晶粒取向电工钢带的制造工艺 【发明领域】
本发明涉及在晶粒取向电工钢带的制造中控制和引导二次再结晶的工艺，特别是涉及这样一种工艺，在初次再结晶之后的连续处理过程中可以完成或至少引发取向性二次再结晶。
已有技术
众所周知，在晶粒取向电工钢带中，通过一系列复杂的相互依赖的钢带组织的转变，获得期望的最终磁性能，这些转变发生在二次再结晶的最终处理过程中。这种步骤这里理解为密勒指数为<0001>(110)的晶粒高速生长的步骤，迄今为止，这种步骤是在静态退火炉(箱式退火)中在极长的高温退火处理过程中实现的，把具有期望的最终厚度的紧密卷绕的冷带卷材放入炉中，其重量一般在6-18吨之间，对卷材进行退火、冷却，然后出炉。这种静态退火还消除了对钢带最终质量有损害的元素，并且在钢带表面形成称为“玻璃膜”的涂层，有利于钢带的电绝缘，并且用做其它必要涂层的基底。
但是，这种箱式退火存在某些重要缺点，其中有需要几天的长处理周期，并且一批包含多个卷材。由于高的处理温度和长时间，这些卷材在其自重下变形，因此必须通过纵切操作来消除变形区域。由于相邻卷材螺旋的粘附会产生较多的废料，即使采用氧化物粉末退火分离剂也会发生这种情况。由于质量问题(来源于在箱式退火炉的装载和卸载过程中运输卷材所引起的损坏和来源于在慢速退火工艺过程中卷材地最外和最内螺旋所经受的不同处理条件)，要求去除卷材的起始和最终螺旋，会产生更多的碎屑。而且，该工艺赋予钢带以卷绕形式，还必须再对钢带进行处理，使其恢复扁平形状，这是制造通常为变压器铁心的最终产品所必需的。
来源于晶粒取向钢带的冶金最终处理所采用的箱式退火的其他缺点涉及工艺控制。
事实上，一方面，通过与退火气氛的相互作用，使诸如硫和氮的各种元素固相析出，基本上由此实现的钢带的高温净化，受沿卷绕钢带的气氛和温度差(纵向和横向梯度)的影响虽然并不严重，但是另一方面，这种差异对晶粒生长和取向性二次再结晶的影响却很大。事实上，由于这种冶金工艺的显微尺度和取向性二次再结晶的性质，主要由钢带不同部分所处的物理化学的“微环境”控制工艺的过程。
为了更清楚地了解最终冶金退火过程中工艺控制的重要性以及与静态热处理相关的困难，以下将参考已有技术和处理中发生的物理和化学现象，介绍某些细节。
取向性二次再结晶的最终结果，是沿易磁化结晶方向(根据密勒指数为<100>)同等取向的多晶结构，对于良好的工业产品，其具有的角分散性小于10°。这是通过精密工艺获得的，选用这种工艺用来仅生长早已具有上述取向的那些晶粒，在最终退火之前这种晶粒代表极少量的起始显微组织。在这种工艺中，产品组织中发生尺寸变化，从退火前的几微米到退火后的几毫米。
这种工艺的期望结果难以按工业规模获得，其强烈地取决于最终退火和确定几何形状之前的处理条件，以及钢带的表层状态和显微组织。
如上所述，在按如下精确控制的方式的最终冶金退火过程中获得这种结果，即通过存在于金属基体中的例如硫化物和氮化物的某些颗粒尺寸的动力学演变来控制，以及通过相同颗粒之间和移向钢带表面的相关组成元素的扩散、以及经该表面移向金属基体内外的扩散来控制。通过与退火气氛(微环境)的相互作用来控制后两种现象。
根据箱式退火期间产生的不同微环境，所述过程的动力学(以及该过程激活和展开的温度)在钢带的不同区域即使有小的变化，也会在晶粒生长中产生差异，在最佳情况平均最终晶粒尺寸和取向在各个区域之间是不同的，这引起磁性能沿钢带和横向产生变化。
在更临界的情况，但在工业实施中并不罕见，这种差异导致对取向性二次再结晶失去控制，在部分最终产品中磁性能整体不适当，因此必须在生产周期结束时进一步调整，或者降级或者报废。
出于相似的原因，依据微环境在表面的化学反应：例如，随时间和在热处理中表面氧化层的产生强烈地影响金属基体与退火气氛之间的化学反应，使得冶金工艺控制的已精确的方面复杂化。
由依赖于卷材几何结构(钢带的头尾，卷材的外层和内心，等等)的不同微环境引起的不同表层反应之间差异，更直接导致钢带表层的组织和组成的差异。
表层性能是晶粒取向钢带的另一个重要方面，其直接或间接地影响磁性能和绝缘性能。于是，沿钢带表层质量的变化构成产品质量以及工艺控制的工业问题。目前已知，具有最终厚度的晶粒取向电工钢带的箱式退火，用于引发和进行取向性二次再结晶，以及改善表面结构和形态，和最终产品基体中不期望的某些元素的去杂，是在某些方面不方便和昂贵的处理技术，其中需要大量用于支持适当生产容量的设备，具有低的生产率，实际产量难以控制，而且首先不允许进行这些复杂生产绝对必需的工艺控制，同样存在于从钢车间生产到初次再结晶的其他所有生产工序中。
如上所述，在这种产品中，二次再结晶工艺由某些晶粒的选择性生长构成，这些晶粒具有相对于轧制方向和钢带表面的特定取向。通过专家熟知的复杂工艺，可以采用所谓的晶粒生长抑制剂、即非氧化析出物(硫化物、硒化物、氮化物)，来主要使期望的晶粒生长，这些抑制剂与晶界作用，减少和／或防止晶界的移动(以及晶粒生长)。
如果抑制剂均匀地分布在基体，则晶粒结构变得对热处理略微敏感，高达如下的温度，即在析出物数量的渐进减少的净结果的任何情形(与金属基体交界的二次相在表面的量控制晶粒生长物理现象)，通过溶解或溶解并生长过程，特定的抑制剂开始改变其尺寸的温度，这与抑制剂进入合金的本身热力学稳定性和金属基体化学组成相关。
在这种处理的同时，晶界能够开始明显地移动，以使能够使可较早和较快生长的那些晶粒生长。正如专家所熟知的那样，如果在整个循环过程中和最终退火过程中进行适当的工艺控制，则将仅有极少的晶粒按期望的取向选择地生长，即按平行于轧制方向的<100>轴生长，这是根据密勒指数而言。进行这种处理的温度越高，生长晶粒的取向就越好，产品的最终磁性能也就越好。
每种抑制剂均具有其增溶温度，从硫化物和硒化物到氮化物呈现升高的趋势。由于在最终箱式退火中卷材被缓慢地加热，所以抑制剂的实际增溶温度基本对应于其热力学温度，因此二次再结晶温度与采用的抑制剂类型和合金组成根本相关。
因此，提高最终产品的磁性能的可能性实质上大致受限于所选抑制剂的溶解温度。
在此时刻，了解如何形成有利于晶粒生长控制的抑制剂是有益的。
在钢水的铸造和后续的冷却之中的相对缓慢的凝固工艺过程中，由于这种工艺的缓慢所增强的偏析而在基体某些区域非均匀地聚集的抑制剂的单质组分，能够容易地以非均匀分布的粗颗粒的形式聚集，这对有效地抑制晶界的移动是无用的，从而对其在直到期望温度下的生长也是不利的。
由于硅钢轧制成为钢带的形变工艺包括多个高温处理，显然在每个所述处理之中可能发生晶粒的非控制生长，于是质量的损失可能较大。这就是电工钢带制造通常采用的工艺为什么包括连续铸造体(通常是钢坯)的高温处理的原因，以便溶解粗糙析出的抑制剂，以后以更细微的和均匀分布的形式再析出。
这种处理之后，必须小心地控制其他所有高温处理，避免或限制二次相颗粒尺寸分布的变化；这种控制显然是极为精确和困难的。
为了解决上述问题，例如在美国专利4225366和EP0339474已经提出在根本上改进这种工艺，保留在钢凝固过程中获得的实际上未改善的粗析出物，在低于常规温度的温度进行所有后续处理，并且通过向钢带引入氮从而形成氮化物，仅在工艺的后工序形成有利于晶粒生长抑制的抑制剂。
这种技术至少其基本概念是在1966年提出的(日本专利申请，优先权号41-26533)，在工业规模上仍旧存在某些不便利之处，其中由于缺乏抑制剂，所有热处理、即使是在相对低的温度也必须小心地控制，以便避免不期望的晶粒生长，通过直接在该阶段中的氮渗透，以及后续的氮化物在钢带整个厚度的扩散和析出，或者通过连续渗氮(在箱式退火之前)，但这必须限制在不是很高的温度，在慢速加热到最终箱式退火的退火温度的过程中获得抑制剂的分布，这种抑制剂有利于晶粒生长和取向性二次再结晶，由此在钢带表面实际上与硅一起产生稳定性低的氮化物的析出物，这种硅在金属基体中大量存在，将与钢带表面附近的氮键合，阻止其进一步扩散。这种硅基氮化物对期望的晶粒生长抑制是无用的，并且仅在后续的箱式退火的慢速加热中，将分解从而释放氮，这时氮能够扩散进入钢带并且形成期望的稳定铝基氮化物(Takahashi，Harase：Materials Science Forum，1966，Vol．204-204，page 143-154；EP 0494730 A2，page 5，line 3-44)。
本申请人了解取向晶粒电工钢带生产的已知工艺的难点，开发了独创和高度创新的技术，根据这种技术，在铸造体的高温退火之后，或者在热轧之后，在连铸钢中能够形成有限量的有用抑制剂析出物，减少对处理温度的严格要求，更具体地讲，是在连续渗氮过程中采用足够高的温度，使得氮在钢带的整个厚度中渗透，同时直接形成其形态有利于控制晶粒生长抑制的铝基氮化物。
上述技术可见PCT申请PCT／EP97／04005，PCT／EP97／04007，PCT／EP97／04080和PCT／EP97／04089。
在包括“传统取向晶粒”式(具有最高到约1890mT的磁导率)或“超取向”式(具有高于约1900mT的磁导率)的电工钢带的生产中，虽然上述新技术提供了重要的工序，但是仍旧存在许多需要深入研究和适当解决的重要之处。
在这些重点中，如上所述，虽然在生产率、成本和工艺控制方面还存在重要的问题，但是静态箱式退火仍旧被认为是获得期望的磁性能并且被电工钢带的制造者在世界范围内采用而言是重要的。
本发明的目的在于避免上述不便利之处，提供一种工艺，其中在初次再结晶之后的快速连续处理和直接形成铝基氮化物的渗氮中，实现了或者至少显著地引发了目前仅在箱式退火炉中才能获得的二次再结晶，于是能够在取向性二次再结晶阶段中具有更充分的工艺控制，并且可以选择再结晶开始温度，有助于和减少箱式退火炉的管理。
发明的公开
根据本发明，一种晶粒取向电工钢带的制造工艺，包括以下工序：(i)制备具有要求组成的液态硅钢，(ii)连续铸造上述钢，(iii)在1100-1300℃的温度连续处理铸造体，通过其非完全增溶和后续的热轧，按细微和均匀分布形式析出在先溶解的抑制剂，矫正铸造体中的抑制剂的非均匀分布，获得预定程度的均匀抑制，(iv)对钢进行冷轧，其特征在于如下工序的协同关系的组合：
a)按至少70％的压下率进行冷轧，
b)在700-1000℃之间的温度，最好在800-900℃进行初次再结晶的连续退火，还包括可能的脱碳和控制的表面氧化物相；
c)在800-1100℃、最好是900-1000℃的温度下，在渗氮气氛中进行后续的连续处理，有利于直接获得对高温晶粒生长抑制有用的氮化物，该氮化物分布贯穿于钢带厚度；
d)在1000-1200℃、最好是1050-1150℃的温度下，在含氮-氢的气氛中进行进一步的连续处理，实施或者至少引发二次再结晶过程；
e)可能进一步进行高温连续热处理。
该后一高温处理可以在渗氮气氛中进行。
根据本发明所采用的钢，按重量百分比包括以下元素：Si 2．0-5．5；C 0．003-0．08；Als 0．010-0．040；N 0．003-0．010；Cu 0-0．40；Mn0．03-0．30；S0．004-0．030；Sn≤0．20；还可含有其他元素，例如Cr、Mo、Ni，总量小于0．35％ b／w。此外，还可以含有其他有用的氮化物形成元素，例如Ti、V、Zr、Nb。钢的余量基本是铁和不可避免的杂质。某些元素的含量应必须如下，按重量百分比：C 0．03-0．06；Als0．025-0．035；N 0．006-0．009；Mn 0．05-0．15；S 0．006-0．025。也可以含有0．1-0．2％ b／w的铜。
可以按任何已知方法连铸钢水，也可以采用薄钢坯或钢带连铸。
在对连铸体的高温加热之后的冷却过程中，以及在热轧过程中，采用专家熟知的加工条件，以此获得在300-1400cm-1之间的有效抑制程度，由下式表示：
lz=1．9fv／r
其中，lz是抑制程度，fv是有效析出物的体积比例，r是该析出物的平均尺寸。
通过脱碳温度和持续时间来调节初次再结晶和随后的控制生长过程中产生的晶粒尺寸；这两个处理参数之间的关系和获得的晶粒尺寸取决于所用的化学组成，取决于铸造体加热周期和钢带厚度。
渗氮处理之前的晶粒尺寸还取决于在连续处理中钢带达到处理温度所需要的时间。
例如，以下表1展示了晶粒尺寸和处理温度之间的关系，这是针对0．30mm厚的钢带，含有290ppm的Al，80ppm的N，1400ppm的Mn，1000ppm的Cu，70ppm的S，按1300℃的钢坯加热温度进行热轧；在连续热处理的第一部分以不同温度处理轧制样品，并且在高温渗氮工序之前停止处理，对这样的样品进行分析，获得晶粒尺寸。
表1温度℃平均晶粒尺寸μm83018850208702289025
如果钢组成中的碳含量极低，则可以不必控制脱碳，它通常与初次再结晶有关。
在高温渗氮时深度渗透进钢带的氮，最好形成铝基氮化物。但是，在本发明中，也可以采用其他有效的氮化物形成元素，例如Ti、V、Zr、Nb。
渗氮工序之后的高温处理是指引发、并且可能是完成取向性二次再结晶。事实上，在比钢带在渗氮炉中传送时间少的时间中可以完成渗氮工序。这样能够有利地在渗氮炉内至少引发二次再结晶。但是，趋于至少引发二次再结晶的连续处理也可以在其他炉中进行，甚至是在钢带冷却之后。
采用“取向性二次再结晶的引发”的表述，该工艺是指存在于基体中并且具有最终产品期望取向的少量晶粒，开始快速和明显地生长，其尺寸明显不同于(大于)其余晶粒(平均尺寸)。在本发明中，所述晶粒部分的选择性生长，是指在连续退火处理结束时，通过适当的样品制备，可以用肉眼观察相关的晶粒(其最大尺寸估计在0．3mm左右)。
上述工艺的各种加热工序中的至少某些工序可以按约40-800℃／s的快速进行；按此方式，可以增加钢带能够处于处理温度的时间，由于设备长度是相同的，所以提高了工艺生产率。
而且，众所周知，在用于初次再结晶的高温快速加热，导致大量的与工艺相关的结晶晶核以及随后可以生长的大量晶粒。因此，将相应地有大量的晶粒参与二次再结晶，加速了二次再结晶过程，其开始和结束均较早。
在根据本发明的工艺过程的第三阶段(紧跟渗氮工序之后)期间，按如此的高速但按连续退火处理的一般速度达到所述处理温度，可以事先确定二次再结晶将开始的温度，与箱式退火炉的工艺不同，在箱式退火炉的情形由于不可避免的慢速加热，所以二次再结晶开始温度以一种复杂并且不可控制的方式，与所用的抑制剂的种类相关，并且与长处理过程期间在钢带表面建立的各种条件和微环境的总体相关。
根据本发明，二次再结晶开始温度以及该再结晶发展和结束的温度，很大程度上与热力学和物理-化学限制无关，例如抑制剂成分的溶解性，扩散系数，晶界迁移率等等。
在初次再结晶和钢带金属基体内形成期望的抑制剂之后的连续处理期间，实现或至少开始二次再结晶过程，还可以在工业规模的生产过程中，对退火条件(例如温度和退火气氛的组成)进行极为精确的控制。可以保证在钢带的整个长度和宽度上这些条件是均衡的，并且根据需要是可以针对每个卷材调节的。
本发明的另一个重要特征，是可以控制最终退火工艺条件，在连续处理生产线的出口直接测量二次取向再结晶的形成结果所产生的磁性能。
采用在动态退火处理结束时连续测量磁性能是一种公知技术，在某些情况良好地建立了间接评价钢带的其他冶金特性，例如晶粒尺寸。
在此情形，可以进行产品的功能特性的直接测量，对工艺控制实践有明显的优点。
就以上所述而言，重要的是记住在晶粒取向电工钢带的制造过程的全部周期，实际采用了并且在文献中也说明了，在静态退火中开始并且完成取向性二次再结晶，于是一旦开始了退火，一般同时针对大量的卷材，不可能为了影响其结果而改变处理条件。事实上只能在热矫平和涂敷的后续处理结束时评价最终磁性能。
在工业生产中，这是目前为止生产者不得不接受的一个危险的限制，在生产过程的工艺控制中会潜在某些问题，这意味着在确认产生了问题之前，会产生大量质量差甚至不能接受的产品。
根据本发明，在连续周期中的二次再结晶之后，也可以连续处理钢带，消除当前不再有用的氮以及有害于钢最终质量的其他元素，进行最终处理形成保护性和绝缘涂层。对于此后一处理，在采用其他类型涂层的情形，例如较薄的涂层，也可以进行光亮退火处理等，避免形成玻璃膜，在最终产品例如变压器铁心的制造中改进占空系数。
进行二次再结晶退火的钢也可以再进行箱式炉处理，例如为了去除硫；但是，这种处理并不严格地受热梯度、加热速度等的限制，因此其持续时间急剧减少。
由连续处理生产线制造的钢带能够直接代表最终产品，不必考虑在其他生产线再进行绝缘涂层处理，而是也可以在获得初次再结晶、晶粒生长和二次再结晶的同一生产线上进行连续后续工艺。
以下将参考实施例介绍本发明的技术和品质内容，应该知道这仅是示例性的，对本发明的特征和范围并无限制。
实施例1
按工业条件制造一些硅钢卷材，全部含有240-350ppm的可酸溶解的铝，但是各自的组成、铸造类型和条件、热轧条件互不相同。相关的热轧钢带具有2．1-2．3mm厚度，然后处理成为0．29mm厚的冷轧钢带(在某些情况采用工业设备，在其他情况采用研究设备)。在全部情形中，冷轧处理之前对钢带取样，考察非氧化杂质含量。根据上述确定的关系lz=1．9v／r，从二次相的体积百分比和观察到的颗粒的平均尺寸，估计每个样品的抑制程度。
在如下表2中列出了七个卷材获得的数值：
表2样品abcdefglz(cm-1)250660830620101527002010
然后根据以下周期对七个冷轧卷材进行连续退火：
·第一阶段：在pH2O／pH2比例为0．58的湿氮-氢气氛中，在850℃进行210秒的处理；
·第二阶段：在pH2O／pH2比例为0．03的湿氮-氢气氛中，在以每平方米钢带和每分钟处理时间50升NH3的等效流量在含有氨的气体混合物中，在970℃进行30秒的处理；
·第三阶段：在pH2O／pH2比例为0．01的温氮-氢气氛中，在1120℃进行处理；
在干氮气中冷却到200℃，随后空气冷却到室温。
对如此获得的钢带涂敷MgO基退火分离剂，并且通过根据以下热处理周期的普通退火处理进行净化：
(i)在50％氮-氢气氛中，在3小时从30℃加热到1200℃；
(ii)在纯氢气氛中于1200℃均热处理3小时；
(iii)在氢气中冷却到800℃，在氮气中冷却到室温。
对每个连续退火钢带取样，对样品酸洗，然后制备横截面用于金相显微镜观察。分析相同样品的氮含量，对每个样品计算通过渗氮引入的氮；表3展示了引入的氮、二次再结晶晶粒的百分比和磁性能，这是箱式退火后测量的结果。
表3abcdefg 引入的[N]，ppm126133152180112156122B800(mT)1540194019251930188015901670P17(W／kg)2．580．950．980．921．172．371．68二次再结晶晶粒(％比例)07531000
实施例2
制造160吨钢水，其组成如下，按wt％或ppm：Si 3．2％，C 430ppm，Mn 1500ppm，S 70ppm，Als 280ppm，N 80ppm，Sn 800ppm，Cu 1000ppm，余量是铁和不可避免的杂质。
通过3小时的周期把钢坯加热在1300℃，热轧到2．1mm。
对热轧钢带进行正火(1050℃ 40秒)，然后冷轧到0．30mm。
部分冷轧钢带(5个卷材)进行与在先实施例相似的再结晶、渗氮和晶粒生长处理，而另5个卷材在同一生产线、相同的温度和湿度条件下进行处理，但是在渗氮阶段没有添加氨。
根据在先实施例对全部卷材进行净化。
以下表4展示了渗氮阶段使用的氨量，添加的氮量和每个卷材获得的磁性能。
表4钢带编号NH3(l／(m2，分钟))引入的[N](ppm)B800(mT)15012019302501301920350115193545012519155501401900600154070015308001550900154310001520
实施例3
钢的连铸体包括，按wt％或ppm：Si 3．2％，C 500ppm，Als 280ppm，Mn 1500ppm，S 35ppm，N 40ppm，Cu 3000ppm，Sn 900ppm，加热在1280℃，然后热轧到2．1mm；然后在1050℃对热轧钢带进行60秒的退火，然后冷轧到0．30mm；所得钢带在湿氮气-氢气中，850℃脱碳200秒，在氮气、氢气和氨的混合气体中，在900℃渗氮，向钢带引入100ppm的氮。在氮气-氢气气氛中，在3分钟内加热到1100℃，在此温度保持15分钟，然后冷却。
这些钢带的B800平均是1910mT。
实施例4
钢具有以下组成，按wt％或ppm：Si 3．1％，C 500ppm，Mn 1350ppm，S 60ppm，Als 270ppm，N 60ppm，Sn 700ppm，Cu 2300ppm，余量是铁和不可避免的杂质，对其按3mm的厚度进行带铸。
然后钢带在1100℃进行60秒退火，冷轧到0．30mm。
然后在水／氢比例为0．49的湿氮气-氢气气氛中对冷轧钢带脱碳。部分钢带在含10％氨的氮气-氢气气氛中，在950℃进行40秒的渗氮。如此获得的样品在1150℃进行20分钟的二次再结晶处理。
根据以下周期对样品进行净化：(i)在N2+H2(50％-50％)中以350℃／小时加热到1200℃；(ii)在该温度下在纯氢气保温3小时；(iii)在纯氢气中冷却。
这些样品呈现1920mT的平均B800。
实施例5
制备Fe-3．3％Si合金的钢水，还含有C 250ppm，Als 280ppm，N40ppm，Cu 1000ppm，Mn 800ppm，S 50ppm，(Cr+Ni+Mo)=1400ppm，和Sn 600ppm。
合金被连铸成为60mm厚钢坯。
在1180℃温度的加热和均匀化炉中把这种钢坯快速传输15分钟，然后热轧到1．8-1．9mm的厚度。
对四种钢带进行喷砂、酸洗，并且冷轧到0．23mm的厚度。
然后根据以下周期对冷轧钢带进行连续退火：
·在露点为62℃的湿氮气-氢气(50％)气氛中进行150秒的870℃脱碳；
·在pH2O／pH2比例为0．1的(N2-H2)+25％NH3中进行50秒的930℃渗氮；
·在氮气-氢气气氛中(两个卷材；NH)和氢气气氛中(两个卷材；H)，在1120℃进行100秒的二次再结晶激活；
·用MgO基退火分离剂涂敷。
对钢带取样，然后用两种不同处理周期在箱式退火炉中，在1200℃进行20小时的成对(一个NH钢带和一个H钢带)退火，其特征在于：
A)700-1200℃的加热时间33小时；
B)700-1200℃的加热时间10小时。
获得的最终产品的磁性能如表5所示。
表5B800，(mT)P17，(W／kg)周期A，卷材NH19400．90周期A，卷材H19000．95周期B，卷材NH19300．88周期B，卷材H18201．45
在连续退火出口对两种钢带(NH和H)取样，在实验室炉中进行用于退火的调整，表面清洁，再次用MgO基退火分离剂涂敷，按照以下最终周期进行退火：
1．在N2-H2(1∶3)中，在35小时内从600到1200℃，在H2中、1200℃均热5小时；
2．在N2-H2(1∶3)中，在10小时内从600到1200℃，在H2中、1200℃均热5小时；
3．在N2-H2(1∶3)中，在3小时内从600-1200℃，在H2中、1200℃均热5小时。
获得的磁性能如表6所示。
表6周期1，NH周期1，H周期2，NH周期2，H周期3，NH周期3，HB800(mT)193019001930183019201560P17(W/kg)0．920．960．891．420．931．58
实施例6
利用电弧炉制造钢水，含有Si 3．2b／wt，C 280ppm，Al 350ppm，N 70ppm，S 30ppm，Mn 750ppm，Cu 2100ppm，余量是铁和不可避免的杂质，其存在于废料中。
钢水连铸成为钢坯，在步进式炉中加热，最大温度是1250℃，保持15分钟，在粗轧机中处理，然后热轧成为2．1-2．2mm的最终厚度。
在1100℃的最大温度对钢带连续退火；六个钢带一次冷轧为0．22mm的厚度。
然后在多阶段连续处理生产线处理冷轧钢带，根据以下周期：
·第一阶段，在pH2O／pH2比例为0．6的湿氮气-氢气气氛中，在850℃处理180秒；
·第二阶段，在pH2O／pH2比例为0．05的湿氮气-氢气气氛中，在与具有可变等效流量的氨的混合气体中，在950℃处理25秒；
·第三阶段，在pH2O／pH2比例为0．01的湿氮气-氢气气氛中，在1100℃处理50秒；
·第四阶段，在pH2O／pH2比例为0．05的湿氮气-氢气气氛中，在970℃处理25秒；
·在干氮气中冷却到200℃，然后空气冷却到室温。
对于在第二和第四阶段处理的两个钢带(DN)，向退火气体添加每平方米钢带每分钟处理时间40升的氮气流量；对于其他四个钢带，在第四阶段没有氨，而在第二阶段对两个钢带(SN1)保持每平方米钢带和每分钟处理时间40升的氨，对于其余(SN2)保持每平方米钢带和每分钟处理时间60升的氨。
然后对钢带取样，分析氮含量和晶粒结构，然后在氢气中、于1200℃的最高温度进行3小时的净化和二次再结晶完成退火，包括从200℃的加热时间和以100℃／秒冷却到600℃。化学分析和结构的结果(连续退火处理之后)以及六个钢带的磁性能结果如表7所示。
表7 连续退火最终 退火氮(ppm)作为AlN的Al二次再结晶百分比％B800(mT)P17(W／kg)SN12002305-1019200．87SN11902205-1019300．89DN2503005-1019500．93DN2602905-1019600．90SN22402701-319100．90SN22502801-319300．92
实施例7
实施例6中所述的钢水的其余热轧卷材在退火后分成两组，确定冷轧压下量对根据本发明制造的钢带最终性能的影响。根据以下冷轧程序制造六个卷材：
·单级从2．1mm到0．35mm(83％的压下量)(S83)；
·单级从2．1mm到0．29mm(86％的压下量)(S86)；
·单级从2．2mm到0．26mm(88％的压下量)(S88)；
·单级从2．2nm到0．21mm(90％的压下量)(S90)；
·两级从2．2mm到0．22mm，具有0．7mm的中间厚度，在900℃进行40秒的中间退火，第二轧制阶段的压下量为69％(D69)；
·两级从2．2mm到0．22mm，具有0．7mm的中间厚度，在900℃进行40秒的中间退火，第二轧制阶段的压下量为75％(D75)；
·两级从2．2mm到0．22mm，具有0．7mm的中间厚度，在900℃进行40秒的中间退火，第二轧制阶段的压下量为83％(D83)；
·两级从2．2mm到0．22mm，具有1．5mm的中间厚度，在900℃进行40秒的中间退火，第二轧制阶段的压下量为85％(D85)；
然后按照以下连续退火周期对冷轧钢带进行处理：
·第一阶段，在pH2O／pH2比例为0．58的湿氮气-氢气气氛中，在870℃处理180秒；
·第二阶段，在pH2O／pH2比例为0．05的湿氮气-氢气气氛中，与按可变等效流量注入的氨混合，在970℃处理25秒；
·第三阶段，在pH2O／pH2比例为0．01的湿氮气-氢气气氛中，在1100℃处理50秒；
·在干氮气中冷却到200℃，然后空气冷却到室温。
根据钢带厚度调整第二阶段的氨流量，在处理结束时获得180-210ppm的总氮含量。
在处理结束时，对测试钢带取样分析，然后在1200℃进行4小时的退火(包括从250℃的加热时间)，完成二次再结晶并对其净化。
表8展示了每次测试中作为氮化物析出的铝量，连续退火之后二次再结晶晶粒浸入其中的晶粒的平均尺寸，和净化后获得的B800。在全部情形中，酸洗后肉眼可见的二次晶粒百分比在1-3％之间。
表8连续 退火最终退火作为AlN的Al(ppm)平均晶粒直径(μm)B800(mT)S83190241910S86200221920S88180231930S90210191920D69200271640D75200281840D83190251910D87190231920
必须注意，在单级冷轧测试中，由于特定的设备和工艺条件，不可能使用明显小于80％的压下量。但是，可以看出最终质量强烈地依赖于两级冷轧中的压下量。
实施例8
在1100℃对实施例6的热轧钢带进行连续退火，然后冷轧到0．26mm。
根据以下周期对钢带的不同部分进行连续退火：
A)
·第一阶段，在pH2O／pH2比例为0．58的湿氮气-氢气气氛中，在870℃处理180秒(包括加热到处理温度的50秒)；
·第二阶段，在pH2O／pH2比例为0．1的湿氮气-氢气气氛中，与氨混合，在1000℃处理50秒；
·第三阶段，在pH2O／pH2比例为0．01的湿氮气-氢气气氛中，在1100℃处理50秒；
或者
B)
·第一阶段，在pH20／pH2比例为0．58的湿氮气-氢气气氛中，在870℃处理180秒(包括加热到处理温度的2秒)；
·第二阶段，在pH2O／pH2比例为0．1的湿氮气-氢气气氛中，与氨混合，在1000℃处理50秒；
·第三阶段，在pH2O／pH2比例为0．01的湿氮气-氢气气氛中，在1100℃处理50秒；
采用在第一退火阶段的感应加热，实现情形B的快速加热。
然后按照以下最终退火周期处理上述退火钢带的样品：
1．在N2-H2(1∶3)中，在35小时内从600到1200℃，在H2中、1200℃均热5小时；
2．在N2-H2(1∶3)中，在10小时内从600到1200℃，在H2中、1200℃均热5小时。
结果如表9所示。
表9B800(mT)P17(W/kg)周期A-周期119200．96周期A-周期219100．98周期B-周期119200．92周期B-周期219300．90
实施例9
实施例5的热轧钢带被冷轧到0．29mm。按照以下周期对不同的钢带部分连续退火：
·第一阶段，在pH2O／pH2比例为0．58的湿氮气-氢气气氛中，在870℃处理180秒(包括加热到处理温度的50秒)；
·第二阶段，在含有氨的湿氮气-氢气气氛中，其中氨具有可变的等效流量，在不同温度处理50秒，以便在全部样品中引入约为150ppm的给定量的氮；
·第三阶段，在pH2O／pH2比例为0．01的湿氮气-氢气气氛中，在1100℃处理100秒。
渗氮温度是750、850和950℃。
按照以下周期在涂敷MgO基退火分离剂后进行最终退火：
·在氮气-氢气中在5小时内从100加热到1150℃；
·在干氢气中、1050℃下均热10小时；
·冷却。
连续退火后的总氮量和最终退火后的磁性能的结果如表10所示。
表10渗氮温度℃总氮量(ppm)B800(mT)P17(W/kg)75020015402．2585021018501．2695019019100．98