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1、(10)授权公告号 CN 101348698 B (45)授权公告日 2011.08.31 CN 101348698 B *CN101348698B* (21)申请号 200810196093.4 (22)申请日 2008.09.12 C09J 161/06(2006.01) C09J 197/00(2006.01) (73)专利权人 中国林业科学研究院林产化学工 业研究所 地址 210042 江苏省南京市锁金五村 16 号 (72)发明人 储富祥 穆有炳 王春鹏 赵临五 金立维 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 陆志斌 CN 1067437 A,199。
2、2.12.30,说明书第1页第 2 段至实施例 3. US 6632912 B2,2003.10.14, 说明书第 2 栏 最后一段至第 8 栏第 2 段 . US 4769434 A,1988.09.06,说明书第1栏第 7 段至第 11 栏第 6 段 . US 4303562 A,1981.12.01,说明书第4栏第 1 段至第 7 栏第 4 段 . CN 101104782 A,2008.01.16,说明书第1页 最后一段至实施例 12. CN 1737030 A,2006.02.22,说明书第2页第 3 段至实施例 6. 李爱阳等 .“木质素改性酚醛树脂胶的研 究” . 中华纸业 .2。
3、006,第27卷(第3期),76-77. 刘德启. “草浆造纸黑液改性制备木质素酚醛 树脂结合剂” .耐火材料 .2000, 第 34 卷 ( 第 6 期 ),337-339. (54) 发明名称 木材工业用碱木质素 - 酚醛复合胶粘剂的制 备方法 (57) 摘要 木材胶粘剂用碱木质素 - 酚醛复合胶粘剂的 制备方法， 制备步骤为 ： 制备羟甲基化碱木质素 ； 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备。本发明 采用羟甲基反应提高碱木质素的活性， 制备羟甲 基碱木质素， 选定木质素分三批加入， 木质素分批 加入能起到对羟甲基反应程度调节的作用， 有利 于实现羟甲基反应， 而且能减小木质素羟甲基之 。
4、间的缩合反应， 达到对木质素最大程度活化的目 的。在合成过程中严格控制反应的 pH 值和粘度， 用分次投料的方法， 使羟甲基反应能有序快速进 行。 木质素由于分子量巨大、 芳环上活性位点空间 位阻大、 反应活性低， 故需对木质素进行改性以提 高其反应活性， 由于其分子中含有酚羟基， 其邻、 对位具有一定的活性， 其 - 碳原子上的氢能被 羟甲基取代， 发生羟甲基化反应， 从而在分子中引 入了羟甲基活性基团。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 严艳 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 8 页 CN 101348698 B1/1 页 。
5、2 1. 木材胶粘剂用碱木质素 - 酚醛复合胶粘剂的制备方法， 其特征在于制备步骤为 ： a. 制备羟甲基化碱木质素 ： 1) ： 将甲醛溶液、 第一批碱木质素和稀释水加入反应器， 调反应器内混合溶液体系的 pH 值至 11 13， 混合溶液体系升温至 75 85， 反应 60 80min ； 2) ： 向反应器内加入第二批碱木质素， 调节反应器内混合溶液体系的 pH 值， 使其保持 在 pH11 13， 混合溶液体系在 75 85继续反应 60 70min ； 3) ： 加入第三批碱木质素， 调节反应器内混合溶液体系的 pH 值， 使其保持在 pH 11 13， 混合溶液体系在 75 85继。
6、续反应 50 60min， 冷却出料 ； 上述累计加入的碱木质素中的有效成分木质素与甲醛的质量比为 3 1 30 1， 且 各批先后加入的碱木质素质量比依次为321， 稀释水的加入量以保证整个羟甲基化碱 木质素体系的固含量控制在 50内 ； 所用碱木质素为由造纸厂硫酸盐法造纸废料经浓缩 干燥后制得， 其中有效成分木质素的含量 20wt ； b. 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与酚醛 树脂按在室温下按质量比 3 7 1 1 混合， 并搅拌使其混合均匀， 得碱木质素 - 酚醛复 合胶粘剂 ； 酚醛树脂为甲阶酚醛树脂， 其粘度为 300 800MPa.S，。
7、 固体含量为 45 50。 2. 根据权利要求 1 所述的木材胶粘剂用碱木质素 - 酚醛复合胶粘剂的制备方法， 其特 征在于制备羟甲基化碱木质素时， 调 pH 值所用试剂为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。 权 利 要 求 书 CN 101348698 B1/8 页 3 木材工业用碱木质素酚醛复合胶粘剂的制备方法 一、 技术领域 0001 本发明涉及一种木材胶粘剂的制备方法， 尤其涉及一种碱木质素改性酚醛树脂的 制备方法。 二、 背景技术 0002 以酚醛树脂压制的胶合板具有优异的性能， 其胶接强度高、 耐水、 耐候性能好， 但 是其原料苯酚为石化产品。随着石油资源价格的不断上涨及匮乏， 寻找利用可。
8、再生资源代 替石油产品作为制备胶粘剂的原料， 已经成为目前亟待解决的一个关键问题。 0003 木质素是自然界中最丰富的可再生资源之一。 木质素分子中含有醛基和大量的苯 酚结构单元， 因此木质素既可以在碱性条件作为酚与醛反应， 又可以在酸性条件下作为醛 与酚反应。 而且木质素可再生、 可降解、 无毒， 工业木质素来源于制浆造纸工业的废液， 成本 低廉， 因而被视为优良的绿色环保型化工原料， 但是现今全球每年所产的工业木素中只有 不到 10得到有效利用， 其他大部分都作为燃料被烧掉， 污染环境， 浪费资源。利用工业木 素替代苯酚制备木材胶粘剂具有巨大的经济意义和深远的社会意义。 0004 工业木素。
9、由于纸浆造纸工艺的不同， 分为木质素磺酸盐和碱木质素。木质素磺酸 盐由于含有磺酸基， 其水溶性、 分散性、 表面活性等较好， 在制备木质素基酚醛树脂环保胶 粘剂时大多采用木质素磺酸盐为原料， CN1632030 公开了一种复合型酚醛树脂胶生产方法， 以 NaOH 作催化剂， 在酚和甲醛进行缩聚反应中加入了木质素磺酸钠 SSL， 通过共聚方式制 备木质素 / 酚醛复合型胶粘剂， 其生产成本降低 20 30， 克服了一般酚醛树脂胶作胶 粘剂压成板材的脆性大、 收缩率高的缺点， 经开水煮沸 4 小时， 干燥后板材强度无变化， 板 材室外放置四个月， 无开裂现象。CN101104782 叙述了一种酚醛。
10、树脂粘合剂用木质素助剂 及其制备方法和应用， 将木质素磺酸盐经羟甲基化反应后作为助剂应用于酚醛树脂粘合剂 中， 大大提高了粘合剂的环保性能， 降低了粘合剂的成本。我国每年所产碱木素上万吨， 并 且随着蒸发浓缩、 喷雾干燥技术的成熟， 碱木素的年产量逐年递增， 但由于缺乏深加工， 所 制碱木质素品种少， 性能差， 其应用范围有限， 而且其在酸性条件下不溶， 更加限制了其用 途， 据今还没有一种大规模的具体的应用路径。本发明采用碱木质素为原料， 制备碱木质 素 - 酚醛复合胶粘剂， 为碱木质素的应用提供了新的途径。 三、 发明内容 0005 技术问题 ： 本发明提供一种碱木质素改性酚醛树脂剂的制备。
11、方法， 一方面可以替 代部分石油基苯酚原料， 降低成本， 另一方面可以将原本为污染源的造纸废液充分利用起 来， 达到废物利用的目的。 0006 技术方案 ： 木材胶粘剂用碱木质素 - 酚醛复合胶粘剂的制备方法， 制备步骤为 ： 制 备羟甲基化碱木质素 ： 1) ： 将甲醛溶液、 第一批碱木质素和稀释水加入反应器， 调反应器内 混合溶液体系的 pH 值至 11 13， 混合溶液体系升温至 75 85， 反应 60 80min ； 2) ： 向反应器内加入第二批碱木质素， 调节反应器内混合溶液体系的pH值， 使其保持在pH11 说 明 书 CN 101348698 B2/8 页 4 13， 混合溶。
12、液体系在7585继续反应6070min ； 3) ： 加入第三批碱木质素， 调节反应器 内混合溶液体系的pH值， 使其保持在pH1113， 混合溶液体系在7585继续反应50 60min， 冷却出料 ； 上述累计加入的碱木质素中的有效成分木质素与甲醛的质量比为 3:1 30:1， 且各批先后加入的碱木质素质量比依次为 3:2:1， 稀释水的加入量以保证整个羟甲基 化碱木质素体系的固含量控制在 50内 ； 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 将第一 步所制的羟甲基化碱木质素与酚醛树脂按在室温下按质量比 3:7 1:1 混合， 并搅拌使其 混合均匀， 得碱木质素 - 酚醛复合胶粘剂。 00。
13、07 所用碱木质素为由造纸厂硫酸盐法造纸废料经浓缩干燥后制得， 其中有效成分木 质素的含量 20wt。 0008 制备羟甲基化碱木质素时， 调 pH 值所用试剂为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。 0009 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备时， 酚醛树脂为甲阶酚醛树脂， 其粘度为 300 800MPa.S， 固体含量为 45 50。 0010 有益效果 ： 与现有技术相比， 本发明有如下优点 ： 0011 本发明采用羟甲基反应提高碱木质素的活性， 制备羟甲基碱木质素， 选定木质素 分三批加入， 木质素分批加入能起到对羟甲基反应程度调节的作用， 有利于实现羟甲基反 应， 而且能减小木质素羟甲基之。
14、间的缩合反应， 达到对木质素最大程度活化的目的。 在合成 过程中严格控制反应的 pH 值和粘度， 用分次投料的方法， 使羟甲基反应能有序快速进行。 木质素由于分子量巨大、 芳环上活性位点空间位阻大、 反应活性低， 故需对木质素进行改性 以提高其反应活性， 由于其分子中含有酚羟基， 其邻、 对位具有一定的活性， 其 - 碳原子 上的氢能被羟甲基取代， 发生羟甲基化反应， 从而在分子中引入了羟甲基活性基团。 我们采 用碱木质素与甲醛反应制备羟甲基碱木质素， 在所用甲醛极少量的情况下， 仍能制备具有 较高活性的羟甲基碱木质素， 所制胶合板的胶合强度仍达到国家 I 类板要求。试验结果见 附表。 001。
15、2 本发明中所用木质素为碱木质素， 取自造纸厂硫酸盐法造纸废液， 经浓缩干燥后 制得， 原料价廉、 易得， 来源丰富， 为造纸厂硫酸盐法造纸废液提供了一种新的应用途径。 而 且所用碱木质素没有经过提取、 纯化处理， 直接以黑液经浓缩干燥后的粉末为原料， 不会造 成二次污染， 减轻了造纸黑液对环境的污染， 达到了废物利用和保护环境的目的， 具有重大 的经济意义和深远的社会意义。 0013 本发明采用共混工艺制备碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂， 共混是高分子材料复 合材料的重要手段， 能充分发挥各组份的结构和性能特点， 可制备具有良好力学性能、 加工 性能、 性价比和某些特殊功能的高分子材料， 。
16、本发明直接用活化后的碱木质素与酚醛树脂 按不同比例共混制备碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂， 操作简单， 快捷。所制备的复合胶粘 剂具有良好的性能， 用所制的羟甲基碱木质素取代 40 50的酚醛树脂时， 制备的胶合板 的胶合强度仍达到国家 I 类板要求。试验结果见附表。 0014 本发明所用酚醛树脂是在碱性催化剂下， 通过控制酚与醛的物质量的比所制备的 甲阶酚醛树脂， 甲阶酚醛树脂含有可进一步反应的羟甲基活性基团， 在加热条件下， 能与羟 甲基木质素中的活性基团羟甲基交联固化。 而且我们在制备酚醛树脂时严格控制反应过程 中的反应时间和温度， 控制反应末期的粘度在 300 800MPa.S 之间。
17、， 最大程度的减缓分子 链中可进一步反应的羟甲基活性基团之间的缩合反应， 保证所合成的酚醛树脂中羟甲基的 说 明 书 CN 101348698 B3/8 页 5 含量达到最大， 提高与羟甲基木质素中的活性基团羟甲基交联密度， 进一步提高了所制胶 合板的胶和强度。 0015 本发明在羟甲基木质素的制备中甲醛与木质素的质量比较低， 且采用中低温合成 工艺更进一步的促进了甲醛的充分反应， 故所合成树脂中的游离甲醛较低。所制备的酚醛 树脂的游离甲醛和游离酚均小于 0.1。在强度达标的前提下， 最多能取代 50的酚醛树 脂， 且调胶时能加入 10 20的面粉， 制胶成本较低， 并且用所合成的树脂压制的三。
18、合板 后放置57天甲醛释放量即小于0.2mg/L。 是一种环保型胶粘剂， 为环保生物质基木材胶 粘剂的开发和废弃物的资源化利用提供了新的途径。 0016 本发明中复合胶粘剂的制备工艺简单， 再现性好， 树脂的稳定性好， 贮存期长。 四、 具体实施方式 0017 以下实施例中的碱液为质量浓度为 50 NaOH 或 KOH 水溶液。 0018 实施例 1 0019 第一步 ： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0020 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 40g、 第一批碱木质素 110g、 水 170g， 用碱 液调 pH 值为 11， 升温至 85， 反应 80min。 0021 2) 。
19、： 加入第二批碱木质素 73g， 并加入一定量的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 85反应 70min。 0022 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 85 反应 60min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0023 第二步 ： 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 0024 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 。
20、3。 0025 实施例 2 0026 第一步 ： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0027 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 40g、 第一批碱木质素 110g、 水 170g， 用碱 液调 pH 值为 12， 升温至 80， 反应 70min。 0028 d2) ： 加入第二批碱木质素 73g， 并加入一定量的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 80反应 60min。 0029 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 80 反应 50min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0030 第二步 ： 碱木质素 。
21、- 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 0031 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 3。 0032 实施例 3 0033 第一步 ： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0034 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 40g、 第一批碱木质素 110g、 水 170g， 用碱 说 明 书 CN 101348698 B4/8 页 6 液调 pH 值为 13， 升温至 80， 反应 70min。 0035 。
22、2) ： 加入第二批碱木质素 73g， 并加入一定量的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 80反应 60min。 0036 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 80 反应 50min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0037 第二步 ： 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 0038 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于。
23、附表 3。 0039 实施例 4 0040 第一步 ： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0041 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 30g、 第一批碱木质素 110g、 水 175g， 用碱 液调 pH 值为 12， 升温至 80， 反应 70min。 0042 2) ： 加入第二批碱木质素 73g， 并加入一定量的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 80反应 60min。 0043 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 80 反应 50min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0044 第二步 ： 碱木质。
24、素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 0045 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 3。 0046 实施例 5 0047 第一步 ： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0048 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 20g、 第一批碱木质素 110g、 水 180g， 用碱 液调 pH 值为 12， 升温至 80， 反应 70min。 0049 2) ： 加入第二批碱木质素 73g， 并加入一定量。
25、的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 80反应 60min。 0050 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 80 反应 50min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0051 第二步 ： 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 0052 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 3。 0053 实施例 6 0054 第一步 。
26、： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0055 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 15g、 第一批碱木质素 110g、 水 185g， 用碱 液调 pH 值为 12， 升温至 80， 反应 70min。 0056 2) ： 加入第二批碱木质素 73g， ， 并加入一定量的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 80反应 60min。 说 明 书 CN 101348698 B5/8 页 7 0057 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， ， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 80 反应 50min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0058 第二步。
27、 ： 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 0059 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 3。 0060 实施例 7 0061 第一步 ： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0062 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 8g、 第一批碱木质素 110g、 水 190g， 用碱液 调 pH 值为 12， 升温至 80， 反应 70min。 0063 2) ： 加入第二批碱木质素 73g， 并。
28、加入一定量的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 80反应 60min。 0064 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 80 反应 50min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0065 第二步 ： 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 0066 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 3。 0067 实施例 8 0068。
29、 第一步 ： 制备羟甲基化碱木质素 ： 0069 1) ： 在 500ml 四口烧瓶中加入甲醛溶液 4g、 第一批碱木质素 110g、 水 190g， 用碱液 调 pH 值为 12， 升温至 80， 反应 70min。 0070 2) ： 加入第二批碱木质素 73g， 并加入一定量的碱液， 保证其 pH 值与步骤 1 相同， 80反应 60min。 0071 3) ： 加入第三批碱木质素 37g， 并加入一定量的碱液， 使 pH 值与步骤 1 相同， 80 反应 50min。冷却出料。分别测试其性能， 结果列于附表 2。 0072 第二步 ： 碱木质素 - 酚醛树脂复合胶粘剂的制备 ： 007。
30、3 于室温下， 将第一步所制的羟甲基化碱木质素与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨 木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 3。 0074 实施例 9 0075 采用未经羟甲基化改性的原料碱木质素， 加入一定量的水， 配制成固含为 50wt 的体系。于室温下， 与甲阶酚醛树脂按 3:7、 2:3、 1:1( 质量比 ) 分别混合， 并在 350 转 / 秒 搅拌机下搅拌 5 10min， 使其混合均匀。压制杨木胶合板， 测试其性能， 结果列于附表 3。 0076 附表 1 ： 所用碱。
31、木质素的组成成分 0077 项目水灰分木质素糖分水不溶物其它 含量3.437.3820.1235.363.513.74 0078 附表 2 ： 羟甲基化碱木质素体系的技术指标 0079 说 明 书 CN 101348698 B6/8 页 8 游离醛 粘度 mPa.s 固体含量 羟甲基含量 储存期 天 实施例 10.3181050.11.5020 实施例 20.2686049.81.6020 实施例 30.2595250.91.6320 实施例 40.2896550.71.4520 实施例 50.2489651.31.2120 实施例 60.2297250.91.1220 实施例 70.2398。
32、650.61.1020 实施例 80.2193649.91.0820 实施例 9-65250- 0080 附表 3 酚醛树脂的技术指标 0081 游离醛 游离酚 粘度 mp.s 固体含量 储存期 天 实施例 10.110.08930650.430 实施例 20.0830.09446850.330 实施例 30.0680.09682450.620 实施例 40.0830.09446850.330 实施例 50.0830.09446850.330 实施例 60.0830.09446850.330 实施例 70.0910.08652149.430 实施例 80.0910.08652149.430 实。
33、施例 90.0910.08652149.430 0082 附表 4 压板测试结果 0083 说 明 书 CN 101348698 B7/8 页 9 0084 说 明 书 CN 101348698 B8/8 页 10 0085 注 ： 附表4中胶合板强度为14片试件检测结果， 分别为平均胶合强度， 分母为最低 强度最高强度。 0086 上述树脂的检测 ： 固体含量按 GB/T14074-2006 的 3.5 规定检测 ； 黏度按 GB/ T14074-2006 的 3.3 规定检测 ； 固化时间按 GB/T14074-2006 的 3.7 规定检测 ； 游离甲醛 按 GB/T14074.16-93 检测 ； 游离苯酚按 GB/T14074-2006 的 3.13 测定 ； 羟甲基含量按 GB/ T14074-2006 的 3.17 检测。 0087 胶合板的检测 ： 压制的胶合板室温放置 5 7 天后检测。胶合强度按按 GB/ T9846-2004“胶合板” 方法中 I 类胶合板测试， 即在沸水中煮 3h， 测得的结果乘以系数 0.9 ； 甲醛释放量按 GB/T17657-1999 中的 4.12 干燥器法进行检测。 说 明 书 。