常-中温下染色的黄色活性染料及其复配混合物.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410445475.1

申请日:

20140903

公开号:

CN104231666B

公开日:

20150812

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C09B67/22

主分类号:

C09B67/22

申请人:

蓬莱嘉信染料化工股份有限公司

发明人:

王喆,王淑香

地址:

265601 山东省烟台市蓬莱市北沟镇工业园区嘉信路1号

优先权:

CN201410445475A

专利代理机构:

北京华凯弘信专利代理事务所(特殊普通合伙)

代理人:

李丙林;曹桓

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内容摘要

本申请提供了一种常-中温下染色的黄色活性染料及其复配混合物。活性染料其结构通式(Ⅰ)如下:活性染料为所述结构通式中的一种;其中:基SO2C2H4OSO3Na在重氮基的对位或间位。活性染料复配混合物,包括所述的黄色活性染料,还包括A活性红和B活性蓝。使用本申请提供的常-中温下染色的黄色活性染料及其复配混合物,在常-中温下染色效果极佳,适用于卷染和冷轧堆染色工艺。

权利要求书

1.一种活性染料复配混合物,包括结构通式为(Ⅰ)中的其中一种常-中温下染色的黄色活性染料或所述结构通式为(Ⅰ)中的两种黄色活性染料的混合物,所述结构通式(Ⅰ)为:,基团SOCHOSONa在重氮基的对位或间位,其特征在于,还包括A活性红和B活性蓝,所述A活性红和所述B活性蓝的结构通式分别为:A活性红其中,R是H或SONa,R是H或SONa,基团SOCHOSONa在重氮基的对位或间位;B活性蓝其中,R为H或SONa,R为H或SONa;所述黄色活性染料、所述A活性红、所述B活性蓝在所述活性染料复配混合物中的质量百分比分别为:所述黄色活性染料26%-40%,A活性红12-42%,B活性蓝20-60%。

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域,具体而言,涉及一种常-中温下染色的黄 色活性染料及其复配混合物。

背景技术

活性染料主要用于染棉,也适用于粘纤维和蚕丝纤维染色,色 泽鲜艳,色谱齐全,牢度优良,通常是染棉的首选染料,由于引入 活性基的结构不同,染色条件和固色率也不同,不同类型的活性染 料适用于不同的染色工艺,其中活性染料的冷轧堆染色工艺,设备 简单,常温下固色,同时又提高了染料的固色率,与其它染色工艺 相比,节能显著,提高染料的利用率,降低污染,减少用水,可达 到经济,高效,节能减排的目的。欧美地区35%的活性染料用于 冷轧堆染色工艺,目前国内用于冷轧堆的活性染料,选于X—型、 KN—型、M—型活性染料,染料固色率低,轧后堆放时间2-24小 时。目前冷轧堆采用不同类型的活性染料组合,固色率不同,堆放 时间长短不一,尚未有成熟的配套染料和助剂。

含有二氯均三嗪的X-型活性染料和含有β-乙基砜硫酸酯的 KN活性染料,适于节能环保的卷染和冷轧堆染色工艺,但是X- 和KN-型活性染料,只有一个活性基,固色率低

已知的活性黄如活性金黄X—G结构式为:

活性黄M-3RE(C.I.活性黄145):

其中活性金黄X-G,可用于冷轧堆染色工艺,在X-型活性染料中 固色率较高,但由于只有一个活性基,比双活性基固色率较低;活 性黄M-3RE是中温型活性染料,不适用于冷轧堆染色工艺。

发明内容

本发明提供了一种常-中温下染色的黄色活性染料及其复配混 合物,以解决上述问题。

本发明是这样实现的:

一种常-中温下染色的黄色活性染料,其结构通式(Ⅰ)如下:

所述黄色活性染料为所述结构通式中的一种;其中:基团 SO2C2H4OSO3Na在重氮基的对位或间位。

优选的,所述黄色活性染料为所述结构通式中的两种以上化合 物的混合物。

本申请还提供一种活性染料复配混合物,包括所述黄色活性染 料,还包括A活性红和B活性蓝,所述A活性红和所述B活性 蓝的结构通式分别为:

A活性红

其中,R1是H或SO3Na,R2是H或SO3Na,基团SO2C2H4OSO3Na 在重氮基的对位或间位;

B活性蓝

其中,R3为H或SO3Na,R4为H或SO3Na;

所述黄色活性染料、所述A活性红、所述B活性蓝在所述活 性染料复配混合物中的质量百分比分别为:所述黄色活性染料 26%-40%,A活性红12-42%,B活性蓝20-60%。

使用本申请提供的一种常-中温下染色的黄色活性染料及其复 配混合物,能够带来以下有益效果:

第一,提供了新的、固色率高的黄色活性染料;第二提供了新 的黄色活性染料复配混合物;第三,所提供的双活性基团的黄色活 性染料,适用于中低温染色,为棉织物的冷轧堆染染色工艺提供了 新的选择。

具体实施方式

下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是, 此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请,而非对本申请的限定。

一种常-中温下染色的黄色活性染料,其结构通式(Ⅰ)如下:

所述黄色活性染料为所述结构通式中的一种;其中:基团 SO2C2H4OSO3Na在重氮基的对位或间位。

优选的,所述黄色活性染料为所述结构通式中的两种以上化合 物的混合物。

本申请还提供一种活性染料复配混合物,包括所述黄色活性染 料,还包括A活性红和B活性蓝,所述A活性红和所述B活性 蓝的结构通式分别为:

A活性红

其中,R1是H或SO3Na,R2是H或SO3Na,基团SO2C2H4OSO3Na 在重氮基的对位或间位;

B活性蓝

其中,R3为H或SO3Na,R4为H或SO3Na;

所述黄色活性染料、所述A活性红、所述B活性蓝在所述活 性染料复配混合物中的质量百分比分别为:所述黄色活性染料 26%-40%,A活性红12-42%,B活性蓝20-60%。

实施例1

结构式如下:

向三口烧瓶中加入100克冰水,然后加入14.5克对-β-乙基砜 硫酸脂基苯胺水溶液和16克30%的盐酸,在水浴上搅拌20分钟, 控制2℃以下,滴加含有3.6克亚硝酸钠的水溶液,在0-5℃反应1 小时,加入0.5克氨基磺酸,消去剩余的亚硝酸钠,得到重氮液。

向烧杯中加入60mL水,搅拌加入含有10.6克2,4-二氨基苯磺 酸的湿料搅拌至全溶,加冰降至5℃,加入上述重氮液进行偶合, 反应2小时后调至PH=6-7,反应至重氮液消失,降至5℃以下,待 缩合。

称取98%的三聚氯氰9.9克与60克冰水打浆1小时,加至上述 偶合物中在PH=6=7下反应3小时,加1克尿素反应1小时,加氯 化钾盐析过滤。

染料滤饼与6克磷酸氢二钠,3克磷酸二氢钠混合液调均80℃ 以下,烘干,得到黄色活性染料。

需要指出的是,活性黄M-3RE、活性艳红M-2BE和活性蓝 M-2GE为三原色,是M型活性染料的代表作品,固色率高,国内 外广为使用。因此,本申请选择活性黄M-3RE作为主要的比较染料, 以说明本申请提供的黄色活性染料的性能。

将现有活性染料和实施例1制备的染料分别用X-法和M-法分 别染色,对比其固色率,得结果如表1所示。

表1不同活性基活性染料不同染色方法的固色率(%)比较表

注1数据取自《染料应用手册》下册

注2取自资料报道

注3检验单位:国家染料质量监督检验中心

本申请提供的黄色活性染料同时具有二氯均三嗪和β-乙基砜硫 酸脂的活性基,双活性基团使染料的固色率显著提高,同时在常温 下染色也有高的固色率。

将黄色活性染料黄M-3RE与实施例1所得的活性染料进行染 色牢度比较,得结果如下表2所示。

表2染料染色牢度比较表

实施例2

参照实例1以间-β-乙基砜硫酸脂基苯胺为重氮组份,得到带有 绿光的活性黄。

实施例3-4

按照一定比例选取A活性红、B活性蓝和本申请提供的通式Ⅰ 染料,充分混合获得染料复配混合物,具体如下表3所示:

表3实施例3-4具体成分

需要特别指出的是,A活性红的制备方法大致如下:

1.制备偶合组分:三聚氯氰和如下通式(Ⅱ)所示的化合物反 应,获得偶合组分

其中:R1、R2与A活性红通式中相一致;

2.重氮化反应:依次加入冰水、对乙基砜硫酸酯基苯胺或间乙 基砜硫酸酯基苯胺、盐酸搅拌反应,然后依次加入亚硝酸钠水溶液 和氨基磺酸,得到重氮液;

3.偶合反应:将步骤b所得的重氮液加入步骤a所得的偶合组 分中,加入尿素,反应完成后进行盐析、过滤,滤饼与磷酸氢二钠 和磷酸二氢钠混合液调匀后烘干,得到所述A活性红染料。

B活性蓝的制备方法大致如下:

1.水、对乙基砜硫酸酯基苯胺或间乙基砜硫酸酯基苯胺、盐酸 反应,然后加入亚硝酸钠和氨基磺酸,得到重氮液;将上述重氮液 加入H酸中进行偶合,调节pH,反应获得偶合产物;

2.三聚氯氰和冰水混合,加入2,4-二氨基苯磺酸、盐酸,然后 加入亚硝酸钠,反应得到重氮化合物;

3.所述重氮化合物加入到所述偶合产物中,加入尿素,反应完 成后盐析、过滤,滤饼与磷酸氢二钠和磷酸二氢钠调匀、烘干,得 到所述B活性蓝染料。

另外,将本申请提供的活性染料与X—型或KN—型或M—型 染料混合,加入助剂,也能够获得活性染料复配混合物。其中助剂 可以是硫酸钠、尿素、磷酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠等盐。

本申请提供的黄色活性染料,主要用于染棉、也适用于粘纤维 和蚕丝等纤维的染色,该系列染料具有双活性基团,适用于中低温 染色,得色深浓,色泽鲜艳,牢度优良,能与X—型,KN—型和M—型染 料搭配使用,尤其是常温下染色,有极佳效果,适用于卷染和冷轧堆 染色工艺,达到节能减排的效果。

因此,本申请还提供一种所述黄色活性染料或所述活性染料复 配混合物的应用,应用于棉织物的中温和低温染色,尤其是应用于 棉织物的冷轧堆染染色工艺。

将实施例1所示的活性染料用冷轧堆染染色工艺染纯棉平纹 布,其染液组成如下表4所示。

表4冷轧堆染染液组成

染液组分 用量 实施例1染料 20g/L 尿素 60g/L 纯碱 15g/L

其具体工艺参数为:轧染温度27℃,堆置时间6Hrs。染色完成 后进行皂洗,皂洗条件为:中性皂片3g/L,浴比1:100,沸煮15分 钟,然后充分水洗、烫干。

检测获得其固色率为73.87%。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请, 对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在 本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等, 均应包含在本申请的保护范围之内。

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本申请提供了一种常-中温下染色的黄色活性染料及其复配混合物。活性染料其结构通式()如下:活性染料为所述结构通式中的一种;其中:基SO2C2H4OSO3Na在重氮基的对位或间位。活性染料复配混合物,包括所述的黄色活性染料,还包括A活性红和B活性蓝。使用本申请提供的常-中温下染色的黄色活性染料及其复配混合物,在常-中温下染色效果极佳,适用于卷染和冷轧堆染色工艺。。

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