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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710919734.3 (22)申请日 2017.09.30 (71)申请人 广西华洋矿源材料有限公司 地址 537100 广西壮族自治区贵港市平南 县平南镇六十米工业大道 (72)发明人 李文康张宸宇欧西江 (74)专利代理机构 北京天奇智新知识产权代理 有限公司 11340 代理人 林鹏 (51)Int.Cl. C09C 1/02(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C01F 11/18(2006.01) C09D 7/62(2018.01) (54。
2、)发明名称 一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备 方法 (57)摘要 本发明涉及化工材料制备技术领域， 具体涉 及一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方 法,通过在碳化反应中添加乙二醇和双氧水， 控 制纳米碳酸钙的晶型和粒度大小， 再经过筛选得 到粒度均匀的纳米碳酸钙， 再通过加入偶联剂和 树脂酸的同时对纳米碳酸钙进行辐照， 提高纳米 碳酸钙分子的表面活性， 得到分散性好的高触变 性纳米碳酸钙； 本发明的高触变性纳米碳酸钙用 于涂料领域， 可以使得涂料的细度、 光泽度和附 着力有着显著的提高。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107739530 A 2018.02.27 CN 1077395。
3、30 A 1.一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： a)、 天然石灰石经高温煅烧成氧化钙， 然后加入冷水消化成重量百分比20-30的氢 氧化钙乳液； b)、 氢氧化钙乳液投入反应釜中， 并加入乙二醇充分混合， 乙二醇的加入量为氢氧化钙 重量的6-10， 然后通入二氧化碳进行碳化反应， 碳化1h， 加入双氧水控制各晶面的晶 型， 双氧水加入量为氢氧化钙重量的0.25-0.65， 继续碳化至乳液的PH为中性， 停止反 应； c)、 对步骤b)中碳化得到的粗制纳米碳酸钙粒子进行筛分， 收集粒径400nm的纳米碳 酸钙粒子， 得到精制纳米碳酸钙； d)、 往精制的纳。
4、米碳酸钙中加入质量比为0.5-1.5的偶联剂和质量比为2-5的 树脂酸， 并对纳米碳酸钙进行辐照2-5小时， 在辐照的同时对纳米碳酸钙、 交联剂和树脂酸 搅拌充分混合； e)、 对辐照后的碳酸钙进行压滤、 干燥， 得高触变性纳米碳酸钙。 2.根据权利要求1所述的高分散性改性纳米碳酸钙的制备方法， 其特征在于， 所述石灰 石煅烧温度为1050-1090。 3.根据权利要求1所述的高分散性改性纳米碳酸钙的制备方法， 其特征在于， 所述氢氧 化钙悬浮液在反应釜中与二氧化碳反应过程中， 边反应边搅拌混合。 4.根据权利要求1所述的高分散性改性纳米碳酸钙的制备方法， 其特征在于， 所述偶联 剂为醇胺脂肪。
5、酸钛偶联剂。 5.根据权利要求1所述的高分散性改性纳米碳酸钙的制备方法， 其特征在于， 所述碳化 反应温度控制在30-70。 6.根据权利要求5所述的高分散性改性纳米碳酸钙的制备方法， 其特征在于， 所述氢氧 化钙悬浮液与二氧化碳的反应气压控制在0.5-1MPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107739530 A 2 一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方法 【技术领域】 0001 本发明涉及化工材料制备技术领域， 具体涉及一种涂料专用的高触变性纳米碳酸 钙制备方法。 【背景技术】 0002 触变性亦称摇变， 是指物体(如油漆、 涂料)受到剪切时稠度变小， 停止剪切时稠度 又增加或受到。
6、剪切时稠度变大， 停止剪切时稠度又变小的性质的一 “触” 即 “变” 的性质。 触 变性是一种可逆的溶胶现象， 普遍存在于高分子悬浮液中， 代表流体粘度对时间的依赖性。 纳米碳酸钙应用于涂料行业， 一方面起到传统碳酸钙的填料作用从而降低生产成本， 另一 方面纳米碳酸钙作为纳米颗粒， 它具有流变性能。 为了提高涂料的施工性能同时使涂料施 工后具有良好的外观， 保持涂料不流挂， 在涂料的配方中， 通常使用气相白碳黑， 因为气相 法生产的白碳黑具有良好的触变性。 随着纳米碳酸钙的制备技术不断发展， 纳米碳酸钙在 涂料有了进一步的发展， 纳米碳酸钙由于具有一定的触变性而在涂料的配方中取代了部分 价格昂。
7、贵的白碳黑。 目前， 国内纳米碳酸钙产品存在晶体发育不完善， 粒径分布范围宽的不 足， 由此造成所制备的纳米碳酸钙粉体触变性较差或没有触变性。 【发明内容】 0003 本发明的目的在于： 针对上述问题， 提供一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制 备方法， 解决现有纳米碳酸钙粉体触变性较差的问题。 0004 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下： 0005 一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方法， 包括如下步骤： 0006 a)、 天然石灰石经高温煅烧成氧化钙， 然后加入冷水消化成重量百分比20-30 的氢氧化钙乳液； 0007 b)、 氢氧化钙乳液投入反应釜中， 并加入乙二醇充分混合，。
8、 乙二醇的加入量为氢氧 化钙重量的6-10， 然后通入二氧化碳进行碳化反应， 碳化1h， 加入双氧水控制各晶面的 晶型， 双氧水加入量为氢氧化钙重量的0.25-0.65， 继续碳化至乳液的PH为中性， 停止 反应； 0008 c)、 对步骤b)中碳化得到的粗制纳米碳酸钙粒子进行筛分， 收集粒径400nm的纳 米碳酸钙粒子， 得到精制纳米碳酸钙； 0009 d)、 往精制的纳米碳酸钙中加入质量比为0.5-1.5的偶联剂和质量比为2- 5的树脂酸， 并对纳米碳酸钙进行辐照2-5小时， 在辐照的同时对纳米碳酸钙、 交联剂和树 脂酸搅拌充分混合； 0010 e)、 对辐照后的碳酸钙进行压滤、 干燥， 。
9、得高触变性纳米碳酸钙。 0011 进一步地， 所述石灰石煅烧温度为1050-1090。 0012 进一步地， 所述氢氧化钙悬浮液在反应釜中与二氧化碳反应过程中， 边反应边搅 拌混合。 说明书 1/4 页 3 CN 107739530 A 3 0013 进一步地， 所述偶联剂为醇胺脂肪酸钛偶联剂。 0014 进一步地， 所述碳化反应温度控制在30-70。 0015 进一步地， 所述氢氧化钙悬浮液与二氧化碳的反应气压控制在0.5-1MPa。 0016 由于采用了上述技术方案， 本发明的有益效果是： 0017 本发明通过在碳化反应中添加乙二醇和双氧水， 同时通过控制碳化反应中温度和 气压， 实现控制。
10、纳米碳酸钙的晶型和粒度大小， 再经过筛选得到粒度均匀的纳米碳酸钙， 再 通过加入偶联剂和树脂酸的同时对纳米碳酸钙进行辐照， 提高纳米碳酸钙分子的表面活 性， 得到分散性好的高触变性纳米碳酸钙， 本发明的高触变性纳米碳酸钙用于涂料领域， 可 以使得涂料的细度、 光泽度和附着力有着显著的提高。 【具体实施方式】 0018 为了更好地理解本发明， 下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案， 但是本 发明并不局限于此。 0019 实施例1： 0020 一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方法， 包括如下步骤： 0021 a)、 天然石灰石经1050高温煅烧成氧化钙， 然后加入冷水消化成重量百分比 20。
11、的氢氧化钙乳液； 0022 b)、 氢氧化钙乳液投入反应釜中， 并加入乙二醇充分混合， 乙二醇的加入量为氢氧 化钙重量的6， 然后通入二氧化碳进行碳化反应， 碳化1h， 加入双氧水控制各晶面的晶型， 双氧水加入量为氢氧化钙重量的0.25， 继续碳化至乳液的PH为中性， 停止反应， 整个碳化 反应过程一直对乳液进行搅拌混合， 整个碳化反应过程中温度控制在30， 气压控制在 0023 0.5MPa； 0024 c)、 对步骤b)中碳化得到的粗制纳米碳酸钙粒子进行筛分， 收集粒径100nm的纳米 碳酸钙粒子， 得到精制纳米碳酸钙； 0025 d)、 往精制的纳米碳酸钙中加入质量比为0.5的醇胺脂肪酸。
12、钛偶联剂和质量比 为2的树脂酸， 并对纳米碳酸钙进行辐照2小时， 在辐照的同时对纳米碳酸钙、 交联剂和树 脂酸搅拌充分混合； 0026 e)、 对辐照后的碳酸钙进行压滤、 干燥， 得高触变性纳米碳酸钙。 0027 实施例2： 0028 一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方法， 包括如下步骤： 0029 a)、 天然石灰石经1090高温煅烧成氧化钙， 然后加入冷水消化成重量百分比 30的氢氧化钙乳液； 0030 b)、 氢氧化钙乳液投入反应釜中， 并加入乙二醇充分混合， 乙二醇的加入量为氢氧 化钙重量的10， 然后通入二氧化碳进行碳化反应， 碳化1h， 加入双氧水控制各晶面的晶 型， 双氧水加。
13、入量为氢氧化钙重量的0.65， 继续碳化至乳液的PH为中性， 停止反应， 整个 碳化反应过程一直对乳液进行搅拌混合， 整个碳化反应过程中温度控制在70， 气压控制 在1MPa； 0031 c)、 对步骤b)中碳化得到的粗制纳米碳酸钙粒子进行筛分， 收集粒径400nm的纳米 碳酸钙粒子， 得到精制纳米碳酸钙； 说明书 2/4 页 4 CN 107739530 A 4 0032 d)、 往精制的纳米碳酸钙中加入质量比为1.5的醇胺脂肪酸钛偶联剂和质量比 为5的树脂酸， 并对纳米碳酸钙进行辐照5小时， 在辐照的同时对纳米碳酸钙、 交联剂和树 脂酸搅拌充分混合； 0033 e)、 对辐照后的碳酸钙进行。
14、压滤、 干燥， 得高触变性纳米碳酸钙。 0034 实施例3： 0035 一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方法， 包括如下步骤： 0036 a)、 天然石灰石经1060高温煅烧成氧化钙， 然后加入冷水消化成重量百分比 25的氢氧化钙乳液； 0037 b)、 氢氧化钙乳液投入反应釜中， 并加入乙二醇充分混合， 乙二醇的加入量为氢氧 化钙重量的8， 然后通入二氧化碳进行碳化反应， 碳化1h， 加入双氧水控制各晶面的晶型， 双氧水加入量为氢氧化钙重量的0.45， 继续碳化至乳液的PH为中性， 停止反应， 整个碳化 反应过程一直对乳液进行搅拌混合， 整个碳化反应过程中温度控制在50， 气压控制在 0。
15、.7MPa； 0038 c)、 对步骤b)中碳化得到的粗制纳米碳酸钙粒子进行筛分， 收集粒径250nm的纳米 碳酸钙粒子， 得到精制纳米碳酸钙； 0039 d)、 往精制的纳米碳酸钙中加入质量比为1的醇胺脂肪酸钛偶联剂和质量比为 4的树脂酸， 并对纳米碳酸钙进行辐照3.5小时， 在辐照的同时对纳米碳酸钙、 交联剂和树 脂酸搅拌充分混合； 0040 e)、 对辐照后的碳酸钙进行压滤、 干燥， 得高触变性纳米碳酸钙。 0041 实验结果分析： 发明人对本发明的高触变性纳米碳酸钙对汽车底漆的细度、 光泽 度和附着力的影响进行了验证， 验证结果表面本发明的高触变性纳米碳酸钙对汽车底漆的 细度、 光泽度和附着力有显著的提高强效果， 验证结果见表1。 0042 表1实验结果表 0043 说明书 3/4 页 5 CN 107739530 A 5 0044 上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明， 但实施例并非用以限定本发 明的专利申请范围， 凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更， 均应属 于本发明所涵盖专利范围。 说明书 4/4 页 6 CN 107739530 A 6 。