 和来自 管口 (7) 的甲铵液在物料混合区 (42) 充分混合， 物料经过热能利用区 (43) 利用甲铵反应 热副产 0.7 0.9MPaG 低压蒸气再进入合成反应区 (44)， 第二节能反应器 (4) 出液减压至 1.7 1.84MPaG 经管口 (8) 送中压分解系统。 2. 按权利要求 1 所述的水溶液全循环尿素双节能增产新工艺， 其特征在于， 第一节能 反应器(1)分为物料混合区(12)、 热能利用区(13)和合成反应区(14)三部分， 甲铵反应和 尿素生成在第一节能反应器(1)部分完成， 原料二氧化碳和液氨、 甲铵液分别由管口(5)和 (6)、 (7) 从底部送。
7、入， 在物料混合区 (12) 设有高效混合器 (11) 和水平流混合板 (16) 以加 快传质和传热效率， 在合成反应区 (14) 设置有水平流混合板 (15)。 3. 按权利要求 1 所述的水溶液全循环尿素双节能增产新工艺， 其中所述的第二节能反 应器 (4) 分为物料混合区 (42)、 热能利用区 (43) 和合成反应区 (44) 三部分， 物料混合区 (42) 设有高效混合器 (41)， 合成反应区 (44) 设有水平流混合板 (45)。 4. 按权利要求 1 所述的水溶液全循环尿素双节能增产新工艺， 其中所述的汽提塔 (3) 内设有槽盘式液体分布器 (31)， 汽提塔 (3) 列管材质。
8、采用 OOCr25Ni22Mo2， 管内壁有 0.7mm 的 衬里， 衬里材质为 Zr。 权 利 要 求 书 CN 103304448 A 2 1/4 页 3 水溶液全循环尿素双节能增产新工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种提高水溶液全循环尿素生产能力和降低蒸汽消耗的工艺方法， 具 体说， 是对水溶液全循环尿素装置的高压系统进行节能增产改造的新工艺。 背景技术 0002 目前国内中小型尿素装置大部分采用斯塔米卡邦公司上世纪五十年代的水溶液 全循环工艺技术。该技术存在能耗高、 工艺操作可控性差和工艺事故发生几率高等问题。 传统的水溶液全循环尿素生产工艺， 合成压力 20MPa、 合成温度 1。
9、88、 合成进料 NH3/CO2为 3.8 4.2、 H20/CO2比为 0.65 0.7， 合成塔 CO2单程转化率 62 66， 每吨尿素蒸汽消耗 为 1.2 1.6 吨， 装置单产尿素产量低。本发明人克服了传统水溶液全循环尿素生产工艺 的缺点， 开发了工艺流程简单、 操作控制方便、 尿素蒸汽消耗降低、 单套装置产量大的水溶 液全循环尿素双节能增产新工艺。 发明内容 0003 本发明提供了一种水溶液全循环尿素装置高压系统进行节能增产改造的新工艺， 它是在现有水溶液全循环尿素装置的高压系统增加高压设备， 设备地面布置， 占地面积小， 安装简单。采用本发明的新工艺可使原水溶液全循环尿素装置生产。
10、能力提高 50 100， 蒸汽消耗大幅度下降， 而改造费用仅相当于新建装置的 30 35。 0004 本发明包含有第一节能反应器1、 尿素合成塔2(原尿素合成塔)、 汽提塔3、 第二节 能反应器4的水溶液全循环尿素装置双节能增产新工艺(见图1)， 其特征在于， 在现有水溶 液全循环尿素装置高压系统内 ： 0005 (1) 增加一台第一节能反应器 1， 此设备分为物料混合区 12、 热能利用区 13 和合 成反应区 14 三部分。在物料混合区 12， 来自管口 5 的二氧化碳经高效混合器 11 和来自管 口6的液氨、 管口7的甲铵液充分混合， 热能利用区13利用甲铵反应热副产0.70.9MPaG。
11、 低压蒸气， 物料进入合成反应区14生成尿素混合物， 第一节能反应器1的出料含有尿素、 甲 铵、 水、 过剩氨及少量惰性气体的气液混合物送入尿素合成塔 2 底部 ； 尿素合成塔 2 操作压 力 20 21MPaG， 操作温度 188 190， 进料 NH3/CO2分子比 3.4 3.6， H2O/CO2分子比为 0.1 0.4， CO2单程转化率可达 70以上 ； 尿素合成塔 2 的操作温度通过调节第一节能 反应器 1 副产低压蒸汽压力实现。 0006 (2) 增加一台汽提塔 3， 尿素合成塔 2 顶部出料分两路， 一路富含氧的惰性气体通 过限流孔板减压至 13.5 14.5MPaG 经管 9。
12、 送至汽提塔 3 底部， 作为汽提塔 3 钝化防腐 的氧源 ； 一路含有尿素、 甲铵、 水、 过剩氨的气液混合物减压至 13.5 14.5MPaG 送至汽提 塔 3 的顶部， 经槽盘式液体分布器 31 使液体均布分配并沿列管内壁自上而下呈膜状流动， 壳侧以 2.2 2.4MPaG 的蒸汽加热， 高压分解分离出大部分未转化尿素的甲铵和过剩氨， 汽提塔 3 底部出液减压至 1.7 1.8MPaG 经管口 8 送中压分解系统， 汽提塔 3 顶部出气含 有氨、 二氧化碳、 水和富含氧的惰性气体送入第二节能反应器 4 底部 ； 汽提塔列管材质为 说 明 书 CN 103304448 A 3 2/4 页 。
13、4 OOCr25Ni22Mo2， 管内壁有 0.7mm 的衬里， 衬里材质为 Zr。 0007 (3)增加一台第二节能反应器4， 设备内部分为物料混合区42、 热能利用区43和合 成反应区 44 三部分， 物料混合区 42 设有高效混合器 41， 合成反应区 44 设有水平流混合板 45， 汽提塔 3 顶部出气经高效混合器 41 和来自管口 7 的甲铵液在物料混合区 42 充分混合， 物料经过热能利用区 43 利用甲铵反应热副产 0.7 0.9MPaG 低压蒸气再进入合成反应区 44， 第二节能反应器 4 出液减压至 1.7 1.8MPaG 经管口 8 送中压分解系统。第二节能反 应器 4 的。
14、操作压力为 13.5 14.5MPaG， 操作温度 175 185， 进料 NH3/CO2分子比 4.8 5.2， H20/CO2分子比为 1.48 1.52， CO2单程转化率可达 55-65以上 ； 第二节能反应器 4 的操作温度通过调节副产低压蒸汽压力实现。 0008 本发明水溶液全循环尿素双节能增产新工艺， 其中所述的第一节能反应器 1 分为 物料混合区12、 热能利用区13和合成反应区14三部分， 甲铵反应和尿素生成在第一节能反 应器 1 部分完成， 原料二氧化碳、 液氨和甲铵液分别由管口 5、 管口 6 和管口 7 从底部送入， 在物料混合区 12 设有高效混合器 11 和水平流混。
15、合板 16 使物料气、 液接触面增大以加快传 质和传热效率并能够防止二氧化碳气体走短路， 使反应物尽快达到反应温度 ； 热能利用区 13 结构为管壳式列管换热器， 物料经过热能利用区 13 在列管内继续反应， 管间通入蒸汽冷 凝液利用甲铵反应热副产 0.7 0.9MPaG 低压蒸气， 并通过调节蒸汽压力调节控制合成反 应区 14 和尿素合成塔 2 的温度 ； 在合成反应区 14 设置有水平流混合板 15， 可增加气液接 触面并能够防止区域内液体发生返混或气相走短路， 从而提高二氧化碳的转化率 ； 尿素合 成塔 2 操作压力 20 21MPaG， 操作温度 188 190， 进料 NH3/CO2。
16、分子比 3.4 3.6， CO2 单程转化率可达 70以上。 0009 本发明的高效混合器 11 使二氧化碳在整个混合区 12 的截面上均匀分布， 增大了 二氧化碳气体和混合区 12 液体的接触面并能够防止二氧化碳气体走短路。 0010 本发明的水平流混合板 16 能够改善混合区 12 的气 - 液接触面， 使气液混合物充 分混合， 防止二氧化碳气体走短路， 增加物料的停留时间和甲铵的生成。 0011 本发明的水平流混合板15能够增加合成反应区14中物料的停留时间并提高尿素 的转化率。 0012 本发明的槽盘式液体分布器 31 使来自尿素合成塔 2 顶部的气、 液混合物分离平 稳、 均匀并且使。
17、液态混合物均匀分布在汽提塔 3 的换热列管的上管板上。 0013 本发明的高效混合器41能够改善混合区42的气液接触面， 使气液充分混合， 防止 气体走短路 ； 本发明的水平流混合板 45 使液体在合成反应区 44 内的流动方向为沿相邻两 水平流混合板 45 间水平流动， 增加了物料停留时间并提高尿素的转化率。 0014 由于增加第一节能反应器 1、 汽提塔 3 和第二节能反应器 4 三台高压设备， 加入汽 提塔 3 底部的气体为来自尿素合成塔 2 顶部分离出的富含氧的气相， 本发明工艺原料气二 氧化碳中防腐 O2的含量降为 0.35 0.45， 从而提高二氧化碳的纯度并提高二氧化碳转 化率。。
18、 0015 本发明的第一节能反应器 1、 尿素合成塔 2、 第二节能反应器 4 组成的整个高压系 统二氧化碳转化率可达7275， 原中压分解吸收系统负荷大幅度降低， 降到原来的50 以上。 0016 与现有水溶液全循环尿素工艺技术相比， 本发明新工艺的优势如下 ： 说 明 书 CN 103304448 A 4 3/4 页 5 0017 (1) 增产效果显著。本发明在现有水溶液全循环尿素装置高压系统内增加第一节 能反应器1、 汽提塔3、 第二节能反应器4等三台高压设备， 原尿素合成塔作尿素合成塔2， 形 成新的高压回路。可根据不同企业尿素装置现状、 用户需求将生产能力提高 50 100。 001。
19、8 (2)节能效果显著。 特别是蒸汽消耗比原水溶液全循环生产工艺有较大幅度降低。 本发明工艺中第一节能反应器 1 和第二节能反应器 4 利用甲铵反应热副产 0.7 0.9MPaG 的低压蒸气为后续加热设备提供热源 ； 第一节能反应器 1、 尿素合成塔 2、 第二节能反应器 4 组成的整个高压系统二氧化碳转化率可达 72 75， 原中压分解吸收系统负荷大幅度降 低， 降到原来的 50以上。采用本发明新工艺吨尿素蒸汽消耗由原来的 1.2 1.6 吨降低 为 0.95 1.1 吨， 同时吨尿素耗电量、 冷却水消耗量也大幅度降低。 0019 (3) 系统操作可控性好。由于第一节能反应器 1 和第二节能。
20、反应器 4 利用了甲铵 反应热， 使尿素合成塔 2 和第一节能反应器 1 和第二节能反应器 4 的操作温度控制容易， 超 温几乎完全可以避免 ； 第一节能反应器1、 尿素合成塔2、 第二节能反应器4组成的整个高压 系统气相空间大， 高压超压事故可以完全避免 ； 原中压分解吸收系统负荷大幅度降低， 使原 中压一段吸收塔超温现象几乎可以避免 ； 同时， 原工艺蒸发系统由于生产负荷稳定， 尿素产 品质量可控性也大大提高。 0020 (4)改造费用低。 按照增产量计算， 改造费用仅相当于新建装置的费用3035。 0021 在煤炭、 天然气等原料能源价格不断上涨而尿素生产成本不断高升的情况下， 改 造传。
21、统的中小型水溶液全循环尿素生产装置， 可降低生产成本、 提高产品质量、 减少各类工 艺设备事故并最终形成规模效益。 采用本发明技术进行双节能增产改造是提高企业竞争力 的强有力措施， 因此本发明技术具有较广阔的推广应用前景。 附图说明 0022 图 1 是本发明的水溶液全循环尿素双节能增产新工艺流程图 ； 0023 图 2 是第一节能反应器结构示意图 ； 0024 图 3 是汽提塔结构示意图 ； 0025 图 4 是第二节能反应器结构示意图。 具体实施方式 0026 下面结合附图进一步描述本发明的工艺方法。 0027 本发明的尿素双节能增产新工艺流程 ： 见图 1， 原料气二氧化碳 5 和液氨 。
22、6、 甲铵 液 7 均升压至 20MPaG 后同时送入第一节能反应器 1 的底部， 为了维持尿素合成塔 2 的热平 衡， 在第一节能反应器 1 移走部分甲铵反应热副产 0.7 0.9MPaG 的低压蒸气， 通过控制副 产蒸汽压力来控制尿素合成塔 2 的温度， 尿素合成塔 2 的操作压力 20 21MPaG， 操作温度 188 190， 进料 NH3/CO2分子比 3.4 3.6， H20/CO2分子比为 0.1 0.4， CO2单程转化率 可达 70以上 ； 来自尿素合成塔 2 的尿素混合物减压， 经汽提塔 3 释放出过剩氨、 二氧化碳 再送入第二节能反应器 4 和甲铵液合成尿素并副产低压蒸汽。
23、， 第二节能反应器 4 的操作压 力为 13.5 14.5MPaG， 操作温度 175 185， 进料 NH3/CO2分子比 4.8 5.2， H20/CO2分 子比为 1.48 1.52， CO2单程转化率可达 55-65以上 ； 汽提塔 3 底部出液和第二节能反 应器4顶部出液送中压分解系统 ； 第一节能反应器1、 尿素合成塔2、 第二节能反应器4组成 说 明 书 CN 103304448 A 5 4/4 页 6 的整个高压系统二氧化碳转化率可达 72 75。 0028 本发明提供的第一节能反应器 1 ： 见图 2， 分为物料混合区 12、 热能利用区 13 和合 成反应区 14 三部分。。
24、在物料混合区 12， 来自管口 5 的二氧化碳经高效混合器 11 和来自管 口6的液氨、 管口7的甲铵液充分混合， 热能利用区13利用甲铵反应热副产0.70.9MPaG 低压蒸气， 物料进入合成反应区14生成尿素混合物， 第一节能反应器1的出料含有尿素、 甲 铵、 水、 过剩氨及少量惰性气体的气液混合物送入尿素合成塔 2 底部。 0029 尿素合成塔 2 操作压力 20 21MPaG， 操作温度 188 190， 进料 NH3/CO2分子 比 3.4 3.6， H2O/CO2分子比为 0.1 0.4， CO2单程转化率可达 70以上 ； 尿素合成塔 2 的操作温度通过调节第一节能反应器 1 副。
25、产低压蒸汽压力实现 ； 尿素合成塔 2 顶部出料 分两路， 一路富含氧的惰性气体通过限流孔板减压至 13.5 14.5MPaG 经管 9 送至汽提塔 3 底部， 作为汽提塔 3 钝化防腐的氧源 ； 一路含有尿素、 甲铵、 水、 过剩氨的气液混合物减压 至 13.5 14.5MPaG 送至汽提塔 3 的顶部。 0030 本发明提供的汽提塔 3 ： 见图 3， 内设有槽盘式液体分布器 31， 含有尿素、 甲铵、 水、 过剩氨的气液混合物经槽盘式液体分布器 31 均匀分布到气体塔的换热列管上部， 液体均 布分配并沿列管内壁自上而下呈膜状流动， 壳侧以2.22.4MPaG的蒸汽加热， 高压分解分 离出。
26、大部分未转化尿素的甲铵和过剩氨， 汽提塔 3 底部出液减压至 1.7 1.84MPaG 经管口 8 送中压分解系统 ； 汽提塔列管材质为 OOCr25Ni22Mo2， 管内壁有 0.7mm 的衬里， 衬里材质为 Zr。 0031 本发明提供的第二节能反应器 4 ： 见图 4， 分为物料混合区 42、 热能利用区 43 和合 成反应区 44 三部分， 物料混合区 42 设有高效混合器 41， 合成反应区 44 设有水平流混合板 45 ； 来自汽提塔 3 顶部出气含有氨、 二氧化碳、 水和富含氧的惰性气体与来自中压系统的甲 铵液 7 一起送入第二节能反应器 4 底部 ； 利用甲铵反应热副产 0.7。
27、 0.9MPaG 的低压蒸气， 通过控制副产蒸汽压力来控制第二节能反应器 4 的操作温度 ； 第二节能反应器 4 的操作压 力为 13.5 14.5MPaG， 操作温度 175 185， 进料 NH3/CO2分子比 4.8 5.2， H20/CO2分 子比为 1.48 1.52， CO2单程转化率可达 55 65以上 ； 第二节能反应器 4 的出液减压 至 1.7 1.8MPaG 后与汽提塔 3 的出液一并送原中压分解系统。 0032 实施例 1 0033 以本发明的方法对国内现有某中型水溶液全循环尿素装置进行双节能增产工艺 改造， 生产能力由 1200 吨 / 天增产到 1600 吨 / 天。
28、 ( 改造投资费用为 4500 万元 )， 改造后蒸 汽消耗由1.4吨汽/吨尿素降低到0.91.05吨汽/吨尿素， 同时吨尿素降低耗电量27千 瓦时、 循环冷却水消耗也大幅度降低。按照市场价格， 以每吨尿素降低 300Kg 蒸汽、 20 千瓦 时电量计算， 尿素生产成本可降低 62 元 / 吨， 每年可降低总成本 3200 万元以上， 不到 2 年 就可回收工艺改造的全部费用。 说 明 书 CN 103304448 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103304448 A 7 2/2 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103304448 A 8 。