用于打印机的油墨过滤件 相关申请
本发明是1997年1月21日提交的共同待批美国专利申请号08/786,588的部分继续。
【发明领域】
本发明涉及用于对打印机的印盒内的印刷流体进行过滤的过滤件。本发明的过滤件包括一将杂质从例如油墨、染料、蜡之类的印刷流体中去除的微孔过滤媒体。
【发明背景】
打印机行业的发展趋势是以更快的速度制作更高分辨率的图像。为此，打印机制造厂商正在努力生产每英寸具有更多网点的印刷品，并努力更好地去把握好网点混合和色调配合。在喷墨打印机的情况下，许多控制来自将油墨传送到承印媒体的喷口。喷口是一些由此将油墨喷出并喷到纸上的极小的孔。打印机制造厂商可以改变喷口的类型和数量。典型的喷墨打印机印盒可具有30至200个喷口，而喷口地正确工作对于打印机的正常使用至关重要。因此，在油墨到达喷口前滤去油墨中可能存在的杂质或结块是很重要的。
可采用许多不同的技术将油墨从喷口压出。可通过一压电元件将油墨压出，该压电元件随电压膨胀并压缩油墨，产生一压力而将油墨从一小储存器压出。用于经喷口压出油墨的其他方法还有泡沫喷射和热喷射技术。这些及其它喷墨打印技术装置以后统称为喷墨打印机，其内设置有过滤器的印盒或壳体则称为“油墨印盒”。将油墨、染料或蜡传送到一打印媒体上有许多其它方法。在这些技术中有一些采用加热来对固态蜡或染料进行变换并将之配制以供传送。其它技术则为在传送前直接将固体升华为蒸汽，这种情况有时被称为蜡热、染料热、蜡/染料热、直接蜡、直接染料以及变相技术。为方便起见，以下将这些以及上述喷墨打印技术装置通称为“油墨打印机”。此外，为方便起见，将油墨、染料、蜡、以及其它类似的组合物和产生图像的那些种类的材料通称为“油墨”。
在所有这些油墨打印机系统中保证油墨的清洁传送是很重要的。如果杂质堵塞喷口，则油墨印盒的工作受到妨碍。油墨向纸张的流量即可能减少和/或堵塞的喷口可能滴漏。
该行业的趋向是进一步缩小喷口的直径以改进所产生图像的分辨率。因此，将可能堵塞这些更小的喷口的颗粒滤去已变得更为重要和困难。
用得最为普遍的过滤介质是编织的不锈钢筛网。这些筛网可通过每英寸许多不同的网丝根数来制成，以产生一用于对大于一预定尺寸的颗粒进行过滤的孔隙尺寸。例如，由Tetko公司提供的双荷兰斜纹编织(double Dutch twill weave)的每英寸250×1400根(每厘米98×550根)丝的筛网将对名义直径为19微米及更大的颗粒提供过滤。这些筛网的效率将在下面加以讨论。
用于这些场合的筛网通常为不锈钢以保证与油墨的化学相容性。在大多数情况下，油墨包含有表面活性剂和/或溶剂，还有其它混合物，用以促使纸张或打印基底容易印得上。而且，油墨可以是酸性的或碱性的。
编织筛网遇到的一个很大的困难在于它们提供很小的用于过滤的开通面积。纤维之间的空隙产生用于流体的流动沟槽，但其面积通常只有整个过滤器面积的10至20％。因此，可提供的过滤面积小而对油墨流动产生一高的阻力。此外，由于高速打印机的需求和彩色打印的使用增加，要求油墨印盒对油墨进行快速分配。彩色图像具有大得多的成象用的油墨范围，故需要更多的油墨以供分配。这些新的趋向使降低流动的阻力变得更为关键。由于上述原因，对于较高流动速度颗粒的过滤而言，编织筛网并非理想的过滤介质。
另外，编织筛网的直径受到能加以编织的每英寸的网丝根数的限制，当每英寸的根数增加时，筛网就大为昂贵。因此，编织筛网的成本限制了其在用量大、成本敏感的产品中的应用。
不锈钢筛网的另一个问题是它们通常难以与塑料喷墨打印机印盒壳体粘接及密封。过滤器材料通常与塑料热接合，并由于筛网的不规则边缘，难以产生完全的密封。当切割成盘状时，编织筛网具有毛刺边缘，这些边缘如没有适当的密封，则会产生使大颗粒通过的泄漏通道。在一些情况下，将不锈钢筛网与粘结剂一起使用以保证良好的密封。然而，这是一个费时而昂贵的加工工艺过程。因此，由于这些处理问题，为将这些筛网应用于油墨印盒壳体而使其生产速度低于所希望的水平。
还有，不锈钢筛网能使松散的颗粒或纤维脱落而污染或堵塞喷口。当通常通过模具切割对筛网进行切割时，能使重叠的金属网丝压紧和断裂。这些小的筛网碎片能在将过滤圆盘与喷墨印盒粘接后脱落。当脱落物中的一个到达过滤圆盘下游时，它能堵塞喷口头而使打印机产生问题。
最后，在一些应用如热染升华中，将一固体蜡加热到变为流体。然后在印刷成象之前对该流体进行过滤。重要的是保证颗粒、如杂质或较大的非流动蜡块不堵塞系统。故需要一具有高温稳定性的过滤器。通常为100至150℃的温度。此外，在热喷墨打印机及壳体喷墨打印技术装置中，可以在喷口区域中对油墨进行加热。再次强调，重要的是要具有能承受这些升高的温度的过滤器材料。
因此，本发明的一个基本目的在于提供一种将杂质从一油墨打印机印盒内的油墨中过滤掉的改进的过滤器。这种改进的过滤器最好具有一用于过滤的高百分比的开通面积，从而提供一对于流动的低阻力。此外，须满足打印机所需的过滤效率。
本发明的另一目的是提供一种化学上惰性、能承受温度升高、并能容易地与油墨打印机印盒通常使用的材料粘接的油墨过滤器。
本发明的这些及其它目的将通过以下的说明而显而易见。
本发明概况
本发明提供一种用于将杂质和/或结块从一油墨打印机印盒内的油墨中去除的改进的过滤器。本发明利用微孔薄膜作为过滤介质的这一独特性能。在本发明的一较佳实施例中，过滤器材料包括一膨胀的聚四氟乙烯(PTFE)、烧结的粒状PTFE、聚烯烃、超高分子量聚乙烯及其之类的微孔薄膜。另外，在本发明的另一实施例中，可将本发明的微孔薄膜层压到各种背衬材料上。
本发明的油墨过滤器包括一单独的或者在一较佳实施例中采用各种合适技术、与一背衬材料粘接或层压的微孔薄膜层。以下将这种两层复合结构称为“过滤器层压结构”。可将过滤器形成为所需任何形状并粘接到油墨打印机印盒上。在一些情况下，则最好是将过滤器粘接到一组件上，然后能将该组件与油墨打印机印盒压配或粘接。
在一些情况下，可能必须用一种或多种亲水性材料对该微孔薄膜或过滤器层压进行处理。具体地说，由于一些微孔薄膜可能亲水性不足而不能印上油墨，最好能对薄膜的一个或多个表面进行涂覆或化学改变，以使水基油墨能印附于该表面并穿过过滤器流动。
本发明的油墨过滤器提供很高的过滤效率而对于流动的阻力则很低。这是由于微孔薄膜的结构、具体地说是聚四氟乙烯薄膜的微丝直径很小，从而使得微孔薄膜的开通面积的百分比可以很高。这种较低的流动阻力为油墨穿过过滤器提供较高的流动速率，从而能实现较传统油墨过滤器所能看到的更高的打印速度。本发明的过滤器圆盘或组件在尺寸方面小于油墨过滤器中使用的现有技术结构，但仍然能提供所需的流动速率。
本发明的油墨过滤器与该行业常用的油墨种类在化学方面相容。具体地说，可对微孔薄膜和光学背衬材料进行选择，以根据所用油墨的种类使化学相容性为最佳化。例如，尽管单独的膨胀PTFE将提供最佳的化学惰性，但一与聚丙烯纺时接合的非编织背衬材料粘接的膨胀PTFE都具有特殊的化学惰性。
本发明的油墨过滤器在使用方面可以比传统的油墨过滤器更为经济。可通过采用粘结剂、热接合、超声波焊接、采用快速装配组件以及诸如此类容易地将过滤器接合或装到打印机印盒上。
而且，本发明的过滤器层压可制作得使脱落为最小，从而能无故障地进行安装和工作。本发明的微孔薄膜和任选背衬材料可加以选择以使脱落为最小。例如，单独采用诸如膨胀PTFE的微孔薄膜或采用与一热塑网层压的膨胀PTFE将具有最小的部件脱落可能性。
附图简单说明
通过以下结合附图所作的描述，将使本发明的操作变得显而易见，其中：
图1为粘接到一油墨打印机印盒上的本发明过滤器元件的横截面图；
图2为本发明的膨胀PTFE微孔薄膜放大5000倍的表面扫描电子显微照相(SEM)；
图3为本发明的膨胀PTFE微孔薄膜放大1000倍的表面SEM；
图4为本发明的烧结PTFE型微孔薄膜放大200倍的表面SEM；
图5为现有技术的编织不锈钢筛网放大200倍的表面SEM；
图6为本发明的过滤器层压结构的横截面图；
图7为本发明的过滤器组件的横截面图；
图8为装有一粘接环的本发明微孔薄膜的俯视图；
图9为本发明的微孔薄膜、一粘接环以及本发明的背衬材料的横截面图；
图10为装有一粘接环的本发明过滤器的横截面图；
图11为与一过滤器组件热接合的本发明过滤器层压结构的侧视图；
图12为将一微孔薄膜层压到背衬材料上的一热轧层压机的横截面图；
图13为本发明的较佳的油墨打印机的Frazier数与效率(在4.5微米处)的曲线图。
本发明的具体描述
本发明本发明提供一种用于将杂质和/或结块从一油墨打印机印盒内的油墨中去除的改进的过滤器。在本发明的一较佳实施例中，过滤器材料包括一膨胀的聚四氟乙烯(PTFE)、烧结的粒状PTFE、聚烯烃、超高分子量聚乙烯之类的微孔薄膜。另外，在本发明的另一实施例中，可将本发明的微孔薄膜层压到各种背衬材料上。
本发明的过滤介质包括一层单独或通过可能的技术层压到一背衬材料上的微孔薄膜。以下将该两层复合结构称为“过滤器层压结构”。可将该过滤器形成为任何所需形状，并粘接或装到油墨打印机印盒上。在一些情况下，最好是将过滤器粘接到一组件上，然后能将该组件与油墨打印机印盒压配或粘接。
如图1所示，包括有一微孔薄膜5和一背衬材料3的本发明过滤器元件8被以这样一种方式装到油墨打印机印盒上，以使顶部未经过滤的油墨量6与底部已过滤油墨量4密封。本发明的过滤器元件的配置可提供一穿过微孔薄膜的油墨流动通道。在油墨到达喷口之前，油墨中的大的结块和其它杂质10在通过过滤器8时即被滤去。油墨可通过重力、通过从如图所示的头部空间9或机械穿过过滤器层压结构。在一些情况下，可常用弹簧或其它方法以物理方法对油墨加压以产生力。
如图2所示，在一较佳实施例中，本发明的过滤器元件包括一由节点18和微丝16组成、节点与微丝结构之间为孔隙20的膨胀的PTFE薄膜。该节点和微丝产生一能有效地捕获杂质和结块的网络。本发明的膨胀的PTFE的微丝直径极小，通常为小于1微米。微丝的结构特别是长度可加以控制以使过滤器适于预定的颗粒尺寸。图3为节点42具有很高比例(例如大于25∶1)的本发明的膨胀的PTFE微孔薄膜40的表面SEM。包含有很高比例节点的本发明的膨胀的PTFE微孔薄膜可具有对较大杂质进行名义过滤的、理想的较大名义孔隙尺寸。
如图4所示，过滤器元件可包括一由粒状颗粒PTFE 48构成的PTFE微孔薄膜46。颗粒50之间的空隙产生一供油墨通过的流动通道。通过控制薄膜中孔隙的尺寸和形状，能定制出烧结的PTFE微孔薄膜、以对大于规定颗粒尺寸的结块/杂质进行过滤。在另一实施例中，薄膜可包括超高分子量聚丙烯或其它成分。
图5为现有技术的每英寸250×1400根线的编织不锈钢筛网52的扫描电子显微照相。线54之间的空隙或开口产生一供油墨通过的流动通道。应注意，线54具有一相对于筛网开口尺寸来说大的直径。同样，开通区域的百分比、或者空隙或开口对于实心区域的百分比极小。该开通区域的百分比小会产生一高的流动阻力。而且，该百分比小的开通区域会很快堵塞。
图6为包括有一与背衬材料62接合的微孔薄膜层60的本发明过滤器层压结构58的横截面图。如前所述，过滤器元件可包括一带有或不带有背衬材料的微孔薄膜。用于本申请中的术语“微孔薄膜”系指一空隙至少为50％(即孔隙体积≥50％)的连续材料板，其中50％或更多的孔隙的名义直径不大于30微米。
在要求背衬材料为微孔薄膜提供支承的情况下，背衬材料可包括任何数量的材料如非编织，网、筛网、织物等。本发明的背衬材料根据具体应用场合的需要可包括聚丙烯、聚乙烯、聚酯、尼龙、聚酰胺、聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基(PFA)、氟化乙烯丙烯(FEP)等或其组合。织物基底材料可以是非编织物如纺时接合、熔吹或缩绒的聚酯、尼龙、聚丙烯、芳酰胺，或者可以是聚酯、尼龙、聚丙烯、芳酰胺、PTFE、FEP、PFA之类材料的编织物。在一些情况下，一编织的不锈钢筛网可用作背衬材料。选择背衬材料以满足系统规格如加热、机械、流动及化学相容性要求。一对于许多应用来说具体的较佳背衬材料是非编织热塑材料，而最佳则是聚丙烯或聚酯。
如前所述，本油墨过滤元件的微孔薄膜件可由若干微孔材料制成，这些材料包括但不限于膨胀的聚四氟乙烯(ePTFE)、烧结的粒状PTFE、多孔聚烯烃(例如聚丙烯)、超高分子量聚乙烯之类的微孔薄膜。微孔薄膜最好由膨胀的PTFE薄膜构成，该薄膜包括一膨胀的聚合节点网络和按照美国专利号3953566、3962153、4096227和4187390以及PCT公布号WO97/06206的指导制造的微丝，所有这些均援引于此以供参考。材料则可从马里兰州Elkton的W.L.Gore &Associate，Inc.以GORE-TEX商标的各种形式的商品市场上购买得到。
膨胀的PTFE薄膜最好用烃类矿油溶剂(hydrocarbon mineral spirits)将例如可从特拉华州Wilmington的E.I.du Pont de Nemours & Company购得的PTFE细颗粒分散来制成。已润滑的PTFE被压紧夯实并经一模具挤出形成一带。然后采用压延滚轮将带滚压到所需厚度，其后使带通过加热的干燥鼓而干燥。然后，干燥的带即能同时以高于PTFE的透明玻璃化转变温度(glass transitiontemperature)的提高温度在纵向和横向以例如每秒100至10000％的高膨胀率膨胀。
本发明中采用的适于膨胀的PTFE薄膜应具有以下特性：厚度约0.0002”(0.0050mm)至0.125”(3.175mm)；孔隙约30至98％；始沸点(用异丙醇)为0.2至60磅/平方英寸。较佳的膨胀PTFE薄膜特性包括：厚度约0.0126mm至0.150mm；孔隙约70至95％；始沸点约0.5至30磅/平方英寸，最好为2.0至20磅/平方英寸。
膨胀PTFE薄膜示意性地如图2和图3所示。该膨胀PTFE薄膜包括通过聚合微丝相互连接的聚合节点。用显微镜可见在节点与微丝之间存在可使经过滤的油墨通过本发明的过滤元件的孔隙。在一些情况下，具有较大的孔隙以能得到一可接受的流动速率是很重要的。在这些高流动速率的情况下，可采用一具有大孔隙的膨胀PTFE薄膜。用于本发明的材料的较佳微丝长度为5微米或更大。
在此，将已在一单一方向膨胀的膨胀PTFE的微丝长度定义为沿膨胀方向由微丝连接的节点之间的十个测量的平均值。该十个测量是在膨胀PTFE样品的代表性显微照片上作的。该显微照片的放大倍数应足以示出在显微照片长度内至少5根顺序微丝。跨过显微照片的长度拉制两根平行线以将图像分成三个相等区域，该两根平行线系沿膨胀方向并平行于微丝朝向的方向作成。从左到右测量，微丝长度的五个测量是沿显微照相的顶线从与靠近显微照相左边缘的线相交的第一节点开始，并对于与该平行线相交的连续节点延续的。另外五个测量是沿另外的线从右到左作的，并从与靠近显微照相右边缘的线相交的第一节点开始。对由本方法获得的十个测量值加以平均，以得到材料的平均微丝长度。
在一个较佳实施例中，最好是具有高强度的孔隙尺寸极大的薄膜。使该性能量化的一个方法是通过将球冲击(Ball Burst)强度乘以Frazier值数。一个展示该高的球冲击强度相对于Frazier关系曲线的薄膜为一具有典型地给出25或更高值的高比率节点的薄膜。Branca等人在1997年2月10日公布的PCT公布号WO97/06206中对这些高比率薄膜作了揭示。以下将这种膨胀PTFE薄膜称为“高节点比率薄膜”。
在本发明的一进一步的实施例中，可采用许多不同方法任选地将微孔薄膜装在一背衬材料上。可采用一热辊层压装置之类将该两层材料热熔在一起。此外，在非连续图形中也可采用粘结剂将该两层材料接合在一起，或用超声方法将该两层材料粘接在一起。在一些情况下，可能最好是用一粘接环70将微孔薄膜72装在油墨打印机印盒上，如图8所示。而且，可将该粘接环70粘接在一装在微孔薄膜72上的背衬材料74上，如图9所示。如图10所示，本发明的另一个实施例在微孔薄膜72与背衬材料74之间包括粘接环70。该粘接环设置方法允许通过过滤元件的中心未粘接部的流动速率更高。可采用这些和其它相似的方法将微孔薄膜装在背衬材料上。
将微孔薄膜粘接在背衬材料上的较佳方法是热滚轮层压，如图12所示。在该加工过程中，将微孔薄膜86的传送滚轮84设置在背衬材料87的传送滚轮85的顶部，并对着热滚轮88，如图12所示。通过两个压缩滚轮即热滚轮89和压力滚轮90对两种材料进行供料。热滚轮89通常为一加热的金属滚轮，而压力滚轮90通常并不加热、并且通常涂覆一合成橡胶以便能与热滚轮89有某些一致性。层压的温度和速度、以及热滚轮与压力滚轮之间的压力均设定到一足以将两层材料粘接的水平。可以特别规定这些条件以适应所选择的微孔薄膜和背衬材料的类型。
在一些情况下，可能必须或最好对本发明的微孔薄膜进行处理以使它为亲水性。油墨通常是水基的，并包含一定量的表面活性剂和/或溶剂以促使其快速印于纸张。如表面活性剂的水平太低，则油墨可能不足以打湿微孔薄膜以进行过滤。因此为了提高材料的表面能量可能要对薄膜进行处理，以使油墨能通过。
增强本发明油墨过滤器的微孔薄膜的亲水性有许多方法。例如，可将一表面活性剂施加到薄膜上然后干燥。这是一种众所周知的方法，对于处理而言，任何数目的活性剂都是适合的。通常将表面活性剂以小于10％的浓度加在水上。薄膜的表面活性剂处理的缺点在于它不会永久地固定在微孔薄膜上，并且可能在油墨通过过滤器时从微孔薄膜上去除。如果表面活性剂从表面上去除，则微孔薄膜就不再是亲水性了。在一较佳实施例中，例如Fujimoto，Sakai，日本Gore-Tex公司的美国专利号5130024中揭示的永久处理可能是所希望的。这种方法涉及用一包含亲水性氟的共聚物对本发明的微孔薄膜进行处理。这种处理比传统的表面活性剂处理方法更为耐久，从而更为理想。然而，应当理解，对油墨过滤器元件的表面进行适当修改的任何亲水性处理均可用于本发明。
可采用任何传统方法容易地将本发明的过滤元件装在或粘接在油墨打印机印盒上。例如，可以对过滤元件如图11所示那样加以热接合。在该加工过程中，热焊接头92被加热到一足以使过滤器层压件93粘接到过滤器承载装置94或打印机印盒的热塑材料上。需要一底板95对过滤元件进行固定并提供压力。可采用这种方法将过滤器层压件93永久而完全地与过滤器承载装置94或打印机印盒密封。还有许多其它将过滤器元件装到过滤器承载装置或打印机印盒上的方法。可以用超声方法将过滤器元件粘接到印盒体上，或可通过一粘接环或一适当的粘结剂对过滤器元件进行粘接。而且，本发明的过滤器元件可通过一垫片或一密封件固定就位。最后，在一些情况下，可将该过滤器元件粘接或装设到一组件上，如图7所示，然后再粘接或装设到油墨打印机印盒上。在一些情况下，图7的过滤器承载装置63将具有一扣紧环64，故能容易地将组件压配到打印机印盒内。
本发明的油墨过滤器相对于传统油墨过滤器具有许多优点。一个重要的优点是本发明的微孔薄膜、较佳为膨胀PTFE薄膜能以非常低的油墨流动阻力来提供一高的过滤效率。这个特点是由于这一事实，即本发明的微孔薄膜系由极小的微丝元件组成，如附图可见，这些微丝元件对于油墨流动可有大得多的开通面积。
而且，本发明的过滤器元件的材料可加以选择以提供用于与油墨接触的可接受的化学惰性。本发明的较佳的微孔薄膜为在化学方面对于酸、碱(bases)和溶剂极为惰性的膨胀PTFE。
此外，本发明的油墨过滤器材料可加以选择以提供用于特定应用的可接受的温度稳定性。在一些应用中，油墨被加热到一温度以使它熔化和流动，这常常是蜡和其它相变印刷技术的情况。在这类应用中，可要求本发明的过滤器元件承受150℃或更高的连续运转温度。再次说明，膨胀PTFE微孔薄膜适用于250℃的连续运作温度。而且，对于这些高温应用可采用许多合适的背衬材料，例如尼龙以及在一些情况下采用聚酯。而且，如果应用方面需要，也可采用编织的PTFE或不锈钢背衬材料。
本发明的油墨过滤器能很容易地与油墨打印机印盒粘接或密封。任何数目的标准方法均可用于提供一有效的密封。热接合或超声焊接是一较佳的方法。本发明的膨胀PTFE微孔薄膜对于直接应用热接合头或超声焊接的装置是一理想的屏障。本发明的膨胀PTFE微孔薄膜能承受能使背衬材料和印盒材料熔化并相互粘接的极高温度。这种密封加工过程与目前使用的传统的钢筛网材料相比容易得多，如前所述，其中编织筛网材料的边缘通常为粗糙的、并在模具切割后为锯齿状。
而且，本发明的过滤器元件与传统的油墨过滤器相比对脱落更少敏感。如前所述，通常采用的编织筛网在工作过程中或密封后会使碎片脱落，从而堵塞喷涂口并妨碍打印机的正常工作。本发明的油墨过滤器的材料可加以选择以减少脱落问题。
试验步骤：
始沸点
多孔PTFE的始沸点系采用与参照援引、并作以下修改的ASTM标准F316-86所提出的相似的的方法来测量：采用异丙基酒精代替变性酒精；并且试验区域约为直径10mm(78.5mm2)。始沸点为吹出可检测其通过一层覆盖PTFE介质的异丙基酒精上升的第一个连续气泡所需的空气压力。
冲击强度-球冲击试验
该试验通过确定断裂处的最大负载测量薄膜样品的相对强度。
一单一层薄膜受到一直径1英寸的球的挑战，当时它被被夹紧并限制在一内径3英寸的环中。
将该薄膜在环内拉紧并通过球冲击测头的钢球对它施加压力。将最大负载记录为“球冲击”(磅)。
Frazier数透气率
通过将测试样品夹紧在一直径为5.5英寸(面积为23.76平方英寸)的圆形垫片法兰夹具中测量透气率。将样品夹具的上游侧连接到一与干燥压缩空气源成一直线的流量计上。将样品夹具的下游侧向大气打开。
测试是通过将0.5英寸水柱高的空气压力施加到样品的上游侧并记录通过成一直线的流量计(浮球式流量计)的空气的流动速率而实现的。
样品的结果以术语Frazier数、即0.5英寸水压处的立方英尺/分/平方英尺为单位作成报告。
液体过滤效率试验(14.9微米颗粒)
准备一由美国加利福尼亚州Palo Alto的Duke Scientific Corporation供货的14.9微米或其它指定尺寸的聚苯乙烯乳胶球的溶液，以使溶液中的球状物足以在待测试样品的整个表面上产生一均匀的单层。往往大批量制作以保证均匀的溶液制备品。这种溶液被称为“挑战”溶液。
“挑战”溶液的混浊度是采用由美国科罗拉多州Loveland的Hach Co供货的Hach 2100 N混浊度计的NTU(nepholemetric turbidity units：混浊度测量装置)来测量。准备一含有2％体积的由康涅狄格州Danbury的Union CarbideCorporation供货的三硝基甲苯X-100的表面活性剂溶液。将待测试样品放置在由马萨诸塞州Bedford的Millipore Corp供货、并用试剂等级异丙醇喷涂的不锈钢保持装置中。
为开始试验，将500毫升纯水(18MΩ)加到腔中并冲洗样品。然后用500毫升表面活性剂溶液重复。从表面活性剂冲洗的后一半收集一样品(约50毫升)并称为背景样品。然后将250毫升“挑战”溶液加到腔中、冲洗并收集。此为流出样品。
样品的效率系通过对上游混浊度与下游混浊度的比较进行计算。样品的效率定义为：
E＝[1-(流出-背景)/(挑战-背景)]*100％
其中，流出、背景和挑战分别为流出样品、背景样品和挑战溶液的混浊度。如果背景样品的混浊度大于流出样品，则效率为100％。
实例1
由马里兰州Elkton的W.L.Gore and Associate，Inc提供的7个膨胀聚四氟乙烯(ePTFE)油墨过滤器薄膜具有以下特性：180 Frazier(立方英尺空气/平方英尺/分@0.5”H2O dP)；1.8球冲击；3.7克/平方米；平均抗拉强度，纵向7046磅/平方英寸，横向9295磅/平方英寸；采用coulter微孔计的平均流动孔隙尺寸13.7微米。算得用于该微孔薄膜的Frazier数和球冲击数的产品为324。该薄膜具有大于25∶1的很高的纵横比，如图3所示。
采用14.9微米颗粒的液体过滤效率试验对该材料进行测试。此外，并对以下供比较的现有技术材料进行测试：
1)由美国纽约州Briarcliff Manor的Tetko，Inc供货的精密编织不锈钢筛网250×1400；
2)由美国纽约州Briarcliff Manor的Tetko，Inc供货的精密编织不锈钢筛网200×1400。
结果：
膨胀PTFE微孔薄膜
挑战溶液＝61.1 NTU
样品 背景(NTU) 流出(NTU) 效率(％)
1 0.160 3.04 95.27
2 0.138 0.835 98.86
3 0.128 0.447 99.48
4 0.273 0.185 100
5 0.225 0.372 99.76
6 0.184 0.245 99.90
7 0.215 0.420 99.66
7个样品平均＝ 98.99
Tetko不锈钢筛网250×1400
挑战溶液＝55.1 NTU
样品 背景(NTU) 流出(NTU) 效率(％)
1 0.214 1.15 98.3
Tetko不锈钢筛网200×1400
挑战溶液＝55.1 NTU
样品 背景(NTU) 流出(NTU) 效率(％)
1 0.474 2.02 97.2
2 0.463 1.78 97.6
2个样品平均＝ 97.4
实例2
在实例1所用的同一膨胀PTFE薄膜上重复实例1的试验步骤。采用22.1微米的乳胶颗粒进行液体过滤效率试验，仅测试4个材料样品。
膨胀PTFE微孔薄膜
挑战溶液＝61.1 NTU
样品 背景(NTU) 流出(NTU) 效率(％)
1 0.126 0.076 100
2 0.096 0.073 100
3 0.092 0.060 100
4 0.084 0.102 90.96
4个样品平均＝ 99.99
实例3
测试ePTFE微孔薄膜对于不锈钢筛网(Tetko，Inc)的流动速率。
测试材料：如实例1中描述的ePTFE薄膜。
过滤器层压件由实例1中描述的ePTFE薄膜和纺时接合的聚丙烯非编织背衬组成，为0.65盎司/平方码，可从美国田纳西州Old Hickory的Reemay Inc购得。采用一热滚轮层压装置将这种过滤器层压件一起熔融。热滚轮层压装置包括一压向一硅涂覆的压力滚轮的加热的顶部金属滚轮。该两个滚轮的直径约为8”(20厘米)。层压条件为温度约180℃，压力约31磅/平方英寸，速度约35英尺/分。
对实例1中描述的同一个250×1400不锈钢筛网进行测试以供比较。
亲水性准备：用试剂等级的异丙醇事先对ePTFE薄膜进行喷洒。用表面活性剂溶剂在测试前用表面活性剂溶剂喷洒ePTFE薄膜和聚丙烯非编织过滤器层压件并干燥。亲水性不锈钢筛网并无市售。用异丙基酒精在测试前对一个筛网进行喷洒。
测试方法：切割一直径为2.25英寸(6厘米)的待测试材料样品，将其放置在一支承保持件中并装在一真空管道上。将真空管道装在一以25ml增量刻度的丙烯酸塔柱上。塔柱与室内真空阀之间为一压力/真空调节器和压力表，它们提供所抽取真空量的良好的控制和测量(+/-0.1英寸汞柱)。
将真空设定到2”汞柱。测量将一立升去离子(DI)H2O通过样品的时间并计算流动速率。结果为：
ePTFE薄膜： 23.2加仑/平方英尺/分
(GSFM)
过滤器层压件 20.9GSFM
不锈钢筛网250×1400 2.5GSFM
用IPA喷洒的不锈钢筛网： 14.3GSFM
ePTFE、过滤器层压件和异丙基酒精(IPA)喷洒的不锈钢筛网样品每个测试3次；以上结果是3个样品的平均。未经改变的不锈钢筛网测试1次。
实例4
对下表中标记为A-L的、根据PCT公布号WO 97/06206的指导制造的12个膨胀PTFE薄膜、标记为DTW-6和DTW-12的两个编织筛网样品、以及标记为1-5的5个过滤器层压材料样品测试Frazier和效率。所有薄膜样品均为具有一Frazier和球冲击大于60的产品的高节点纵横比薄膜。
两个筛网样品为：
DTW-6：由Haver & Boecker Drahtweberei U.Maschinenfabrik(德国)供货的精密编织不锈钢筛网，双荷兰斜纹编织-375×2300。
DTW-12：由Haver & Boecker Drahtweberei U.Maschinenfabrik(德国)供货的精密编织不锈钢筛网，双荷兰斜纹编织-200×1400。
过滤器层压材料1-4包括粘接到一聚丙烯网面背衬材料上的高节点纵横比膨胀PTFE薄膜层压材料，该材料由Conwed，Inc.制造，并由Internet Inc.(明尼苏达州Minneapolis)在一热滚轮层压装置上以约255-265℃、30-40磅/平方英寸的压力以及85-95英尺/分的速度进行层压而供市售。过滤器层压材料5系由Snow Filtration(美国俄亥俄州West Chest)供货、与8051T型聚丙烯非编织背衬材料层压的、Frazier数为25而效率为67％的膨胀PTFE薄膜形成。在一热滚轮层压装置上以约262℃、35磅/平方英寸的压力以及47英尺/分的速度进行层压。
所有样品均用采用4.5微米乳胶颗粒的液体过滤效率试验加以测试。下表包括性能方面的一些结果。
表
样品 Frazier值 效率 厚度
(在4.5处微米处) (密耳)
薄膜#
A 70 72.1 2.5-3.2
B 81 70.2 1.7-2.4
C 98 57.2 1.3-1.7
D 26 99.17 1-2
E 120 73.6 0.5-1.0
F 100 85.98 0.5-1.0
G 11.22 99.95 2.5
H 22 87.04 2.9
I 39 50.8 6.4
J 12.97 100 4.2
K 10.83 99.64 5.5
L 42 51.79 6.9
筛网
DTW-6 12 96.2 35-40
DTW-12 25 20.2 60-65过滤器层压材料
1 18.5 99.49 13.5-15.0
2 80 63.3 13.5-15.0
3 55 80.2 13.5-15.0
4 37.5 90.4 13.5-15.0
5 17 57 17-19
所测试的高节点纵横比ePTFE薄膜样品和过滤器层压材料比不锈钢筛网具有高得多的效率和Frazier值。图13为表示表中所列样品性能的Frazier值与效率的关系曲线图。图上的直线表示由Frazier值与效率确定的高等级性能。该直线的方程为0.65y+x＝80，其中y＞50，x＞15。性能高于该直线的ePTFE薄膜和层压材料被认为是在以前根据现有技术不能实现的材料。
虽然在以上的实例中示出了本发明的一些性能特点，但并非用以限定本发明的范围。