从工业喹啉制取精喹啉的方法 本发明属于精细化工领域，特别是一种从工业喹啉制取精喹啉的方法。
喹啉是一种重要的化工原料，可以制取喹啉类、酸类、8-羟基喹啉类药物。还可以用于制取染料和橡胶硫化促进剂、溶剂和浮选剂。
喹啉的密度dc20＝1.0937，结晶点为-19.5℃，沸点为237.3℃，是一种无色油状流体，遇光或在空气中变成黄色。
纯度为90～94％的工业喹啉不能满足医药、染料、橡胶等工业的需要，必须将其提纯成含量在98％以上的精喹啉，才能满足要求。
已经获知的生产精喹啉的方法有两种。
一是磷酸盐法：以工业喹啉为原料，利用喹啉具有弱碱性，与酸作用能生成盐，然后利用溶剂进行分离，再用氨水分解，油水分离后得到含少量水的产品，再经过一次简单蒸馏，得到含量达98％的产品。
二是乙二醇共沸法(专利申请号96117038.7、公开号CN1172106A)，以含量为75％的粗喹啉为原料，加入适量的乙二醇作为共沸剂进行共沸蒸馏，当共沸剂与中性油馏出后，再切取纯度为98％的精喹啉。
磷酸盐法工艺中所产生的废水容易造成水污染，还要消耗一定量磷酸，产率也较低，因此不利于工业生产。
乙二醇共沸法虽能减少污染，但是要求加入较高比例的乙二醇，增加了精馏的难度，共沸剂易残留在产品中。
本发明的目的是利用理论板数较高的精馏塔进行间歇精馏，一次精馏获得喹啉含量超过99％的产品，并且可以防止产生污染，操作较容易，不会产生共沸剂残留在产品中等缺陷。
本发明的目的是用下列技术方案来实现的：
从工业喹啉制取精喹啉地方法，其工艺流程为：
1)将含喹啉90～94％的工业喹啉装入间歇精馏釜中，将精馏釜加热到240～260℃；
2)将加热后的油汽引入理论板数为50～100的精馏塔中，该油汽经精馏塔中的填料进行反复汽液交换后，按各馏分沸点从低到高依次到达塔顶；
3)各馏分在塔顶的冷却器中冷凝后分别流入前馏分槽、中间馏分槽和精喹啉产品槽中。
用本发明的方法制取精喹啉，不产生废水，不加入其它原料，工艺简单，操作方便，易于实现工业生产。所生产出的精喹啉，含量大于99％，一次产率可以达到60％以上。
按照本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法精馏塔中的填料可采用不锈钢三角线圈填料或钢丝网填料；在塔顶温度为235～240℃时切取精喹啉；切取精喹啉时的回流比为10～20。
附图为本发明的工艺流程示意图。
如图所示，本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法，工艺流程为：
1)将含喹啉90～94％的工业喹啉装入间歇精馏釜1中，将精馏釜加热到240～260℃，
2)将加热后的油汽引入理论板数为50～100的精馏塔2中，该油汽经精馏塔2中的填料3进行反复汽液交换后，按各馏分沸点从低到高依次到达塔顶4，
3)各馏分在塔顶的冷却器5中冷凝后分别流入前馏分槽6、中间馏分槽7和精喹啉产品槽8中。
4)将精馏塔2的压力控制在0.008～0.020MPa。
按照本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法，精馏塔中的填料可采用不锈钢三角线圈填料或钢丝网填料。在塔顶温度为235～240℃时切取精喹啉，切取精喹啉时的回流比为10～20。
下面给出两个实施例。
实施例1。实验室设施。
采用容积为300ml的精馏釜，直径＝40mm、高度H＝1600mm、理论板数为50的金属精馏塔，塔中三角线圈填料高1400mm，用电炉加热，可控硅调控，切取精喹啉时的回流比为10～15。
表1给出了试验数据。
表1 色 谱 组 成 ％品 名 馏出率％酚 类 ∑x1 喹 啉 异喹啉 ∑x2原 料 0.78 2.21 94.79 1.39 0.80 前馏分 7.7 6.02 29.40 58.97 0.51 2.06中间馏分 28.75 0.56 2.84 94.84 0.86 0.71 精喹啉 48.2 0.07 99.26 0.16 0.49残 油 16.35 0.06 90.51 6.75 2.60
∑X1为喹啉前未知物之和
∑X2为喹啉后未知物之和
实施例2.工业生产装置。
采用容积为10m3的蒸馏釜直径为＝426mm、高度H＝18000mm、理论板数为70～90的金属精馏塔，塔中填料高14000mm，用煤气加热。生产数据如表2所示。
表2 色 谱 组 成％品 名 馏出率％ 酚 类 ∑X1 喹 啉 异喹啉 ∑X2原 料 1.86 2.25 89.91 4.42 1.52 前馏分 8.9 16.45 23.74 53.38 1.08 0.33中间馏分 17.6 0.79 1.97 96.93 0.29 精喹啉 60.9 0.01 0.02 99.45 0.17 0.25残 油 13.3 0.01 0.15 70.59 23.59 5.82
试验证明，本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法，工艺简单可靠，易于工业生产，精喹啉含量超过99％，一次产率可达60％以上，且不造成废水污染环境，具有很高的经济价值。