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1、(10)申请公布号 CN 101941889 A (43)申请公布日 2011.01.12 CN 101941889 A *CN101941889A* (21)申请号 201010234549.9 (22)申请日 2010.07.19 C07C 31/125(2006.01) C07C 29/36(2006.01) (71)申请人 扬州大学 地址 225009 江苏省扬州市大学南路 88 号 (72)发明人 景崤壁 吴磊 朱艳 吴林韬 (74)专利代理机构 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人 江平 (54) 发明名称 4- 正庚醇的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及化工合成技术方法， 。
2、特别是 4- 正 庚醇的合成方法， 本发明以四氢呋喃为溶剂， 将环 氧氯丙烷和乙基溴化镁在溴化亚铜的催化下合成 4- 正庚醇。本发明可大大提高反应的速率和专一 性， 方法中乙基溴化镁四氢呋喃溶液分批加入， 这 样大大降低了副产物的生成， 提高 4- 正庚醇的产 率。该方法简便快捷， 生产成本低。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 101941894 A1/1 页 2 1.4- 正庚醇的合成方法， 其特征在于 ： 四氢呋喃为溶剂， 将环氧氯丙烷和乙基溴化镁 在溴化亚铜催化的下合成 4- 正庚醇。 2.根据。
3、权利要求1所述4-正庚醇的合成方法， 其特征在于将环氧氯丙烷和溴化亚铜于 常温下搅拌， 待降温后， 向混合体系第一次滴加乙基溴化镁的四氢呋喃溶液， 在 -5 0温 度环境下保温搅拌 ； 然后， 将体系升温至 20 30， 搅拌状态下向体系第二次滴加乙基溴 化镁的四氢呋喃溶液， 在 20 30温度环境下搅拌反应 ； 待反应结束后， 以盐酸调节混合 物的 PH 为 6 7， 然后静置分层， 取油层 ； 将油层干燥后进行精馏， 收集 155 157馏份， 即 4- 正庚醇。 3.根据权利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法， 其特征在于所述环氧氯丙烷和溴化 亚铜的投料质量比为 900 1000 1。 。
4、4.根据权利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法， 其特征在于所述环氧氯丙烷和第一 次滴加的乙基溴化镁的四氢呋喃溶液的投料质量比为 1 6 6.5。 5.根据权利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法， 其特征在于所述环氧氯丙烷和第二 次滴加的乙基溴化镁四氢呋喃溶液的投料质量比为 1 6 6.5。 6.根据权利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法， 其特征在于所述乙基溴化镁的四氢 呋喃溶液中乙基溴化镁的质量百分比浓度为 25。 权 利 要 求 书 CN 101941889 A CN 101941894 A1/2 页 3 4- 正庚醇的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及化工合成技术方法， 特别是 。
5、4- 正庚醇的合成方法。 背景技术 0002 4- 正庚醇是一类重要的化工中间体， 在化工材料、 医药化工和精细有机化工方面 具有广泛的应用。目前国内尚未有 4- 正庚醇的生产方法， 该类原材料主要通过进口得到。 由于国外合成技术的保密导致 4- 正庚醇价格非常昂贵， 致使国内的生产应用成本居高不 下。目前具有自主产权的 4- 正庚醇的合成方法亟需突破。 发明内容 0003 本发明的目的就在于研制一种便捷的、 环保的 4- 正庚醇新合成方法。 0004 本发明以四氢呋喃为溶剂， 将环氧氯丙烷和乙基溴化镁在溴化亚铜的催化下合成 4- 正庚醇。 0005 本发明首次采用溴化亚铜催化合成 4- 正庚。
6、醇， 以溴化亚铜为催化剂， 可大大提高 反应的速率和专一性。方法中乙基溴化镁四氢呋喃溶液分批加入， 这样大大降低了副产物 的生成， 4-正庚醇产率较高。 该方法简便快捷， 生产成本低， 利于应用产品的生产加工， 具有 较好的应用前景。 0006 本发明具体方法包括 ： 将环氧氯丙烷和溴化亚铜于常温下搅拌， 待降温后， 向混合 体系第一次滴加乙基溴化镁的四氢呋喃溶液， 在 -5 0温度环境下保温搅拌 ； 然后， 将体 系升温至 20 30， 搅拌状态下向体系第二次滴加乙基溴化镁的四氢呋喃溶液， 在 20 30温度环境下搅拌反应 ； 待反应结束后， 以盐酸调节混合物的 PH 为 6 7， 然后静置。
7、分 层， 取油层 ； 将油层干燥后进行精馏， 收集 155 157馏份， 即 4- 正庚醇。 0007 另， 为了节约原料， 本发明所述环氧氯丙烷和溴化亚铜的投料质量比为 900 1000 1。 0008 所述环氧氯丙烷和第一次滴加的乙基溴化镁的四氢呋喃溶液的投料质量比为 1 6 6.5。 0009 所述环氧氯丙烷和第二次滴加的乙基溴化镁四氢呋喃溶液的投料质量比为 1 6 6.5。 0010 所述乙基溴化镁的四氢呋喃溶液中乙基溴化镁的质量百分比浓度为 25。 具体实施方式 0011 本发明的具体反应式为 ： 0012 说 明 书 CN 101941889 A CN 101941894 A2/2。
8、 页 4 0013 式中， CuBr 为催化剂。THF( 四氢呋喃 ) 为溶剂。该反应方程式表示 ： 环氧氯丙烷 和乙基溴化镁在溴化亚铜催化下合成 4- 正庚醇。 0014 具体步骤如下 ： 0015 1、 将 92.5g 环氧氯丙烷和 0.1g 溴化亚铜加入到 2000mL 三口瓶中搅拌 51 分钟。 0016 2、 将体系降温至 -5 0， 在 2 3 小时内向反应液中滴加质量百分比浓度为 25的乙基溴化镁四氢呋喃溶液 600g。 0017 3、 滴完后在 -5 0保温搅拌 1.5 小时。 0018 4、 将体系升温至2030后， 再滴加600g、 浓度为25的乙基溴化镁四氢呋喃溶 液。 0019 5、 滴加结束后， 在 20 30的温度环境下保温搅拌反应 3 小时。 0020 6、 向混合物中缓慢加入 10盐酸调节 PH 6 7， 静置分层， 上层为油层， 下层为 水层。水层用 100ml 乙酸乙酯萃取浓缩后合并于油层。 0021 7、 将油层干燥后进行精馏。采用 1.5 米精馏柱进行常压分离， 主要收集 155 157馏份， 得 4- 正庚醇， 重量为 50.3g， 含量 98。 说 明 书 CN 101941889 A 。