降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法 本发明为一种降低纤维素粘液的色泽及聚合度衰退之制造方法,尤指一种将纤维素溶解于掺入添加剂之溶剂的制造方法。属化纤技术领域。
一般传统的嫘萦纺丝所需要的流程相当繁杂,纺丝速度慢,耗时多,并且二硫化碳、二氧化硫等排放物质,相当容易造成环境污染,因此嫘萦粘液采用湿式纺丝的生产方式已经逐渐减少,针对上述传统嫘萦纺丝的缺点,近年来开发创作出所谓的纤维素溶剂纺丝法,藉以降低对环境的污染,但是此等习用的溶剂法在使用实施上,仍存有下列问题:
①利用习用溶剂法溶解所得到的粘液,其粘度高达8000-12000粕(poise)的纺丝困难,为了使其易于纺丝,则需要采用较高温度及较长时间的制程条件,以降低粘液粘度,然而温度高且时间长的制程条件,使得纤维素之聚合度(DP)大幅度地衰退,造成纤维素强度降低的困扰。
②习用溶剂法在较高温度及较长时间的制程下,如果未掺入或掺入不良的抗聚合度衰退添加剂,将容易造成纤维素粘液的色泽加深,导致溶剂的回收流程必须经过多道纯化作业。
③习用溶剂法在较高温度及较长时间的制程下,如果未掺入或掺入不良地抗聚合度衰退添加剂,使得溶剂容易裂解,其回收率仅约94%,将导致制造成本的增加。
④习用溶剂法的添加剂一般为没食子酸(n-proply gallate,P.G)及六偏磷酸钠(sodium hexametaphosphate,SHMP),但两者的成本过高且效果不大。
为了克服上述不足,本发明的目的是:提供一种可以降低纤维素粘液色泽及解决聚合度衰退的制造方法,其主要是在混合溶剂中掺入添加剂苯基恶唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline),藉以降低纤维素粘液的色泽及聚合度的衰退,达到强化产品物性及提高纤维品质的目的。
本发明一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法,其系将纤维素溶解于一掺入苯基恶唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline)添加剂的溶剂及水中,溶解成粘液,有效降低溶解后纤维素聚合度衰退及减少溶剂裂解着色。
其中,于溶剂掺入之抗聚合度衰退添加剂为500~2500ppm的苯基恶唑。
其中,其纤维素溶解成粘液之色泽之分光光度计470nm透过率指数为15.0以下。
其中,其纤维素溶解成粘液之聚合度衰退率为15%以下。
本发明的优点是;可以有效地降低纤维素粘液色泽及减少聚合度衰退,强化纤维产品物性,提高纤维品质,降低制造成本。
兹举较佳制造过程及试验实例详细说明如下:
本发明一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法,其中,本发明采用的纤维素系α-纤维素含量90%以上的长、短纤维都适用,而采用的溶剂是由氧化甲基吗林(N-Methyl Morpholine Oxide)与正甲基醇己内醯胺(N-Methylol Caprolactom)以约7∶3的重量比例混合之混合溶剂,至于本发明具体的制造流程依序如下:
a.掺入抗聚合度衰退添加剂苯基恶唑,以降低纤维素粘液的色泽及聚合度的衰退;该苯基恶唑的化学结构如下所示:
b.利用捏合机为调浆设备,将8%重量纤维素、46%重量混合溶剂、46%重量水及添加剂以50~60℃的低温一起捏合;
c.利用真空薄膜蒸发多余的水份,以80~100℃加热及50~100mmHg的减压状态,在5分钟内排除水份至9~11%,便将纤维素溶解成粘液;
d.上述粘液经纺丝再生、水洗及干燥流程,就可以获得纤维或薄膜成品;
e.本发明溶剂可以作充分循环使用,因为掺入苯基恶唑的添加剂减少衰退及简化精制的原因,溶剂的耗损率相当低,回收率可以达99.5%以上。
如此,本发明采用苯基恶唑为添加剂,因此具有以下的特性及优点:
①溶剂中掺入500~2500ppm之抗聚合度衰退添加剂苯基恶唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline)(该溶剂中所掺入的ppm是以纤维素为基准)与木浆调和成浆液,请参阅表一所示,该添加剂对于溶解过程中,具有防止木浆纤维素聚合度衰退及溶剂分解着色的作用。
②本发明因掺入苯基恶唑添加剂而产生较少的着色,如表二所示,其着色指标为470nm分光光度计透过率指数由使用没食子酸的51.1降为10.2(15.0以下),可以简化溶剂回收精制程序,提高溶剂回收率。
③本发明因掺入苯基恶唑添加剂而产生较少的聚合度衰退,如表一及表二所示,其衰退率降到15%以下。
④本发明使用为添加剂的苯基恶唑,请参阅表三所示,其单价较习用的没食子酸及六偏磷酸钠低廉很多,有利于降低溶剂成本。
以上特别将本发明与习用的溶剂法的各项特性列表如表四所示,藉以显示本发明的创新功效。
表一: 苯基恶唑添加比例(ppm) 透过率指数 (470nm)聚合度衰退率 (%) 500 20.1 26.2 1000 15.2 20.5 1500 13.8 14.7 2000 10.2 11.6 2500 9.8 11.3
表二:添加剂种 类 纤维素 聚合度 纤维素 浓 度 添加剂添加 比例(ppm) 透过率指数 (470nm) 聚合度衰 退率(%)六 偏磷酸钠 950 13.3% 2000 46.8 26.1没 食子 酸 950 13.3% 2000 51.1 26.7苯 基恶 唑 950 13.3% 2000 10.2 11.6
表三: (单位:美元/千克)添加剂种类 单 价添加剂添加比例(ppm) 添加剂成本六偏磷酸钠 30.30 2000 0.27没食子酸 848.48 2000 7.50苯基恶唑 29.09 2000 0.26
表四: 粘液物性 本发明 习 用 法 苯基恶唑 没食子酸 六偏磷酸钠纤维素含量(%) 11.0 11.9 10.1溶 剂含量(%) 81.6 73.2 79.1水 份含量(%) 7.4 14.9 10.8粘液粘度(poise/100 C) 10120 13000 11780聚合度衰退率(%) 11.6 26.7 26.1透过率指数(470nm) 10.2 51.1 46.8溶剂回收率(%) 99.5 95.0 96.0