CN98107298.4
1998.04.16
CN1232031A
1999.10.20
终止
无权
专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：2002.8.14|||授权||||||公开
C07D311/22; C07D311/30
中国科学院山西煤炭化学研究所;
李雯; 李源; 程昌瑞
030001山西省太原市165信箱
中国科学院山西专利事务所
魏树巍;张承华
本发明提供了一种由山楂叶提取山楂总黄酮的新方法,其特征是山楂叶经稀乙醇浸取,回收乙醇后,加入脱乙酰基甲壳素,分离出不熔物后,蒸发掉水分即可制得山楂叶总黄酮。该法工艺流程简单,设备投资少,生产周期短,溶剂耗量少,产出率高。产品总黄酮含量25%,可直接用于保健食品。
1．一种以山楂叶提取总黄酮的方法，其特征在于包括如下步骤： (1)将山楂叶洗净，干燥，粉碎后置于浸渍罐中，加入50-60％的乙醇 水溶液，乙醇液∶山楂叶=(4-6)∶1(重量比)，加热至60-70℃，稳定1-4小 时，过滤，完成第一次浸取，同样重复2-3次； (2)合并上述过程的滤液，在减压条件下回收乙醇； (3)在蒸出乙醇的余液中加入1％的脱乙酰基甲壳素水溶液，其中配比 为：脱乙酰基甲壳素水溶液∶余液=(1-3)∶1(体积比)，搅拌，离心分离， 去渣； (4)去渣后的清液蒸去水分或喷雾干燥即得山楂总黄酮产品。 2．根据权利要求1所述的一种山楂叶总黄酮的提取方法，其特征在于所述 的脱乙酰基甲壳素是从废弃虾蟹壳中提取的，系天然产物。
一种山楂叶总黄酮的提取方法本发明属于一种提取总黄酮的方法，具体地说涉及一种山楂叶总黄酮 提取方法的改进。 山楂在中医临床上用于消食化滞活血化淤，山楂叶中所含黄酮提取物 对治疗心血管疾病有明显的作用，它能显著增加冠脉流量，抗心率失常， 缓慢而持久地降压，降血脂，作用不在于防止胆固醇的吸收，而在于加快 对胆固醇的清除，防止动脉粥样硬化，还具有抗血小板聚集，抗衰老作用 等。山楂制剂是一种有前途的延年益寿保健食品。 山楂含有多种黄酮，其叶中总黄酮含量最高，春季叶中含量约10-15％， 秋季摘果后叶中总黄酮含量仍可达2％左右。 为了利用山楂叶中的有效成分，人们开发了各种各样的提取方法， 如CN 1062294A报导了由山楂叶提取山楂总黄酮的方法，其特征是以稀乙 醇浸渍提取为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量溶剂 萃取和少量聚酰胺精制，产品为黄色粉末，总黄酮含量高于80％。文中也 指出，不同含量的产品可分别在树脂分离，正丁醇萃取步骤终止而得，此 法设备投资大，工艺复杂，树脂分离过程中需用乙醇解析，乙醇用量大。 本发明的目的是提供一种设备投资少，工艺简单，乙醇用量少的黄酮 提取方法。 本发明的发明目的是这样实现的，将粉碎洗净的山楂叶用乙醇浸渍过 滤，去渣，回收乙醇，在余液中加入澄清剂，经分离去除沉淀物，干 燥脱水即得山楂总黄酮产品。 本发明的方法包括如下步骤： 1．将山楂叶洗净，干燥，粉碎后置于浸渍罐中，加入50-60％的乙 醇水溶液，其中配比为：乙醇液∶山楂叶=(4-6)∶1(重量比)，加热至60 -70℃，稳定1-4小时，过滤，完成第一次浸取，同样重复2-3次； 2．合并上述过程的滤液，在减压条件下回收乙醇； 3．在蒸出乙醇的余液中加入1％的脱乙酰基甲壳素水溶液，其中配比 为：脱乙酰基甲壳素水溶液∶余液=(1-3)∶1(体积比)，搅拌，离心分 离，去渣； 4．去渣后的清液蒸去水分或喷雾干燥即得山楂总黄酮产品。 用铬酸钾法分析总黄酮含量为25％。 本发明中所述的脱乙酰基甲壳素是从废弃虾蟹壳中提取的，系纯天然 产物，市场有售。 本发明与现有技术相比具有如下优点： 1．用澄清剂的方法代替吸附树脂分离免去了再次溶剂回收，简化了 工艺，减少了设备投资。 2．减少乙醇用量，降低了成本。 3．所提取的黄酮可直接用于保健食品。 实施例1 取山楂树叶放置于60℃烘箱内烘12小时，粉碎，称取195克，加入50％ 乙醇1000毫升，加热至60℃，回流1小时，倾出上层清液，再加50％乙醇， 如此反复3次，过滤去渣，合并滤液，减压下蒸出乙醇，余液为100毫升， 加入含脱乙酰基甲壳素1％的水溶液200毫升，分层后离心分离，所得清液 于≤80℃下蒸发浓缩，得产品黄色粉末15克。用铬酸钾法分析山楂总黄 酮含量为29.6％。 实施例2 同实施例1，取干燥、粉碎的山楂树叶1950克，加入60％乙醇10立升， 加热至60-62℃，回流4小时，倾出上层清液，再加60％乙醇，如此反复3次， 过滤去渣，合并滤液，减压下蒸出乙醇，余液为1立升，加入含脱乙酰基甲 壳素1％的水溶液2立升，搅拌，静置分层后离心分离，倾出清液，用少量 水洗涤沉淀2次，合并清液，于≤80℃下蒸发浓缩或喷雾干燥，得产品黄 色粉末159克。用铬酸钾法分析山楂总黄酮含量为28.4％。
本发明属于一种提取总黄酮的方法，具体地说涉及一种山楂叶总黄酮 提取方法的改进。
山楂在中医临床上用于消食化滞活血化淤，山楂叶中所含黄酮提取物 对治疗心血管疾病有明显的作用，它能显著增加冠脉流量，抗心率失常， 缓慢而持久地降压，降血脂，作用不在于防止胆固醇的吸收，而在于加快 对胆固醇的清除，防止动脉粥样硬化，还具有抗血小板聚集，抗衰老作用 等。山楂制剂是一种有前途的延年益寿保健食品。
山楂含有多种黄酮，其叶中总黄酮含量最高，春季叶中含量约10-15％， 秋季摘果后叶中总黄酮含量仍可达2％左右。
为了利用山楂叶中的有效成分，人们开发了各种各样的提取方法， 如CN 1062294A报导了由山楂叶提取山楂总黄酮的方法，其特征是以稀乙 醇浸渍提取为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量溶剂 萃取和少量聚酰胺精制，产品为黄色粉末，总黄酮含量高于80％。文中也 指出，不同含量的产品可分别在树脂分离，正丁醇萃取步骤终止而得，此 法设备投资大，工艺复杂，树脂分离过程中需用乙醇解析，乙醇用量大。
本发明的目的是提供一种设备投资少，工艺简单，乙醇用量少的黄酮 提取方法。
本发明的发明目的是这样实现的，将粉碎洗净的山楂叶用乙醇浸渍过 滤，去渣，回收乙醇，在余液中加入澄清剂，经分离去除沉淀物，干 燥脱水即得山楂总黄酮产品。
本发明的方法包括如下步骤：
1．将山楂叶洗净，干燥，粉碎后置于浸渍罐中，加入50-60％的乙 醇水溶液，其中配比为：乙醇液∶山楂叶=(4-6)∶1(重量比)，加热至60 -70℃，稳定1-4小时，过滤，完成第一次浸取，同样重复2-3次；
2．合并上述过程的滤液，在减压条件下回收乙醇；
3．在蒸出乙醇的余液中加入1％的脱乙酰基甲壳素水溶液，其中配比 为：脱乙酰基甲壳素水溶液∶余液=(1-3)∶1(体积比)，搅拌，离心分 离，去渣；
4．去渣后的清液蒸去水分或喷雾干燥即得山楂总黄酮产品。
用铬酸钾法分析总黄酮含量为25％。
本发明中所述的脱乙酰基甲壳素是从废弃虾蟹壳中提取的，系纯天然 产物，市场有售。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1．用澄清剂的方法代替吸附树脂分离免去了再次溶剂回收，简化了 工艺，减少了设备投资。
2．减少乙醇用量，降低了成本。
3．所提取的黄酮可直接用于保健食品。
实施例1
取山楂树叶放置于60℃烘箱内烘12小时，粉碎，称取195克，加入50％ 乙醇1000毫升，加热至60℃，回流1小时，倾出上层清液，再加50％乙醇， 如此反复3次，过滤去渣，合并滤液，减压下蒸出乙醇，余液为100毫升， 加入含脱乙酰基甲壳素1％的水溶液200毫升，分层后离心分离，所得清液 于≤80℃下蒸发浓缩，得产品黄色粉末15克。用铬酸钾法分析山楂总黄 酮含量为29.6％。
实施例2
同实施例1，取干燥、粉碎的山楂树叶1950克，加入60％乙醇10立升， 加热至60-62℃，回流4小时，倾出上层清液，再加60％乙醇，如此反复3次， 过滤去渣，合并滤液，减压下蒸出乙醇，余液为1立升，加入含脱乙酰基甲 壳素1％的水溶液2立升，搅拌，静置分层后离心分离，倾出清液，用少量 水洗涤沉淀2次，合并清液，于≤80℃下蒸发浓缩或喷雾干燥，得产品黄 色粉末159克。用铬酸钾法分析山楂总黄酮含量为28.4％。
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本发明提供了一种由山楂叶提取山楂总黄酮的新方法,其特征是山楂叶经稀乙醇浸取,回收乙醇后,加入脱乙酰基甲壳素,分离出不熔物后,蒸发掉水分即可制得山楂叶总黄酮。该法工艺流程简单,设备投资少,生产周期短,溶剂耗量少,产出率高。产品总黄酮含量25%,可直接用于保健食品。。
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