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1、(10)授权公告号 CN 101724314 B (45)授权公告日 2012.04.18 CN 101724314 B *CN101724314B* (21)申请号 200810157940.6 (22)申请日 2008.10.20 C09D 11/10(2006.01) C08F 220/14(2006.01) (73)专利权人 山东省邹平乾祥实业有限公司 地址 256216 山东省滨州市邹平县明集镇开 发区集茂路 12 号 (72)发明人 柴树义 韩永恒 高龙江 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 辛向东 US 6001913 A,1999.12.14。
2、, 全文 . CN 101260259 A,2008.09.10, 实施例 4. (54) 发明名称 一种醇溶性油墨连接料用树脂及其制备方法 (57) 摘要 本发明属于油墨连接料的技术领域， 具体为 一种醇溶性油墨连接料用树脂及其制备方法。其 组成为 ： 丙烯酸 12-17 份， 苯乙烯 40-60 份， 甲基 丙烯酸甲酯 120-160 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙 基酯 25-35 份， 丙烯酸丁酯 45-55 份， 丙烯酸 羟基乙基酯 17-23 份， 甲基丙烯酸丁酯 130-170 份， 偶 N- 二异丁氰 12-15 份， 无水乙醇 270-350 份， 醋酸乙酯 90-110 份， 。
3、异丙醇 130-170 份， 该连 接料用树脂具有广泛的相容范围， 良好的成膜性 和颜料润湿分散性， 具有高透明度， 高光泽， 高附 着力， 是用于制造无苯、 无酮塑料油墨的连接料用 树脂， 大大降低了对环境的污染， 属于环境友好型 产品。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 朱颖 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 101724314 B1/1 页 2 1. 一种醇溶性油墨连接料用树脂， 其组成为按照重量份计的下述组分 ： 丙烯酸 12-17 份， 苯乙烯 40-60 份， 甲基丙烯酸甲酯 120-160 份， 甲基。
4、丙烯酸二甲胺基乙基酯 25-35 份， 丙烯酸丁酯 45-55 份， 丙烯酸 - 羟基乙基酯 17-23 份， 甲基丙烯酸丁酯 130-170 份， 偶 氮 - 二异丁腈 12-15 份， 无水乙醇 270-350 份， 醋酸乙酯 90-110 份， 异丙醇 130-170 份 ； 其 工艺步骤为 ： 将上述配方中各组分预混后取 1/3 为 A 液， 另 2/3 为 B 液 ； 在装有回流冷凝 器的反应釜内加热 A 液到 60 65开始滴加 B 液， 全部 B 液用 3 4 小时滴加完毕， 同 时进行冷却降温控制反应温度在 65-70， 然后在 65 70进行保温至少 16 小时， 当物 料酸。
5、值达到 30mgKOH/g， 粘度值为 80002000mPas/25， 粘度连续 2 小时的增长幅度 200mPas/25时， 降温过滤出料， 得到产品， 装入密闭容器。 2. 根据权利要求 1 所述的醇溶性油墨连接料用树脂， 其组成为按照重量份计的下述组 分 ： 丙烯酸 15 份， 苯乙烯 50 份， 甲基丙烯酸甲酯 140 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯 30 份， 丙烯酸丁酯 50 份， 丙烯酸 - 羟基乙基酯 20 份， 甲基丙烯酸丁酯 150 份， 偶氮 - 二异丁腈 14 份， 无水乙醇 320 份， 醋酸乙酯 100 份， 异丙醇 150 份。 3. 一种如权利要求 1 所述的。
6、醇溶性油墨连接料用树脂的制备方法， 其工艺步骤为 ： 将 上述配方中各组分预混后取 1/3 为 A 液， 另 2/3 为 B 液 ； 在装有回流冷凝器的反应釜内加热 A 液到 60 65开始滴加 B 液， 全部 B 液用 3 4 小时滴加完毕， 同时进行冷却降温控制 反应温度在65-70， 然后在6570进行保温至少16小时， 当物料酸值达到30mgKOH/ g， 粘度值为 80002000mPas/25， 粘度连续 2 小时的增长幅度 200mPas/25时， 降 温过滤出料， 得到产品， 装入密闭容器。 权 利 要 求 书 CN 101724314 B1/4 页 3 一种醇溶性油墨连接料用。
7、树脂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于油墨连接料的技术领域， 具体为一种醇溶性油墨连接料用树脂及其制 备方法。 背景技术 0002 近几年， 随着新材料的出现， 包装行业迅猛发展， 从而油墨市场的需求在不断增 加， 油墨的种类、 数量越来越多， 对它的性能要求也越来越高。 目前， 溶剂型塑料油墨多局限 在以苯、 酮等为溶剂或以重金属盐为催化剂的聚酰胺和醇酸类树脂为连接料。 0003 其存在的缺陷是 ： 由于油墨的制造， 尤其在印刷过程中， 在常温下是靠溶剂的挥发 取得印品干燥， 目前， 溶剂型塑料油墨多局限在以苯、 酮等为溶剂， 这样苯， 二甲苯， 酮等溶 剂的挥发不仅对生产作业区的。
8、空气， 而且对整个大气环境造成严重污染 ； 另一方面， 苯溶型 油墨在制造和印刷过程中以及在换版， 换色过程中对设备清洗时， 会将大量的苯， 二甲苯排 放到下水中， 对水造成污染， 对于一些不发达地区来说， 会对其江河， 井水造成严重污染， 对 于环境设施较为完善地区的二次用水也很难将苯， 二甲苯清除 ； 用苯溶型油墨印制包装食 品的塑料包装袋， 会因苯， 二甲苯， 多种重金属的残留而造成对食品的污染 ； 苯， 二甲苯的挥 发会产生有毒气体， 工人在生产过程中长时间的吸入， 会对身心造成严重危害。总之， 目前 的苯溶型油墨会对空气、 水源、 食品等造成严重污染， 对工人的工作环境以及身心健康也。
9、有 很大伤害， 同时这类油墨产品的光泽度、 透明度以及耐抗性能也较差。 因此， 制造无苯， 无重 金属残留的环境友好型油墨连接料用树脂是急迫的任务。 发明内容 0004 本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种醇溶性油墨连接料用树脂及 其制备方法。 该连接料用树脂具有广泛的相容范围， 良好的成膜性和颜料润湿分散性， 具有 高透明度， 高光泽， 高附着力， 是用于制造无苯、 无酮塑料油墨的连接料用树脂， 大大降低了 对环境的污染， 属于环境友好型产品。 0005 本发明的连接料用树脂配方， 其组成为按照重量份计的下述组分 ： 丙烯酸 12-17 份， 苯乙烯 40-60 份， 甲基丙烯酸甲酯。
10、 120-160 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯 25-35 份， 丙 烯酸丁酯45-55份， 丙烯酸羟基乙基酯17-23份， 甲基丙烯酸丁酯130-170份， 偶N-二 异丁氰 12-15 份， 无水乙醇 270-350 份， 醋酸乙酯 90-110 份， 异丙醇 130-170 份。 0006 作为优选， 本发明的连接料用树脂配方为， 其组成为按照重量份计的下述组分 ： 丙 烯酸 15 份， 苯乙烯 50 份， 甲基丙烯酸甲酯 140 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯 30 份， 丙烯 酸丁酯 50 份， 丙烯酸 羟基乙基酯 20 份， 甲基丙烯酸丁酯 150 份， 偶 N- 二异丁氰 14。
11、 份， 无水乙醇 320 份， 醋酸乙酯 100 份， 异丙醇 150 份。 0007 本发明所述的连接料用树脂的制备工艺方法为 ： 将上述配方中各组分预混后取 1/3 为 A 液， 另 2/3 为 B 液 ； 在装有回流冷凝器的反应釜内加热 A 液到 60 65开始滴 加 B 液， 全部 B 液用 3 4 小时滴加完毕， 同时进行冷却降温控制反应温度在 65-70， 说 明 书 CN 101724314 B2/4 页 4 然后在 65 70进行保温至少 16 小时， 当物料酸值达到 30mgKOH/g， 粘度值为 80002000mPas/25， 粘度连续 2 小时的增长幅度 200mPas。
12、/25时， 降温过滤出料， 得到产品， 装入密闭容器。 0008 其中， 将滴加完的物料在 65 70进行保温 16 小时开始检测， 并且以后每隔 2 小时进行检测一次， 若连续 2 小时物料粘度增长幅度 200mPas/25时， 物料的粘度达到 80002000mPas/25， 酸值为 2010mgKOH/g， 即可降温过滤出料， 得到产品， 装入密闭 容器。 0009 其中， 关于 B 液的滴加速度， 以不冲料为限， 即不因物料反应温度急剧增长导致物 料体积急剧膨胀沸腾而溢出反应釜为限。 全部物料的存储容器， 输送管道， 反应釜等化工设 备应采用耐酸搪瓷、 不锈钢和尼龙管材， 严禁使用铁、。
13、 碳钢和黑色橡胶物质。 0010 该产品的性能参数为 ： 外观为微黄色液体， 粘度为 80002000mPas/25， 酸值 为 2010mgKOH/g， Tg 为 60 80， 软化点为 100 150， 分子量为 20000 50000， 固 体分含量为 452。 0011 本发明的有益效果为， 该连接料用树脂具有广泛的相容范围， 良好的成膜性和颜 料润湿分散性， 具有高透明度， 高光泽， 高附着力， 是制造无苯、 无酮塑料油墨的连接料用树 脂。制备本树脂和用本树脂制造油墨的过程以及使用油墨的印刷过程都不使用苯， 二甲苯 作溶剂， 使用的溶剂为乙醇， 也不使用重金属盐作催化剂， 这样不会对。
14、空气， 水源造成严重 污染， 也不会污染包装的食品 ； 不会对工人的身心造成伤害， 大大降低了对环境的污染。并 且用本树脂制造油墨和使用该树脂制造的油墨的印刷过程均和原苯溶型油墨的制造及应 用相同， 对于原有设备适应性强， 无需做大的改动， 使用厂家不需要加大设备更新改造成 本， 有利于市场转化。 0012 该产品的检测鉴定结果为与欧盟 ROHS 指令及修正指令要求相符， 属于环境友好 型产品， 其检测鉴定结果如下。 0013 测试结果如下表所示 0014 说 明 书 CN 101724314 B3/4 页 5 0015 注 ： 所示结果为液体样品总重量中的含量 ； ND 未检出 ； MDL 。
15、检测极限值 0016 “-” 未规定 0017 (1)用ICP测定镉的含量， (2)用ICP测定铅的含量， (3)用ICP测定汞的含量， (4) 用比色法测定六价铬的含量， (5) 用 GC-MS 测定多溴联苯和多溴联苯醚的含量 具体实施方式 0018 下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。 0019 实施例 1 0020 该连接料用树脂的组成为按照重量份计的下述组分 ： 丙烯酸 12 份， 苯乙烯 40 份， 甲基丙烯酸甲酯 120 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯 25 份， 丙烯酸丁酯 45 份， 丙烯酸 羟基乙基酯 17 份， 甲基丙烯酸丁酯 130 份， 偶 N- 二异丁。
16、氰 12 份， 无水乙醇 270 份， 醋酸乙 酯 90 份， 异丙醇 130 份。 0021 其制备方法为 ： 将上述配方中各组分预混后取 1/3 为 A 液， 另 2/3 为 B 液 ； 在装有 回流冷凝器的反应釜内加热A液到60开始缓慢滴加B液 ； 用4小时将B液全部滴加完毕， 同时进行冷却降温控制反应温度在 65， 在 65保温 20 小时 ； 物料酸值达到 12mgKOH/g， 粘度 9200mPas/25， 粘度连续 2 小时的增长幅度 200mPas/25， 降温过滤出料， 得到 产品， 装入密闭容器。 说 明 书 CN 101724314 B4/4 页 6 0022 实施例 2。
17、 0023 该连接料用树脂的组成为按照重量份计的下述组分 ： 丙烯酸 17 份， 苯乙烯 60 份， 甲基丙烯酸甲酯 160 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯 35 份， 丙烯酸丁酯 55 份， 丙烯酸 羟基乙基酯 23 份， 甲基丙烯酸丁酯 170 份， 偶 N- 二异丁氰 15 份， 无水乙醇 350 份， 醋酸乙 酯 110 份， 异丙醇 170 份。 0024 其制备方法为 ： 将上述配方中各组分预混后取 1/3 为 A 液， 另 2/3 为 B 液 ； 在装有 回流冷凝器的反应釜内加热A液到65开始缓慢滴加B液 ； 用3小时将B液全部滴加完毕， 同时进行冷却降温控制反应温度在 70， 。
18、在 70保温 18 小时 ； 物料酸值达到 23mgKOH/g， 粘度 9800mPas/25， 粘度连续 2 小时的增长幅度 200mPas/25， 降温过滤出料， 得到 产品， 装入密闭容器。 0025 实施例 3 0026 该连接料用树脂的组成为按照重量份计的下述组分 ： 丙烯酸 15 份， 苯乙烯 50 份， 甲基丙烯酸甲酯 140 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯 30 份， 丙烯酸丁酯 50 份， 丙烯酸 羟基乙基酯 20 份， 甲基丙烯酸丁酯 150 份， 偶 N- 二异丁氰 14 份， 无水乙醇 320 份， 醋酸乙 酯 100 份， 异丙醇 150 份。 0027 其制备方法为 ： 将上述配方中各组分预混后取 1/3 为 A 液， 另 2/3 为 B 液 ； 在装有 回流冷凝器的反应釜内加热 A 液到 63开始缓慢滴加 B 液 ； 用 3.5 小时将 B 液全部滴加完 毕， 同时进行冷却降温控制反应温度在 68， 在 68保温 22 小时 ； 物料酸值达到 15mgKOH/ g， 粘度 8500mPas/25， 粘度连续 2 小时的增长幅度 200mPas/25， 降温过滤出料， 得 到产品， 装入密闭容器。 说 明 书 。