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1、(10)申请公布号 CN 102127177 A (43)申请公布日 2011.07.20 CN 102127177 A *CN102127177A* (21)申请号 201010543885.1 (22)申请日 2010.11.11 C08F 116/06(2006.01) C08F 8/00(2006.01) C08F 118/08(2006.01) (71)申请人 云南煤化工应用技术研究院 地址 650233 云南省昆明市新迎小区白云路 69 号 申请人 天华化工机械及自动化研究设计院 (72)发明人 尹伟 杜丽梅 贾朝阳 娄晓鸣 杨魁 李侠 张国强 何振鹏 贾海峰 (74)专利代理机构。
2、 兰州中科华西专利代理有限 公司 62002 代理人 马正良 (54) 发明名称 一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种新型 PVA 连续醇解工艺。 该工艺首先将聚醋酸乙烯 ( 简称 PVAc) 甲醇溶液 和催化剂氢氧化钠 (NaOH) 甲醇溶液计量加入预 反应器中进行快速均匀混合， 然后将混合液加入 到反应型双螺杆挤出机中进行醇解反应， 并从机 头口模挤出得到白色的颗粒状产物， 经酸液中和、 干燥等处理后得到最终的产品。该工艺具有反应 速率快、 反应能力强、 反应物停留时间可控、 停留 时间分布较窄、 可以连续化生产等优点。 相对于传 统工艺， 该工艺还降低了溶。
3、剂甲醇和催化剂 NaOH 的使用量， 溶剂和碱的回收成本较低， 对环境的污 染较小。 通过该工艺得到的低醇解度PVA产品， 醇 解度分布窄， 产品性能稳定。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102127182 A1/1 页 2 1. 一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 其步骤为 ： (1) 将 NaOH 甲醇溶液加入 PVAc 甲醇溶液中， 在预反应器中进行混合， 形成均质的混合 液 ； (2) 将混合好的混合液输送到反应型双螺杆挤出机中 ； (3) 在一定温度条件下， 混合液经反应型。
4、双螺杆挤出机进行反应， 连续从机头口模挤 出 ； (4) 将挤出物快速放入 0.5-1醋酸中， 搅拌洗涤 3 5 分钟， 分离干燥后就可以得到 PVA 颗粒。 2. 根据权利要求 1 所述的一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 其特征在于 ： 反应物在预 反应器中的停留时间为 0.5 2 分钟。 3. 根据权利要求 1 所述的一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 其特征在于 ： 反应物在双 螺杆挤出机中的停留时间为 2 5 分钟。 4. 根据权利要求 1 所述的一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 其特征在于 ： PVAc 甲醇溶 液的质量浓度为 15 60。 5. 根据权利要求 1 所述的一。
5、种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 其特征在于 ： 加料时将 NaOH 甲醇溶液加入 PVAc 甲醇溶液中形成混合溶液， 液体 NaOH 在混合溶液中的质量浓度为 0.2 1.2。 6. 根据权利要求 1 所述的一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 其特征在于 ： 挤出机机头 口模挤出物的温度为 35 75。 权 利 要 求 书 CN 102127177 A CN 102127182 A1/3 页 3 一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种高分子聚合物的生产工艺， 即一种低醇解度 PVA 的连续醇解工 艺。 背景技术 0002 PVA 是一种重要的合成材料， 其。
6、性能介于橡胶和塑料之间， 是目前发现的少数具有 水溶性的高分子聚合物之一， 主要用于生产民用衣料、 工业用帘子布、 滤布、 渔网、 涂料、 胶 粘剂、 乳化剂、 航空和汽车安全玻璃等。按照醇解度划分， PVA 可分为低醇解度 PVA 和高醇 解度 PVA。低醇解度 PVA 具有较高的表面活性和较低的表面张力， 广泛用于 PVC 聚合、 橡胶 乳液聚合、 乳化技术、 电子工业和膜材料制造等方面。 0003 传统工艺一般采用 “皮带法” 生产 PVA， 将 PVAc 甲醇溶液与 NaOH 甲醇溶液混合后 输送到匀速运动的皮带上， 混合物在皮带上进行反应。 “皮带法” 通过控制皮带的速度来控 制反应。
7、物停留时间， 因此可以保证很长的停留时间， 这对反应是有利的 ； 同时 “皮带法” 还具 有设备简单、 操作简单等优点。但是 “皮带法” 同时存在较多缺点 ： 首先反应温度一般低于 50， 且在反应过程中无法对反应物进行搅拌， 因此导致反应速率很低 ； 其次由于皮带尺寸 的限制以及反应速率低的原因， 导致 “皮带法” 的生产效率很低 ； 第三，“皮带法” 工艺反应物 料混合不均匀， 醇解度分布较宽， 这导致最终产品的性能不稳定， 工业上采用降低 PVAc 甲 醇溶液浓度的方法来解决这个问题， 一般 PVAc 甲醇溶液的浓度低于 30， 甲醇溶剂使用量 较大、 回收成本高。 发明内容 0004 。
8、针对现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 该工艺使用反应型双螺杆挤出机作为主反应器， 具有反应速率快、 反应物停留时间可控、 停 留时间分布较窄、 可以连续化生产、 催化剂使用量低、 生成物醇解度分布窄、 生成物品质稳 定等优点。 0005 本发明的目的是这样实现的 ： 0006 一种低醇解度 PVA 连续醇解工艺， 其步骤为 ： 0007 (1) 将 NaOH 甲醇溶液加入 PVAc 甲醇溶液中， 在预反应器中进行混合， 形成均质的 混合液 ； 0008 (2) 将混合好的混合液输送到反应型双螺杆挤出机中 ； 0009 (3) 在一定的温度条件下， 混合。
9、液经反应型双螺杆挤出机进行反应， 从机头口模连 续挤出 ； 0010 (4) 将挤出物快速放入 0.5 1醋酸中， 搅拌洗涤 3 5 分钟， 分离干燥后就可 以得到 PVA 颗粒。 0011 上述反应物在预反应器中的停留时间为 0.5 2 分钟。 0012 上述 PVAc 甲醇溶液的质量浓度为 15 60。 说 明 书 CN 102127177 A CN 102127182 A2/3 页 4 0013 上述加料时将 NaOH 甲醇溶液加入 PVAc 甲醇溶液中形成混合溶液， 液体 NaOH 在混 合溶液中的质量浓度为 0.2 1.2。 0014 上述挤出机机头口模挤出物的温度为 35 75 ；。
10、 即混合溶液反应温度控制范围 为 35 75。 0015 上述反应物在双螺杆挤出机中的停留时间为 2 5 分钟。 0016 本发明的优点和产生的有益效果是 ： 0017 本发明涉及的预反应器(型号 ： SFJ-30 ； 设计制造单位 ： 天华化工机械及自动化研 究设计院 ) 其主要的功能是 ： 混合 PVAc 甲醇溶液和 NaOH 甲醇溶液。预反应器具有强大的 搅拌能力、 能够连续快速的对大流量高粘度与小流量低粘度的两种物料进行均匀混合， 可 以得到成分均匀的混合溶液。 0018 本发明涉及的反应型双螺杆挤出机其主要功能是 ： 进行PVAc的醇解反应。 双螺杆 挤出机具有很强的搅拌能力， 可有。
11、效地更新反应界面， 提高反应速率和反应效率。 双螺杆挤 出机还可以很好的控制反应物的反应停留时间， 可以实现反应物的平推流， 因此反应物停 留时间分布较窄， 最终生产出来的 PVA 颗粒醇解度为 84 92， 提高了产品品质。 0019 本发明中 NaOH 作为催化剂使用， NaOH 的质量浓度为 0.2 1.2， 而传统的 “高 碱法” NaOH 的质量浓度为 6 12。该工艺大大降低了碱的使用量， 碱的原料成本、 中和成 本以及回收成本都相应降低， 同时减少了对环境的污染。 0020 本发明中反应型双螺杆挤出机的筒体温度控制范围为 35 75， 即反应温度可 以控制在 35 75， 相对于。
12、传统的皮带法， 该工艺反应温度较高， 有利于反应的快速进行。 附图说明 0021 图 1 为本发明工艺装置流程示意图。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明， 但本发明不限于具体实施 例。 0023 实施例 1 ： 0024 将 PVAc 甲醇溶液和 NaOH 甲醇溶液分别装入罐 1 和罐 2 中， 并分别通过计量泵 3 和计量泵 4。质量浓度为 30的 PVAc 甲醇溶液以 20kg/h 的流量和浓度为 0.5的 NaOH 甲 醇溶液以 8.4L/h 加入预反应器 5 中， 预反应器 5 温度为 55， 搅拌混合 0.6 分钟， 混合均 匀后加入反应型双螺杆挤。
13、出机 6 中进行醇解反应， 双螺杆挤出机 6 机头口模挤出物的温度 为70， 停留时间为3分钟， 挤出物为白色颗粒状固体， 再将挤出物快速放入0.7醋酸中， 搅拌洗涤 3-5 分钟， 分离干燥后就可以得到 PVA 颗粒。聚乙烯醇 (PVA) 的聚合度为 200 5000。 经过测试， 生产出来的PVA颗粒醇解度为88， 其中醇解度为8789的约占70， 这说明醇解度的分布较窄， 达到产品质量要求。 0025 实施例 2 0026 将质量浓度为 50的 PVAc 甲醇溶液以 20kg/h 的流量和浓度为 1.2的 NaOH 甲 醇溶液以 5.4L/h 的流量分别加入预反应器 5 中， 预反应器 。
14、5 温度为 55， 搅拌混合 2.5 分 钟， 混合均匀后加入反应型双螺杆挤出机 6 中进行醇解反应， 双螺杆挤出机 6 机头口模挤 说 明 书 CN 102127177 A CN 102127182 A3/3 页 5 出物的温度为 60， 停留时间为 3.5 分钟， 挤出物为白色颗粒状固体， 再将挤出物快速放入 0.7醋酸中， 搅拌洗涤 3-5 分钟， 分离干燥后就可以得到 PVA 颗粒。聚乙烯醇 (PVA) 的聚 合度为 200 5000。经过测试， 生产出来的 PVA 颗粒醇解度为 86。 0027 对比例 3 0028 首先在恒温为 45的 30L 的常压反应釜 ( 市售 ) 中一次加。
15、入 20kg 的质量浓度为 20的 PVAc 甲醇溶液， 然后在 2 分钟内匀速加入 3L 浓度为 0.5的 NaOH 甲醇溶液， 匀速 搅拌下反应 12 分钟， 然后采用隔膜计量泵控制流量为 20kg/h 匀速加入反应型双螺杆挤出 机中， 同时以 2.6L/h 的流量从挤出机加料口处加入浓度为 0.5的 NaOH 甲醇溶液， 双螺杆 挤出机机头口模挤出物的温度控制为 45-60， 停留时间为 3 分钟， 挤出物为白色颗粒状固 体， 再将挤出物快速放入0.5醋酸溶液中， 搅拌洗涤3-5分钟， 分离干燥后就可以得到PVA 颗粒。聚乙烯醇 (PVA) 的聚合度为 200 5000。经过测试， 生产出来的 PVA 颗粒醇解度为 85。 0029 通过对比例 1 与实施例 1 和 2 对比证明， 采用本发明可以得到醇解度分布较窄且 醇解度较高的聚乙烯醇颗粒。由于该发明反应时间短， 有利于低醇解度聚乙烯醇产能的扩 大。 说 明 书 CN 102127177 A CN 102127182 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102127177 A 。