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1、10申请公布号CN101967122A43申请公布日20110209CN101967122ACN101967122A21申请号201010210280022申请日20100628C07D213/8520060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号01幢701702室72发明人刘东锋郭琴杨成东54发明名称一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺57摘要本发明公开了一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，它是将物料与提取溶媒比例混合后进行负压空化混旋固液萃取，过滤后滤液与大孔树脂混合均匀，蒸去溶剂，装柱，先用水冷水和石油醚洗脱杂质，再用有机溶剂洗脱，回收溶剂，得到的。
2、蓖麻碱粗品用乙醚乙醇反复重结晶，干燥即得产品。本方法简单、易行，目标化合物损失少，产品得率和纯度都很高，适用于工业生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN101967122A1/1页21一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于将物料与提取溶媒比例混合后进行负压空化混旋固液萃取，离心后得萃取液，与大孔树脂混合均匀，蒸干溶剂，装柱，先用冷水和石油醚洗脱杂质，再用有机溶剂洗脱，回收溶剂，得到的蓖麻碱粗品用乙醚乙醇反复重结晶，干燥即得产品。2如权利要求1所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于物料为干燥的蓖麻茎叶、籽实、籽壳或蓖麻饼粕。3如。
3、权利要求1所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于提取溶媒为60995的乙醇溶液、二氯甲烷或无水甲醇溶液。物料与提取溶媒的质量体积比为825倍。4如权利要求1所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于负压空化混旋固液萃取，其工艺条件为萃取次数为35次，空化时间为032小时，压力为00401MPA，空化的空气流量为25M3/H。5如权利要求1所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于所用的树脂为D101树脂、AB8树脂或HPD100树脂等，树脂用量与物料体积质量比为131。6如权利要求1所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于所述洗脱剂为氯仿或热乙醇，用量为38BV，流速为0。
4、52BV/H。7如权利要求1所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于所述重结晶溶剂乙醚乙醇体积比为1114，重结晶26次。权利要求书CN101967122A1/4页3一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺技术领域0001本发明属于制药领域，涉及一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺。背景技术0002蓖麻为大戟科植物蓖麻RICINUSCOMMUNISL的干燥成熟种子。味甘、辛、平；有毒。归大肠、肺经。具有消肿拔毒，泻下通滞之功效。用于痈疽肿毒，喉痹，瘰疬，大便燥结。目前蓖麻的世界年产量达90余万吨，主要生产国为巴西、中国和泰国，蓖麻中所含蓖麻碱有较强毒性，而被制成杀虫剂，该杀虫剂具有速杀性、持效期短、易挥发等。
5、特点，配制方便、成本低廉、杀虫效果好，对作物植株具有追加有机肥源的功效，对人畜无害，药效期长，不易产生抗毒性。因此，蓖麻碱的分离提纯研究对推动蓖麻产业的发展具有积极作用。0003蓖麻碱，化学名3氰基4甲氧基1甲基2吡啶酮；分子式C8H8N2O2，分子量为1641。结构为00040005蓖麻碱纯品为白色针状或柱状晶体，熔点2015，易溶于热水和三氯甲烷，在热乙醇中亦有一定的溶解度，在乙醚、石油醚和苯中溶解度很小，它是一种中性生物碱，不与酸成盐。0006蓖麻碱存在于蓖麻的茎叶、籽实中，发芽的籽实、子叶、籽壳中含量较高，干燥子叶中为33左右，幼嫩绿叶0710，籽壳15，蓖麻饼粕0304。0007生物。
6、活性研究表明，蓖麻碱对天幕毛虫、桃蚜、小菜蛾等3种害虫有不同程度的杀灭作用，同时蓖麻碱还具有一定的肝保护作用和中枢神经兴奋作用，低剂量时具有改善记忆的效果，较大剂量时可作为工具药用于制备癫痫动物模型筛选抗惊厥药。0008蓖麻碱传统的提取方法有煎煮法、回流提取法等，郑成等采用水作为提取溶剂，有机溶剂萃取，该方法提取率低郑成，雷德柱，周勇强蓖麻碱的提取广东化工，2003，61215。中国专利2009100835128公开了“蓖麻碱的分离制备方法”，采用高速逆流色谱法制备，制备量小，不适用于大规模生产。0009本发明采用负压空化混旋固液萃取方法，所谓空化，指液体内部局部压力降低时，液体内部或液固交界。
7、面上蒸汽或气体的空穴空泡的形成、发展和溃灭的过程。当溃灭发生在固体表面附近时，由于空泡瞬间微秒级溃灭产生极高的瞬时压强，极高压强的反复作用，从而破坏固体表面。因此，负压空化提取技术是利用负压空化气泡产生强烈的空化效应和机械振动，造成样品颗粒细胞壁快速破裂，加速了胞内物质向介质释放、扩散和溶解，从而促进提取。现在有许多负压空化提取化合物的报道，但将负压空化提取技术提取蓖麻中蓖麻碱还未见报道。说明书CN101967122A2/4页4发明内容0010本发明的目的在于提供一种以蓖麻为原料，提取纯化蓖麻碱的工艺。0011本发明的技术方案为将物料与提取溶媒比例混合后进行负压空化混旋固液萃取，过滤后滤液与大。
8、孔树脂混合均匀，蒸干溶剂，装柱，先用水冷水和石油醚洗脱杂质，再用有机溶剂洗脱，回收溶剂，得到的蓖麻碱粗品用乙醚乙醇反复重结晶，干燥即得产品。具体方案如下00121负压空化提取物料经干燥粉碎后，空化提取032小时，提取35次，过滤，合并得滤液；00132大孔树脂吸附将上述滤液与大孔树脂混合均匀，蒸干溶剂，装柱，先用水及石油醚进行淋洗除去杂质，再用氯仿或热乙醇洗脱得到目标产物；00143重结晶将上述目标洗脱液减压回收溶剂，得到蓖麻碱粗品，再将粗品用乙醚乙醇混合溶剂重结晶26次。0015所述物料为干燥的蓖麻茎叶、籽实、籽壳或蓖麻饼粕。0016所述提取溶媒为60995的乙醇溶液、二氯甲烷或无水甲醇溶液。
9、。物料与提取溶媒的质量体积比为825倍。0017所述负压空化混旋固液萃取，其工艺条件为萃取次数为35次，压力为00401MPA，空化的空气流量为210M3/H。0018所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于所用的树脂为D101树脂、AB8树脂或HPD100树脂等。0019所述洗脱剂为氯仿或热乙醇，用量为38BV，流速为052BV/H。0020所述重结晶溶剂乙醚乙醇体积比为1114，重结晶26次。0021本发明的优点00221本发明以蓖麻茎叶、籽实或籽壳为原料，该植物产量高，且各部位蓖麻碱的含量均较高。00232本发明采用负压空化混旋固液萃取的方法对植物原料中的蓖麻碱进行提取，时间短，效。
10、率高。00243本发明简单易行，周期短，可实现小规模产业化生产。具体实施方案0025实施例一0026称取500G粉碎后的蓖麻籽壳与5000ML浓度为95的乙醇溶液混合，负压空化混旋固液萃取30分钟，过滤保留滤液，将滤渣加5000ML浓度为95乙醇溶液，负压空化混旋固液萃取30分钟，空气流量为210M3/H，压力为00401MPA，过滤保留滤液，滤渣再加5000ML浓度为95乙醇溶液，负压空化混旋固液萃取30分钟，过滤，将三次过滤液合并后与D101型大孔吸附树脂混合均匀，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV石油醚洗脱，再用6BV氯仿洗脱，流速为05BV/H，TLC监测收集洗脱液。
11、，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品26G，再将蓖麻碱粗品用乙醚/乙醇13重结晶5次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品64G。经HPLC检测，蓖麻碱含量为94。0027实施例二说明书CN101967122A3/4页50028称取1000G粉碎后的蓖麻籽壳与8000ML浓度为85的乙醇溶液混合，负压空化混旋固液萃取45分钟，过滤保留滤液，将滤渣加8000ML浓度为85乙醇溶液，负压空化混旋固液萃取45分钟，空气流量为210M3/H，压力为00401MPA，过滤保留滤液，再重复萃取两次，过滤，将四次过滤液合并后与AB8型大孔吸附树脂混合均匀，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV石油醚洗脱。
12、，再用8BV无水乙醇45洗脱，流速为10BV/H，TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品58G，再将蓖麻碱粗品用乙醚/乙醇14重结晶4次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品137G。经HPLC检测，蓖麻碱含量为93。0029实施例三0030称取2KG粉碎后的蓖麻籽实与24L二氯甲烷溶液混合，负压空化混旋固液萃取3次，每次55分钟，空气流量为210M3/H，压力为00401MPA，过滤，将滤渣加24L二氯甲烷溶液，负压空化混旋固液萃取55分钟，过滤保留滤液，滤渣再加24L二氯甲烷溶液，负压空化混旋固液萃取55分钟，过滤，将三次过滤液合并后与HPD100型大孔吸附树脂混合均匀，蒸干溶剂，装。
13、入玻璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV石油醚洗脱，再用7BV氯仿洗脱，流速为15BV/H，TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品6G，再将蓖麻碱粗品用乙醚/乙醇15重结晶4次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品17G。经HPLC检测，蓖麻碱含量为92。0031实施例四0032称取2KG粉碎后的蓖麻饼粕与32L浓度为75的乙醇溶液混合，负压空化混旋固液萃取100分钟，萃取5次，空气流量为210M3/H，压力为00401MPA，过滤，将五次过滤液合并后与D101型大孔吸附树脂混合均匀，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV石油醚洗脱，再用5BV无水乙醇45洗脱，流速为1。
14、0BV/H，TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品23G，再将蓖麻碱粗品用乙醚/乙醇16重结晶3次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品62G。经HPLC检测，蓖麻碱含量为90。0033实施例五0034称取5KG粉碎后的蓖麻茎叶与40L浓度为90的乙醇溶液混合，负压空化混旋固液萃取40分钟，过滤保留滤液，将滤渣加40L浓度为90乙醇溶液，负压空化混旋固液萃取40分钟，空气流量为210M3/H，压力为00401MPA，过滤保留滤液，滤渣再加40L浓度为90乙醇溶液，负压空化混旋固液萃取40分钟，过滤，将三次过滤液合并后与HPD100型大孔吸附树脂混合均匀，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3。
15、BV去离子水、4BV石油醚洗脱，再用7BV无水乙醇45洗脱，流速为15BV/H，TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品134G，再将蓖麻碱粗品用乙醚/乙醇11重结晶3次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品36G。经HPLC检测，蓖麻碱含量为91。0035实施例六0036称取5KG粉碎后的蓖麻茎叶与75L甲醇溶液混合，负压空化混旋固液萃取60分钟，过滤保留滤液，将滤渣加75L甲醇溶液，负压空化混旋固液萃取60分钟，空气流量为210M3/H，压力为00401MPA，过滤保留滤液，再重复萃取2次，将四次过滤液合并后与AB8型大孔吸附树脂混合均匀，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV石油醚洗脱，再用8BV氯仿洗脱，流速为20BV/H，TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收溶说明书CN101967122A4/4页6剂得到蓖麻碱粗品137G，再将蓖麻碱粗品用乙醚/乙醇12重结晶6次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品34G。经HPLC检测，蓖麻碱含量为95。说明书。