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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610664783.2 (22)申请日 2016.08.12 (71)申请人 杨秀枝 地址 528312 广东省佛山市顺德区北滘镇 三桂村解放河路188号 (72)发明人 杨秀枝 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 连围 (51)Int.Cl. C08L 67/02(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08L 53/02(2006.01) C08L 1/02(2006.01) C08K 5/42(2006.0。
2、1) C08B 15/05(2006.01) (54)发明名称 一种保护膜用PET复合材料的制备方法 (57)摘要 本发明提供一种保护膜用PET复合材料的制 备方法， 其步骤为： (1)将丝瓜皮曝晒、 切块、 水 煮、 冲洗、 烘干、 粉碎， 得到丝瓜皮粉； (2)将丝瓜 皮粉用氢氧化钠溶液碱煮， 得到丝瓜皮纤维； (3) 将丝瓜皮纤维用硫酸溶液水解， 得到丝瓜皮纤维 素； (4)将丝瓜皮纤维素用离子液体溶解， 得到纤 维素溶液； (5)以丝瓜皮纤维素为配体与钇离子 合成复合纤维素； (6)将PET以及其他组份混合后 挤出造粒， 得到保护膜用PET复合材料。 本发明制 备出的PET复合材料具有。
3、较强的耐候性以及较好 的荧光性能。 权利要求书1页 说明书7页 CN 106280311 A 2017.01.04 CN 106280311 A 1.一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放入水 中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉碎， 得 到丝瓜皮粉； (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入氢氧化钠溶液中， 加热至165后保温2小时， 取出后 用50的去离子水洗涤10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5分钟， 烘干后得到丝瓜皮纤维； (3)。
4、将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入硫酸溶液中， 加热至65后搅拌1小时， 加入5的 蒸馏水后静置1小时， 将反应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重复洗 涤、 离心步骤至上清液呈现浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启磁力 搅拌， 然后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅拌至完全溶解后得到纤维素溶液； (5)在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维素溶液中， 用氢氧化钠调节ph值 为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透析袋 直至。
5、用硝酸银溶液检测至无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； (6)将PET、 相容剂、 增韧剂加入搅拌机中， 室温下搅拌30分钟， 取出后静置20小时得到 搅拌料， 将搅拌料、 催化剂、 抗静电剂、 步骤(5)所得复合纤维素加入搅拌机中， 室温下搅拌 30分钟得到混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 得到保护膜用PET复合材料。 2.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(2)中， 氢氧化钠溶液的质量分数为18， 丝瓜皮粉与氢氧化钠溶液的重量比为1:20。 3.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特。
6、征在于： 所述步 骤(3)中， 硫酸溶液的质量分数为60， 丝瓜皮纤维与硫酸溶液的重量比为1:15。 4.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(4)中， 氯化钇与丝瓜皮纤维素的重量比为1:10。 5.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(6)中， 按重量份计， PET 81-86份， 相容剂2-3份， 增韧剂3-4份， 催化剂0.5-1份， 抗静电剂 1-2份， 复合纤维素7-10份。 6.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(6)中， 相容剂为POE。
7、。 7.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(6)中， 增韧剂为SEBS。 8.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(6)中， 催化剂为锑系催化剂。 9.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(6)中， 抗静电剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠。 10.根据权利要求1所述的一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤(6)中， 双螺杆挤出机的挤出温度为160-190， 螺杆转速130-150rpm。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1062。
8、80311 A 2 一种保护膜用PET复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种PET复合材料， 特别是涉及一种保护膜用PET复合材料的制备方 法。 背景技术 0002 PET全称是聚对苯二甲酸乙二醇酯， 它是由对苯二甲酸与乙二醇缩合聚合反应而 制得的， PET材质具有重量轻， 强度高， 透明性和阻气性好， 无毒， 无味等优点， 因此PET获得 了迅速的发展。 随着生活用品的不断发展， 塑料包装材料的生产和应用如同雨后春笋般的 发展起来， 而后随着触控技术的成熟， PET材料也就顺理成章的用到了各种液晶显示屏上， 也就是现在的PET保护膜。 PET保护膜透明无色， 表面经过了硬化处。
9、理， 根据产地的不同其表 面的硬化值一般在3H-4H之间， 表面硬化越好， 其耐磨性越强。 透光率也是PET保护膜的主要 性质， 一般透光率在90以上， 透光率较高不仅使我们在使用相关的仪器时有一个好的视 觉效果好， 而且对眼睛有一种很好的保护作用。 0003 例如， 公开号为CN105346174A、 公开日为2016.02.24、 申请人为苏州天擎电子通讯 有限公司的中国专利申请公开了 “一种抗菌性PET保护膜” ， 所述抗菌性PET保护膜包括最上 层的抗菌层、 中间层的防辐射层和最下层的PET层组合而成， 所述PET层为聚对苯二甲酸塑 料， 所述的抗菌层占抗菌性PET保护膜总体分量的27。
10、-32， 所述的防辐射层占抗菌性PET 保护膜总体分量的11-14， 所述的PET层占抗菌性PET保护膜总体分量的50-60， 该 发明提供的抗菌性PET保护膜具有良好尺寸稳定性、 热稳定性、 化学稳定性等特点。 然而， 该 抗菌性PET保护膜的耐候性不佳， 此外， 随着人们生活水平的提高， 在一些娱乐或户外场合 中对PET保护膜的荧光性能也提出了要求， 该发明提供的PET保护膜和现有的PET保护膜一 样不具备荧光性能。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 制备出 的PET复合材料具有较强的耐候性以及较好的荧光性能。 0005 为解决上述技术。
11、问题， 本发明的技术方案是： 0006 一种保护膜用PET复合材料的制备方法， 其步骤为： 0007 (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放 入水中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉 碎， 得到丝瓜皮粉； 0008 (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入氢氧化钠溶液中， 加热至165后保温2小时， 取 出后用50的去离子水洗涤10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5分钟， 烘干后得到丝瓜皮 纤维； 0009 (3)将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入硫酸溶液中， 加热至65后搅拌1小时， 加入5 的蒸馏水后静置1小。
12、时， 将反应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重 说明书 1/7 页 3 CN 106280311 A 3 复洗涤、 离心步骤至上清液呈现浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； 0010 (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启 磁力搅拌， 然后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅拌至完全溶解后得到纤维素溶液； 0011 (5)在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维素溶液中， 用氢氧化钠调节 ph值为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透 析袋直至用硝酸银溶液检测至。
13、无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； 0012 (6)将PET、 相容剂、 增韧剂加入搅拌机中， 室温下搅拌30分钟， 取出后静置20小时 得到搅拌料， 将搅拌料、 催化剂、 抗静电剂、 步骤(5)所得复合纤维素加入搅拌机中， 室温下 搅拌30分钟得到混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 得到保护膜用PET复合材 料。 0013 优选地， 本发明所述步骤(2)中， 氢氧化钠溶液的质量分数为18， 丝瓜皮粉与氢 氧化钠溶液的重量比为1:20。 0014 优选地， 本发明所述步骤(3)中， 硫酸溶液的质量分数为60， 丝瓜皮纤维与硫酸 溶液的重量比为1:15。 0015。
14、 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 氯化钇与丝瓜皮纤维素的重量比为1:10。 0016 优选地， 本发明所述步骤(6)中， 按重量份计， PET 81-86份， 相容剂2-3份， 增韧剂 3-4份， 催化剂0.5-1份， 抗静电剂1-2份， 复合纤维素7-10份。 0017 优选地， 本发明所述步骤(6)中， 相容剂为POE。 0018 优选地， 本发明所述步骤(6)中， 增韧剂为SEBS。 0019 优选地， 本发明所述步骤(6)中， 催化剂为锑系催化剂。 0020 优选地， 本发明所述步骤(6)中， 抗静电剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠。 0021 优选地， 本发明所述步骤(6)中， 双螺杆。
15、挤出机的挤出温度为160-190， 螺杆转速 130-150rpm。 0022 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果： 0023 (1)丝瓜皮是丝瓜的表皮部分， 人们食用丝瓜肉时会丢弃掉丝瓜皮， 本发明将丝瓜 皮进行了回收， 先经过曝晒、 切块、 水煮、 冲洗、 烘干、 粉碎除去了丝瓜皮中的杂质得到丝瓜 皮粉， 然后将丝瓜皮粉用氢氧化钠溶液碱煮有效去除了木质素、 半纤维素和果胶得到丝瓜 皮纤维， 再将丝瓜皮纤维用硫酸溶液水解得到分散良好的丝瓜皮纤维素， 丝瓜皮纤维素具 有很好的抗氧化能力和紫外线吸收性能， 因此耐候性较强， 然后将丝瓜皮纤维素用离子液 体溶解得到纤维素溶液， 再将纤维素溶液。
16、与氯化钇溶液进行反应， 以丝瓜皮纤维素为配体 与钇离子合成复合纤维素， 钇是一种具有优异荧光性能的稀土元素， 钇离子与丝瓜皮纤维 素形成盐后得到的复合纤维也具有了很好的荧光性能， 复合纤维素与PET等组分共混后大 大提高了PET复合材料的耐候性和荧光性能。 0024 (2)丝瓜皮纤维素的表面呈亲水性， 与PET基体之间的相容性不佳， 本发明中使用 的离子液体可将丝瓜皮纤维表面的亲水性变成亲油性， 有效改善了其与PET基体之间的相 容性和结合强度， 从而进一步提高PET复合材料的耐候性和荧光性能。 具体实施方式 0025 下面将结合具体实施例来详细说明本发明， 在此本发明的示意性实施例以及说明 。
17、说明书 2/7 页 4 CN 106280311 A 4 用来解释本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0026 实施例1 0027 按照下述步骤制备保护膜用PET复合材料： 0028 (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放 入水中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉 碎， 得到丝瓜皮粉； 0029 (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入质量分数为18的氢氧化钠溶液中， 丝瓜皮粉与 氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至165后保温2小时， 取出后用50的去离子水洗涤 10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5。
18、分钟， 烘干后得到丝瓜皮纤维； 0030 (3)将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入质量分数为60的硫酸溶液中， 丝瓜皮纤维与 硫酸溶液的重量比为1:15， 加热至65后搅拌1小时， 加入5的蒸馏水后静置1小时， 将反 应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重复洗涤、 离心步骤至上清液呈现 浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； 0031 (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启 磁力搅拌， 然后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅拌至完全溶解后得到纤维素溶液； 0032 (5)在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维。
19、素溶液中， 氯化钇与丝瓜皮 纤维素的重量比为1:10， 用氢氧化钠调节ph值为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应 液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透析袋直至用硝酸银溶液检测至无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； 0033 (6)将82重量份PET、 2.1重量份POE、 4重量份SEBS加入搅拌机中， 室温下搅拌30分 钟， 取出后静置20小时得到搅拌料， 将搅拌料、 0.5重量份锑系催化剂、 1.4重量份十二烷基 二苯醚二磺酸钠、 7.5重量份步骤(5)所得复合纤维素加入搅拌机中， 室温下搅拌30分钟得 到混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 双螺杆。
20、挤出机的挤出温度为160-190 ， 螺杆转速130-150rpm， 得到保护膜用PET复合材料。 0034 实施例2 0035 按照下述步骤制备保护膜用PET复合材料： 0036 (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放 入水中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉 碎， 得到丝瓜皮粉； 0037 (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入质量分数为18的氢氧化钠溶液中， 丝瓜皮粉与 氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至165后保温2小时， 取出后用50的去离子水洗涤 10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5分钟。
21、， 烘干后得到丝瓜皮纤维； 0038 (3)将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入质量分数为60的硫酸溶液中， 丝瓜皮纤维与 硫酸溶液的重量比为1:15， 加热至65后搅拌1小时， 加入5的蒸馏水后静置1小时， 将反 应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重复洗涤、 离心步骤至上清液呈现 浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； 0039 (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启 磁力搅拌， 然后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅拌至完全溶解后得到纤维素溶液； 0040 (5)在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维素溶。
22、液中， 氯化钇与丝瓜皮 说明书 3/7 页 5 CN 106280311 A 5 纤维素的重量比为1:10， 用氢氧化钠调节ph值为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应 液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透析袋直至用硝酸银溶液检测至无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； 0041 (6)将84重量份PET、 2.5重量份POE、 3.2重量份SEBS加入搅拌机中， 室温下搅拌30 分钟， 取出后静置20小时得到搅拌料， 将搅拌料、 0.7重量份锑系催化剂、 1重量份十二烷基 二苯醚二磺酸钠、 10重量份步骤(5)所得复合纤维素加入搅拌机中， 室温下搅拌30分钟得到 混。
23、合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 双螺杆挤出机的挤出温度为160-190， 螺杆转速130-150rpm， 得到保护膜用PET复合材料。 0042 实施例3 0043 按照下述步骤制备保护膜用PET复合材料： 0044 (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放 入水中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉 碎， 得到丝瓜皮粉； 0045 (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入质量分数为18的氢氧化钠溶液中， 丝瓜皮粉与 氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至165后保温2小时， 取出后用50的去离。
24、子水洗涤 10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5分钟， 烘干后得到丝瓜皮纤维； 0046 (3)将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入质量分数为60的硫酸溶液中， 丝瓜皮纤维与 硫酸溶液的重量比为1:15， 加热至65后搅拌1小时， 加入5的蒸馏水后静置1小时， 将反 应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重复洗涤、 离心步骤至上清液呈现 浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； 0047 (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启 磁力搅拌， 然后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅拌至完全溶解后得到纤维素溶液； 0048 (5)。
25、在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维素溶液中， 氯化钇与丝瓜皮 纤维素的重量比为1:10， 用氢氧化钠调节ph值为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应 液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透析袋直至用硝酸银溶液检测至无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； 0049 (6)将86重量份PET、 2重量份POE、 3.5重量份SEBS加入搅拌机中， 室温下搅拌30分 钟， 取出后静置20小时得到搅拌料， 将搅拌料、 0.9重量份锑系催化剂、 1.6重量份十二烷基 二苯醚二磺酸钠、 8重量份步骤(5)所得复合纤维素加入搅拌机中， 室温下搅拌30分钟得到 混合料， 将。
26、混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 双螺杆挤出机的挤出温度为160-190， 螺杆转速130-150rpm， 得到保护膜用PET复合材料。 0050 实施例4 0051 按照下述步骤制备保护膜用PET复合材料： 0052 (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放 入水中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉 碎， 得到丝瓜皮粉； 0053 (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入质量分数为18的氢氧化钠溶液中， 丝瓜皮粉与 氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至165后保温2小时， 取出后用50的去离子水洗涤 。
27、10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5分钟， 烘干后得到丝瓜皮纤维； 说明书 4/7 页 6 CN 106280311 A 6 0054 (3)将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入质量分数为60的硫酸溶液中， 丝瓜皮纤维与 硫酸溶液的重量比为1:15， 加热至65后搅拌1小时， 加入5的蒸馏水后静置1小时， 将反 应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重复洗涤、 离心步骤至上清液呈现 浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； 0055 (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启 磁力搅拌， 然后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅。
28、拌至完全溶解后得到纤维素溶液； 0056 (5)在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维素溶液中， 氯化钇与丝瓜皮 纤维素的重量比为1:10， 用氢氧化钠调节ph值为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应 液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透析袋直至用硝酸银溶液检测至无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； 0057 (6)将85重量份PET、 2.7重量份POE、 3重量份SEBS加入搅拌机中， 室温下搅拌30分 钟， 取出后静置20小时得到搅拌料， 将搅拌料、 1重量份锑系催化剂、 1.2重量份十二烷基二 苯醚二磺酸钠、 8.5重量份步骤(5)所得复合纤维素加入。
29、搅拌机中， 室温下搅拌30分钟得到 混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 双螺杆挤出机的挤出温度为160-190， 螺杆转速130-150rpm， 得到保护膜用PET复合材料。 0058 实施例5 0059 按照下述步骤制备保护膜用PET复合材料： 0060 (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放 入水中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉 碎， 得到丝瓜皮粉； 0061 (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入质量分数为18的氢氧化钠溶液中， 丝瓜皮粉与 氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至1。
30、65后保温2小时， 取出后用50的去离子水洗涤 10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5分钟， 烘干后得到丝瓜皮纤维； 0062 (3)将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入质量分数为60的硫酸溶液中， 丝瓜皮纤维与 硫酸溶液的重量比为1:15， 加热至65后搅拌1小时， 加入5的蒸馏水后静置1小时， 将反 应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重复洗涤、 离心步骤至上清液呈现 浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； 0063 (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启 磁力搅拌， 然后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅拌至完全溶。
31、解后得到纤维素溶液； 0064 (5)在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维素溶液中， 氯化钇与丝瓜皮 纤维素的重量比为1:10， 用氢氧化钠调节ph值为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应 液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透析袋直至用硝酸银溶液检测至无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； 0065 (6)将83重量份PET、 2.4重量份POE、 3.6重量份SEBS加入搅拌机中， 室温下搅拌30 分钟， 取出后静置20小时得到搅拌料， 将搅拌料、 0.8重量份锑系催化剂、 2重量份十二烷基 二苯醚二磺酸钠、 7重量份步骤(5)所得复合纤维素加入搅拌机中，。
32、 室温下搅拌30分钟得到 混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 双螺杆挤出机的挤出温度为160-190， 螺杆转速130-150rpm， 得到保护膜用PET复合材料。 0066 实施例6 说明书 5/7 页 7 CN 106280311 A 7 0067 按照下述步骤制备保护膜用PET复合材料： 0068 (1)将丝瓜皮置于室外曝晒2小时， 切成1cm1cm1cm的丝瓜皮块， 将丝瓜皮块放 入水中， 加热至100后保温30分钟， 取出后用去离子水冲洗至丝瓜皮块呈无色， 烘干后粉 碎， 得到丝瓜皮粉； 0069 (2)将步骤(1)所得丝瓜皮粉加入质量分数为18的氢氧化钠溶液中， 丝瓜皮。
33、粉与 氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至165后保温2小时， 取出后用50的去离子水洗涤 10分钟， 然后用5的去离子水洗涤5分钟， 烘干后得到丝瓜皮纤维； 0070 (3)将步骤(2)所得丝瓜皮纤维加入质量分数为60的硫酸溶液中， 丝瓜皮纤维与 硫酸溶液的重量比为1:15， 加热至65后搅拌1小时， 加入5的蒸馏水后静置1小时， 将反 应液8000rpm速度下离心20分钟后得到沉淀物， 将沉淀物重复洗涤、 离心步骤至上清液呈现 浑浊， 将上清液取出后透析2天， 得到丝瓜皮纤维素； 0071 (4)将1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物离子液体加入烧瓶中， 加热至100后开启 磁力搅拌， 然。
34、后加入步骤(3)所得丝瓜皮纤维素， 搅拌至完全溶解后得到纤维素溶液； 0072 (5)在搅拌条件下将氯化钇溶液加入步骤(4)所得纤维素溶液中， 氯化钇与丝瓜皮 纤维素的重量比为1:10， 用氢氧化钠调节ph值为7， 加热至65后搅拌反应20分钟， 将反应 液转入透析袋中， 用去离子水反复浸泡透析袋直至用硝酸银溶液检测至无白色沉淀为止， 将产物烘干后粉碎， 得到复合纤维素； 0073 (6)将81重量份PET、 3重量份POE、 3.3重量份SEBS加入搅拌机中， 室温下搅拌30分 钟， 取出后静置20小时得到搅拌料， 将搅拌料、 0.6重量份锑系催化剂、 1.8重量份十二烷基 二苯醚二磺酸钠、。
35、 9重量份步骤(5)所得复合纤维素加入搅拌机中， 室温下搅拌30分钟得到 混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒， 双螺杆挤出机的挤出温度为160-190， 螺杆转速130-150rpm， 得到保护膜用PET复合材料。 0074 对实施例1-6制得的PET复合材料以及对比例的耐候性和荧光性能分别进行测试， 其中， 对比例为公开号为CN105346174A的中国专利申请。 0075 耐候性测试方法为： 将实施例1-6制得的PET复合材料制成保护膜后与对比例置于 楼顶， 每隔5天将各保护膜对折， 以出现脆裂的时间表征耐候性， 该时间越长耐候性越强。 0076 荧光性能方面通过荧光分光光度计测。
36、试各保护膜的荧光强度， 荧光强度越大荧光 性能越好。 0077 测试结果见下表： 0078 0079 由上表可看出， 本发明实施例1-6制得的PET复合材料所制成的保护膜的出现脆裂 的时间远超过对比例， 荧光强度方面也明显大于对比例， 表明有较强的耐候性以及较好的 荧光性能。 0080 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效， 而非用于限制本发明。 任何熟 说明书 6/7 页 8 CN 106280311 A 8 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下， 对上述实施例进行修饰或改变。 因 此， 举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变， 仍应由本发明的权利要求所涵盖。 说明书 7/7 页 9 CN 106280311 A 9 。