技术领域
本发明涉及一种提纯处理方法,特别是涉及在超硬磨料的生产中的一种提 纯处理方法。
背景技术
超硬磨料包括金刚石和立方氮化硼。在人工合成的半成品中含有大量的石 墨、六方氮化硼和金属等杂质,必须将之除去,才能得到纯净合格的超硬磨料 产品。目前行业普遍使用的是液相氧化法,把磨料加入烧杯,用浓硫酸和浓硝 酸以及高氯酸混合处理。这种方法的缺点是,加热时间长,酸用量大,挥发酸 气大,重金属流失污染严重,不利于环保,单个烧杯投料量少,一次处理不干 净需要多次,并且在高温煮酸情况下烧杯及容易破损,存在很大安全隐患。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种比较简单、廉价、清洁无污染、处理量大、 速度快又非常安全的超硬磨料提纯处理方法。
本发明的目的可通过以下措施来实现:
本发明的方法步骤如下:
①、根据使用的触媒成分,分别配制出与铁基、镍基及钴基相匹配的电解 液,利用电化学方法,使金属触媒在阳极板上析出;
②、分离六方氮化硼和立方氮化硼;
③、在后序煮酸过程中滴酸,每分钟60~80滴;
④、加热至200°~300°,并在器皿中均匀搅拌。
在步骤②中,采用摇床分离六方氮化硼和立方氮化硼,回收到的立方氮化 硼直接煮酸。
步骤③中所用的酸为浓硝酸,或高氯酸。
在步骤④中,采用油浴法加热。
在步骤④中,采用反应釜容器自动搅拌。
本发明由于采用上述技术方案,具有以下优点:
1、单次处理量很大,可以达到35-40万克拉/釜,适应大规模工业化生产;
2、酸耗量和电耗量大大降低,节约了成本,降低了污染;
3、利用电化学方法,使金属触媒在阳极板上析出,有利于金属触媒的回收, 节约了成本,降低了污染;
4、工艺流程的缩短提高效率的同时减少了安全隐患;
5、处理更加集中,占用厂房面积比原处理方法少5倍左右。
附图说明
表1为本发明中铁基电解液的配方。
具体实施方式
实施例1
本发明的方法步骤如下:
①、根据使用的触媒成分,分别配制出与铁基、镍基及钴基相匹配的电解 液,利用电化学方法,使金属触媒在阳极板上析出,匹配方法根据现有技术实 施。这样就不存在重金属污染,同时后序煮酸也大大减少了二氧化氮的排放。
②、对于立方氮化硼,由于制作立方氮化硼的触媒大部分以碱金属、碱土 金属及其氮化物构成,遇水很容易分解,不用电解,分解后直接用摇床分离六 方氮化硼和立方氮化硼,回收到的立方氮化硼直接煮酸。
③、在后序煮酸过程中滴酸。所用的酸为浓硝酸,且用量为60滴/分。混 合物料中硫酸的浓度几乎没有降低,其温度保持较高,可以充分发挥浓硝酸的 氧化能力,大大减少浓硝酸用量。
④、电热板配合烧杯加热至200°,并用玻璃棒在烧杯中均匀搅拌。
电解液的成分数量电解液的工艺条件数量氯化镍/g.l-120-100PH值2-8硼酸/g.l-120-90温度/℃室温氯化铵/g.l-1100电压/V9-18电流密度/A.dm-21-5时间/h3-10
表1
实施例2
本发明的方法步骤如下:
①、根据使用的触媒成分,分别配制出与铁基、镍基及钴基相匹配的电解 液,利用电化学方法,使金属触媒在阳极板上析出;匹配方法根据现有技术实 施。
②、然后用摇床分离六方氮化硼和立方氮化硼,回收到的立方氮化硼直接 煮酸。
③、在后序煮酸过程中滴酸;所用的酸为高氯酸,且用量为70滴/分。
④、采用油浴法加热至250°,并用玻璃棒在烧瓶中均匀搅拌。
电解液的成分数量电解液的工艺条件数量氯化镍/g.l-120-100PH值2-8硼酸/g.l-120-90温度/℃室温氯化铵/g.l-1100电压/V9-18电流密度/A.dm-21-5时间/h3-10
表1
实施例3
本发明的方法步骤如下:
①、根据使用的触媒成分,分别配制出与铁基、镍基及钴基相匹配的电解 液,利用电化学方法,使金属触媒在阳极板上析出,匹配方法根据现有技术实 施。这样就不存在重金属污染,同时后序煮酸也大大减少了二氧化氮的排放。
②、对于立方氮化硼,由于制作立方氮化硼的触媒大部分以碱金属、碱土 金属及其氮化物构成,遇水很容易分解,不用电解,分解后直接用摇床分离六 方氮化硼和立方氮化硼,回收到的立方氮化硼直接煮酸。
③、在后序煮酸过程中滴酸。所用的酸为浓硝酸,且用量为80滴/分。混 合物料中硫酸的浓度几乎没有降低,其温度保持较高,可以充分发挥浓硝酸的 氧化能力,大大减少浓硝酸用量。
④、采用油浴法加热至300°,并采用反应釜容器自动均匀搅拌,使加热煮 酸更加均匀,能耗小,处理量大。
电解液的成分数量电解液的工艺条件数量氯化镍/g.l-120-100PH值2-8硼酸/g.l-120-90温度/℃室温氯化铵/g.l-1100电压/V9-18电流密度/A.dm-21-5时间/h3-10
表1