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1、(10)申请公布号 CN 101962316 A (43)申请公布日 2011.02.02 CN 101962316 A *CN101962316A* (21)申请号 201010510581.5 (22)申请日 2010.10.19 C07C 31/30(2006.01) C07C 29/70(2006.01) (71)申请人 常州吉恩化工有限公司 地址 213127 江苏省常州市新北区江边化工 园区滨江一路 8 号常州吉恩化工有限 公司 (72)发明人 王玉琴 詹玉俊 (74)专利代理机构 常州市维益专利事务所 32211 代理人 何学成 (54) 发明名称 颗粒状叔戊醇钾的制造方法 (5。
2、7) 摘要 本发明公开了一种颗粒状叔戊醇钾的制造 方法， 包括如下步骤 ： 以金属钾、 叔戊醇、 惰性有 机溶剂为原料， 将叔戊醇、 惰性溶剂投入反应釜 中， 再将金属钾投入反应釜中， 于氮气保护下回流 8 40 小时后， 常压下蒸出叔戊醇， 待叔戊醇蒸 尽， 减压至 -0.08 -0.098MPa， 将残留惰性有机 溶剂蒸出， 然后调节反应釜搅拌速率至1080转 / 分， 减压蒸出惰性有机溶剂， 釜内残留颗粒状叔 戊醇钾产品， 冷却至 40以下即得所需的颗粒状 叔戊醇钾， 本发明利用通用化工设备即可进行生 产， 操作条件较温和， 生产工艺简单， 使用原料方 便易得， 产品质量稳定可靠， 能有。
3、效延长产品的保 质期。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 101962317 A1/1 页 2 1. 颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 以金属钾、 叔戊醇、 惰性有机溶剂为原料， 将叔戊醇、 惰性溶剂投入反应釜中， 再将金属 钾投入反应釜中， 于氮气保护下回流 8 40 小时后， 常压下蒸出叔戊醇， 待叔戊醇蒸尽， 减 压至 -0.08 -0.098MPa， 将残留惰性有机溶剂蒸出， 然后调节反应釜搅拌速率至 10 80 转 / 分， 减压蒸出惰性有机溶剂， 釜内残留颗粒状叔戊。
4、醇钾产品， 冷却至 40以下即得所需 的颗粒状叔戊醇钾。 2. 根据权利要求 1 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 按摩尔比计， 所述 的金属钾与叔戊醇的摩尔比为 1 1.2 10。 3. 根据权利 1 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 按重量比计， 所述的叔 戊醇与惰性有机溶剂的重量比为 1 0.5 50。 4. 根据权利 1 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 所述的惰性有机溶剂 为 ： 1， 2， 4- 三甲苯， 1， 3， 5- 三甲苯， 1， 2， 3- 三甲苯， 对二乙苯， 邻二乙苯， 间二乙苯及其混合 物中的至少一种。 5. 根据权利。
5、 1 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 所述的反应时间优选 为 12 24 小时。 6. 根据权利 1 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 所述的反应釜搅拌速 率优选转速优选为 8 20 转 / 分。 7. 根据权利 2 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 所述的按摩尔比计， 所 述的金属钾与叔戊醇的摩尔比优选为 1 1.2 2.0。 8. 根据权利 3 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 所述的叔戊醇与惰性 有机溶剂的重量比优选为 1 2.0 3.0。 9. 根据权利 4 所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于 ： 所述的惰性有。
6、机溶剂 优选为 1， 2， 4- 三甲苯， 1， 3， 5- 三甲苯和 1， 2， 3- 三甲苯的混合物。 权 利 要 求 书 CN 101962316 A CN 101962317 A1/2 页 3 颗粒状叔戊醇钾的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种精细化工中间体的制造方法， 特别是涉及一种颗粒状叔戊醇钾的 制造方法。 背景技术 0002 叔戊醇钾是一种在精细化工中广泛应用的中间体， 常用于醚化、 酯化、 及羰基 位的各种反应， 用于制造医药和染料等产品。 常用叔戊醇钾产品为粉末状物质， 由于该产品 的强腐蚀性、 强吸湿性， 在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害， 此。
7、外粉 尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。 为了防止叔戊醇钾粉末造成的人体伤 害与安全问题， 通常将叔戊醇钾制成甲苯的溶液使用， 但在使用中需脱除溶剂仍给使用者 带来诸多不便。 由于叔戊醇钾粉尘的危害性， 需要一种工艺简单， 能够规模化生产的将叔戊 醇钾制成颗粒状产品的工业化技术， 使该产品能安全地得到使用， 是目前该领域技术人员 最紧迫的任务。 发明内容 0003 本发明的目的在于 ： 提供一种方便地生产颗粒状叔戊醇钾的方法。 0004 颗粒状叔戊醇钾的制造方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 0005 以金属钾、 叔戊醇、 惰性有机溶剂为原料， 将叔戊醇、 惰性溶剂投入反应釜中。
8、， 再 将金属钾投入反应釜中， 于氮气保护下回流 8 40 小时后， 常压下蒸出叔戊醇， 待叔戊醇 蒸尽， 减压至 -0.08 -0.098MPa， 将残留惰性有机溶剂蒸出， 然后调节反应釜搅拌速率至 10 80 转 / 分， 减压蒸出惰性有机溶剂， 釜内残留颗粒状叔戊醇钾产品， 冷却至 40以下 即得所需的颗粒状叔戊醇钾。 0006 按摩尔比计， 所述的金属钾与叔戊醇的摩尔比为11.210， 优选为11.2 2.0。 0007 按重量比计， 所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为 1 0.5 50， 优选为 1 2.0 3.0。 0008 所述的惰性有机溶剂为 ： 1， 2， 4- 三甲苯， 。
9、1， 3， 5- 三甲苯， 1， 2， 3- 三甲苯， 对二乙 苯， 邻二乙苯， 间二乙苯及其混合物中的至少一种， 优选为 1， 2， 4- 三甲苯， 1， 3， 5- 三甲苯和 1， 2， 3- 三甲苯的混合物。 0009 所述的反应时间优选为 12 24 小时。 0010 所述的反应釜搅拌速率优选转速优选为 8 20 转 / 分。 0011 本发明的有益效果在于 ： 颗粒状的叔戊醇钾能有效解决粉状叔戊醇钾对操作者健 康的危害， 降低生产环境安全风险， 本发明利用通用化工设备即可进行生产， 操作条件较温 和， 生产工艺简单， 使用原料方便易得， 产品质量稳定可靠， 能有效延长产品的保质期。 。
10、说 明 书 CN 101962316 A CN 101962317 A2/2 页 4 具体实施方式 0012 下面结合具体实施例对本发明进一步说明 ： 0013 实施例 1 0014 干燥的 2000ml 的四口反应瓶中， 装有机械搅拌， 温度计， 加料口， 回流冷凝器， 加 入叔戊醇 238g(2.77mol)， 混合三甲苯 477g， 金属钾小块 90g(2.31mol)， 在氮气保护下， 回 流反应 10 小时， 金属钾完全消失， 改用蒸馏装置， 常压蒸出过量的叔戊醇， 真空 -0.095MPa 下蒸出残留的混合三甲苯， 保持转速 20 转 / 分速率搅拌， 当混合三甲苯蒸尽时， 瓶内产。
11、生 0.6mm 左右均匀叔戊醇钾颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气 (-20 ) 达到冷却至 40以下， 即得所需的颗粒状叔戊醇钾。 0015 实施例 2 0016 干燥的 2000L 的反应釜， 加入叔戊醇 238kg(2.77kmol)， 混合三甲苯 477kg， 氮气 保护下投入金属钾块 90kg(2.31kmol)， 投完后封闭反应釜， 在氮气保护下回流反应 14 小 时， 常压蒸出过量的叔戊醇， 真空 -0.098MPa 下蒸出残留的混合三甲苯， 保持转速 20 转 / 分 搅拌速率， 当混合三甲苯蒸尽后， 反应釜夹套引入冷却水冷却， 同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-20 ) 数次， 冷却至。
12、 38后， 即得粒度为 0.4mm 颗粒叔戊醇钾。 0017 实施例 3 0018 干燥的 2000L 的反应釜， 加入叔戊醇 397kg(4.62kmol)， 混合三甲苯 1191kg， 氮气 保护下投入金属钾块 90kg(2.31kmol)， 投完后封闭反应釜， 在氮气保护下回流反应 14 小 时， 常压蒸出过量的叔戊醇， 真空 -0.098MPa 下蒸出残留的混合三甲苯， 保持转速 20 转 / 分 搅拌速率， 当混合三甲苯蒸尽后， 反应釜夹套引入冷却水冷却， 同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-20 ) 数次， 冷却至 38后， 即得粒度为 0.4mm 颗粒叔戊醇钾。 0019 实施例 4 。
13、0020 干燥的 2000L 的反应釜， 加入叔戊醇 318kg(3.70kmol)， 混合三甲苯 795kg， 氮气 保护下投入金属钾块 90kg(2.31kmol)， 投完后封闭反应釜， 在氮气保护下回流反应 14 小 时， 常压蒸出过量的叔戊醇， 真空 -0.098MPa 下蒸出残留的混合三甲苯， 保持转速 20 转 / 分 搅拌速率， 当混合三甲苯蒸尽后， 反应釜夹套引入冷却水冷却， 同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-20 ) 数次， 冷却至 38后， 即得粒度为 0.4mm 颗粒叔戊醇钾。 0021 实施例 5 0022 干燥的 2000L 的反应釜， 加入叔戊醇 318kg(3.70kmol)， 混合三甲苯 636kg， 氮气 保护下投入金属钾块 90kg(2.31kmol)， 投完后封闭反应釜， 在氮气保护下回流反应 15 小 时， 常压蒸出过量的叔戊醇， 真空 -0.098MPa 下蒸出残留的混合三甲苯， 保持转速 20 转 / 分 搅拌速率， 当混合三甲苯蒸尽后， 反应釜夹套引入冷却水冷却， 同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-20 ) 数次， 冷却至 38后， 即得粒度为 0.4mm 颗粒叔戊醇钾。 说 明 书 CN 101962316 A 。