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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711041826.2 (22)申请日 2017.10.31 (71)申请人 常州市尚泽纺织品有限公司 地址 213102 江苏省常州市天宁区晋陵北 路1号新天地商业广场A座1602室 (72)发明人 龙启建何俊欣张淑娴 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. C09J 175/06(2006.01) C09J 193/04(2006.01) C09J 123/06(2006.01) C09J 11/04(200。
2、6.01) C09J 7/10(2018.01) C09J 7/35(2018.01) C08G 18/40(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/48(2006.01) (54)发明名称 一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法 (57)摘要 本发明涉及高分子粘合剂制备技术领域， 具 体涉及一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法。 本 发明对松香进行改性得到改性松香， 并与其他原 料反应制得聚氨酯， 加入添加剂反应得到耐低温 TPU热熔胶膜， 本发明中气相二氧化硅表面吸附 力强， 在低温下聚氨酯分子吸附堆积在气相二氧 化硅表面， 难以发生取向而整齐排列而结晶， 从 。
3、而使TPU热熔胶膜低温结晶性能降低， 马来酸酐 与松香进行反应得到马来松香， 其具有较高的软 化点、 酸值等特点， 马来松香与甘油反应生成改 性松香树脂， 提高其软化点， 并改善其稳定性， 在 低温时TPU热熔胶膜保持粘弹性能， 从而达到低 温保持高粘结力目的， 应用前景广阔。 权利要求书1页 说明书5页 CN 107760246 A 2018.03.06 CN 107760246 A 1.一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 将6065g松香加入装有冷凝管、 搅拌器、 滴液漏斗的四口烧瓶中， 对四口烧瓶通氮 气驱赶空气， 加热升温， 启动搅拌器， 搅拌， 。
4、待松香全部熔化后， 再加入3540g松香， 边搅拌 边用滴液漏斗向四口烧瓶滴加3035mL马来酸酐， 滴加完毕后， 升温， 保温反应， 得到双烯 化产物； （2） 向上述双烯化产物中加入4045mL甘油， 对上述四口烧瓶加热升温， 保温反应， 自 然降温至室温， 出料， 得到酯化产物， 将酯化产物抽真空， 抽出小分子产物， 得到纯化的酯化 产物即改性松香； （3） 按重量份数计， 将3540份聚己二酸丁二醇酯二醇、 2025份聚氧化丙烯二醇、 10 12份辛酸亚锡、 2022份改性松香置于带有通气管和搅拌器的三口烧瓶中， 将三口烧瓶 与真空泵连接， 开启真空泵， 用电热套对三口烧瓶加热升温， 。
5、同时启动搅拌器， 搅拌； （4） 按重量份数计， 继续对上述三口烧瓶加热升温， 保温， 通入氮气泄压并降温后， 向三 口烧瓶加入3040份异佛尔二异氰酸酯、 2025份气相二氧化硅， 反应放热， 待放热结束， 用加热套对三口烧瓶加热升温， 保温反应， 得到油状粘稠物； （5） 按重量份数计， 将8090份上述油状粘稠物， 1015份滑石粉， 2030份线性聚乙 烯母粒放入双螺杆挤出机中挤出， 在挤出口设置两层离型纸， 挤出得到产品， 自然冷却至室 温后将产品封装于铝箔袋中， 将铝箔袋置于烘箱中加热升温， 熟化， 得到耐低温热熔胶。 2.根据权利要求1所述的一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法， 。
6、其特征在于： 步骤 （1） 所述的加热升温后温度为150160， 搅拌器转速为400550r/min， 滴液漏 斗滴加速率为34mL/min， 升温后温度为200220， 保温反应时间为12h。 3.根据权利要求1所述的一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述的四口烧瓶加热升温后温度为270280， 保温反应时间为78h， 抽真 空时控制真空度为0.020.04MPa。 4.根据权利要求1所述的一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法， 其特征在于： 步骤 （3） 所述的电热套对三口烧瓶加热升温后温度为8085， 搅拌器转速为100 120r/min， 搅拌时间为203。
7、0min。 5.根据权利要求1所述的一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述的继续加热升温后温度为120130， 控制三口烧瓶真空度为50 200Pa， 保温脱水时间为23h， 降温后温度为8085， 反应放热时间为1012min， 加热套 对三口烧瓶加热升温后温度为8587， 保温反应时间为34h。 6.根据权利要求1所述的一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法， 其特征在于： 步骤 （5） 所述的两层型纸间距为46mm， 控制双螺杆挤出机的机头温度为220250， 喂料转速为500550r/min， 烘箱加热升温后温度为8387， 熟化时间为89h。 权利要求书 。
8、1/1 页 2 CN 107760246 A 2 一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子粘合剂制备技术领域， 具体涉及一种耐低温TPU热熔胶膜的制 备方法。 背景技术 0002 热熔胶膜是将热熔胶制成一定厚度的薄膜， 置于被粘物之间， 通过加热加压实施 粘接。 它帮助了工业生产实现模块化， 可以方便地进行连续或间歇操作， 提高生产效率的同 时还节省了胶料。 热熔胶胶膜主要分为： EVA胶膜、 PA胶膜、 PES胶膜、 PO胶膜和TPU胶膜。 0003 TPU为热塑性聚氨酯， 是一种环保高分子聚合物， 具有卓越的高张力、 高拉力、 强韧 和耐老化的特性， 是一种。
9、成熟的环保材料。 目前， TPU已广泛应用与医疗卫生、 电子电器、 工 业及体育等方面， 其具有其它塑料材料所无法比拟的强度高、 韧性好、 耐磨、 耐寒、 耐油、 耐 水、 耐老化、 耐气候等特性， 同时他具有高防水性透湿性、 防风、 防寒、 抗菌、 防霉、 保暖、 抗紫 外线以及能量释放等许多优异的功能。 因此， 又被称为未来素材。 TPU热熔胶膜是采用TPU热 熔胶粒料， 通过特殊的工艺制成的TPU热熔胶膜。 无卤阻燃TPU还可以代替软质PVC以满足越 来越多领域的环保要求。 0004 目前， 常用的TPU热熔胶膜的生产有两种方法： 第一种方法是在挤出模具出来后用 两层离型纸把TPU熔融体。
10、夹在中间， 通过成型辊挤压成TPU热熔胶膜， 离型纸起到保护的作 用； 另一种方法是用一层离型纸， TPU熔融体这一面的成型辊镀上铁氟龙， 但是在生产时， 成 型辊上的铁氟龙偶尔会与TPU熔融体粘连， 造成离型纸与TPU热熔胶膜之间产生气泡等瑕 疵， 导致不良率上升。 另外， 在使用过程中发现， 采用TPU薄膜贴附在织物、 鞋材以及箱包上 的粘合强度较差， 而且熔点高， 很容易受外力作用出现拉伸或断裂的情况。 0005 因此， 研制出一种能够解决上述性能问题的热熔胶膜非常有必要。 发明内容 0006 本发明主要解决的技术问题， 针对目前常见的TPU热熔胶膜在低温时易结晶凝固 并且粘结力降低的缺。
11、陷， 提供了一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法。 0007 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 一种耐低温TPU热熔胶膜的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 将6065g松香加入装有冷凝管、 搅拌器、 滴液漏斗的四口烧瓶中， 对四口烧瓶通氮 气驱赶空气， 加热升温， 启动搅拌器， 搅拌， 待松香全部熔化后， 再加入3540g松香， 边搅拌 边用滴液漏斗向四口烧瓶滴加3035mL马来酸酐， 滴加完毕后， 升温， 保温反应， 得到双烯 化产物； （2） 向上述双烯化产物中加入4045mL甘油， 对上述四口烧瓶加热升温， 保温反应， 自 然降温至室温， 出料， 得到酯化产。
12、物， 将酯化产物抽真空， 抽出小分子产物， 得到纯化的酯化 产物即改性松香； （3） 按重量份数计， 将3540份聚己二酸丁二醇酯二醇、 2025份聚氧化丙烯二醇、 10 说明书 1/5 页 3 CN 107760246 A 3 12份辛酸亚锡、 2022份改性松香置于带有通气管和搅拌器的三口烧瓶中， 将三口烧瓶 与真空泵连接， 开启真空泵， 用电热套对三口烧瓶加热升温， 同时启动搅拌器， 搅拌； （4） 按重量份数计， 继续对上述三口烧瓶加热升温， 保温， 通入氮气泄压并降温后， 向三 口烧瓶加入3040份异佛尔二异氰酸酯、 2025份气相二氧化硅， 反应放热， 待放热结束， 用加热套对三口。
13、烧瓶加热升温， 保温反应， 得到油状粘稠物； （5） 按重量份数计， 将8090份上述油状粘稠物1015份滑石粉， 2030份线性聚乙烯 母粒放入双螺杆挤出机中挤出， 挤出口设置两层离型纸， 挤出得到产品， 自然冷却至室温后 将产品封装于铝箔袋中， 将铝箔袋置于烘箱中加热升温， 熟化， 得到耐低温热熔胶。 0008 步骤 （1） 所述的加热升温后温度为150160， 搅拌器转速为400550r/min， 滴 液漏斗滴加速率为34mL/min， 升温后温度为200220， 保温反应时间为12h。 0009 步骤 （2） 所述的四口烧瓶加热升温后温度为270280， 保温反应时间为78h， 抽真空。
14、时控制真空度为0.020.04MPa。 0010 步骤 （3） 所述的电热套对三口烧瓶加热升温后温度为8085， 搅拌器转速为100 120r/min， 搅拌时间为2030min。 0011 步骤 （4） 所述的继续加热升温后温度为120130， 控制三口烧瓶真空度为50 200Pa， 保温脱水时间为23h， 降温后温度为8085， 反应放热时间为1012min， 加热套 对三口烧瓶加热升温后温度为8587， 保温反应时间为34h。 0012 步骤 （5） 所述的两层型纸间距为46mm， 控制双螺杆挤出机的机头温度为220 250， 喂料转速为500550r/min， 烘箱加热升温后温度为83。
15、87， 熟化时间为89h。 0013 本发明的有益效果是： （1） 本发明采用马来酸酐和甘油对松香进行改性， 得到改性松香， 将改性松香掺入热熔 胶膜的其他反应原料， 在真空下反应制得粘稠油状物即聚氨酯， 加入添加剂经封装、 熟化得 到耐低温TPU热熔胶膜， 本发明中气相二氧化硅粒径很小， 因此比表面积大， 表面吸附力强， 在低温下聚氨酯分子吸附堆积在气相二氧化硅表面， 难以发生取向而整齐排列结晶， 从而 使TPU热熔胶膜低温结晶性能降低； （2） 本发明中以马来酸酐和乙醇与松香依次反应得到改性松香， 改性松香作为一种增 粘物质掺入TPU热熔胶膜内， 由于马来酸酐的双键碳上有两个吸电子的羰基，。
16、 因此马来酸酐 与松香可以在加热的条件下顺利进行反应， 不需要任何催化剂， 得到的马来松香增加了分 子的官能度， 因而具有较高的软化点、 酸值等特点， 其次， 马来松香与甘油反应生成改性松 香树脂， 其反应属于聚酯化反应， 通过酯化可降低马来松香的酸值， 提高其软化点， 并改善 其稳定性， 软化点的提高， 使TPU热熔胶膜玻璃化转变温度降低， 在低温时TPU热熔胶膜保持 粘弹性能， 从而达到低温保持高粘结力目的， 应用前景广阔。 具体实施方式 0014 将6065g松香加入装有冷凝管、 搅拌器、 滴液漏斗的四口烧瓶中， 对四口烧瓶通 氮气驱赶空气， 加热升温至150160， 启动搅拌器， 以4。
17、00550r/min的转速搅拌， 待松香 全部熔化后， 再加入3540g松香， 边搅拌边用滴液漏斗以34mL/min的滴加速率向四口烧 瓶滴加3035mL马来酸酐， 滴加完毕后， 升温至200220， 保温反应12h， 得到双烯化产 物； 向上述双烯化产物中加入4045mL甘油， 对上述四口烧瓶加热升温至270280， 保温 说明书 2/5 页 4 CN 107760246 A 4 反应78h， 自然降温至室温， 出料， 得到酯化产物， 将酯化产物抽真空， 控制真空度为0.02 0.04MPa， 抽出小分子产物， 得到纯化的酯化产物即改性松香； 按重量份数计， 将3540份 聚己二酸丁二醇酯二。
18、醇、 2025份聚氧化丙烯二醇、 1012份辛酸亚锡、 2022份改性松香 置于带有通气管和搅拌器的三口烧瓶中， 将三口烧瓶与真空泵连接， 开启真空泵， 用电热套 对三口烧瓶加热升温至8085， 同时启动搅拌器， 以100120r/min的转速搅拌20 30min； 按重量份数计， 继续对上述三口烧瓶加热升温至120130， 控制真空度为50 200Pa， 保温脱水23h， 通入氮气泄压并降温至8085后， 向三口烧瓶加入3040份异佛 尔二异氰酸酯、 2025份气相二氧化硅， 反应放热1012min， 待放热结束， 用加热套对三口 烧瓶加热升温至8587， 保温反应34h， 得到油状粘稠物；。
19、 按重量份数计， 将8090份上 述油状粘稠物， 1015份滑石粉， 2030份线性聚乙烯母粒放入双螺杆挤出机中， 在挤出口 设置两层离型纸， 两层型纸间距为46mm， 控制双螺杆挤出机的机头温度为220250， 喂 料转速为500550r/min， 挤出得到产品， 自然冷却至室温后将产品封装于铝箔袋中， 将铝 箔袋置于烘箱中加热升温至8387， 熟化89h， 得到耐低温热熔胶膜。 0015 实例1 将60g松香加入装有冷凝管、 搅拌器、 滴液漏斗的四口烧瓶中， 对四口烧瓶通氮气驱赶 空气， 加热升温至150， 启动搅拌器， 以400r/min的转速搅拌， 待松香全部熔化后， 再加入 35g松。
20、香， 边搅拌边用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加30mL马来酸酐， 滴加 完毕后， 升温至200， 保温反应1h， 得到双烯化产物； 向上述双烯化产物中加入40mL甘油， 对上述四口烧瓶加热升温至270， 保温反应7h， 自然降温至室温， 出料， 得到酯化产物， 将 酯化产物抽真空， 控制真空度为0.02MPa， 抽出小分子产物， 得到纯化的酯化产物即改性松 香； 按重量份数计， 将35份聚己二酸丁二醇酯二醇、 20份聚氧化丙烯二醇、 10份辛酸亚锡、 20 份改性松香置于带有通气管和搅拌器的三口烧瓶中， 将三口烧瓶与真空泵连接， 开启真空 泵， 用电热套对三口烧瓶加热升温至8。
21、0， 同时启动搅拌器， 以100r/min的转速搅拌20min； 按重量份数计， 继续对上述三口烧瓶加热升温至120， 控制真空度为50Pa， 保温脱水2h， 通 入氮气泄压并降温至80后， 向三口烧瓶加入30份异佛尔二异氰酸酯、 20份气相二氧化硅， 反应放热10min， 待放热结束， 用加热套对三口烧瓶加热升温至85， 保温反应3h， 得到油状 粘稠物； 按重量份数计， 将80份上述油状粘稠物， 10份滑石粉， 20份线性聚乙烯母粒放入双 螺杆挤出机中， 在挤出口设置两层离型纸， 两层型纸间距为4mm， 控制双螺杆挤出机的机头 温度为220， 喂料转速为500r/min， 挤出得到产品， 。
22、自然冷却至室温后将产品封装于铝箔 袋中， 将铝箔袋置于烘箱中加热升温至83， 熟化8h， 得到耐低温热熔胶膜。 0016 实例2 将63g松香加入装有冷凝管、 搅拌器、 滴液漏斗的四口烧瓶中， 对四口烧瓶通氮气驱赶 空气， 加热升温至155， 启动搅拌器， 以500r/min的转速搅拌， 待松香全部熔化后， 再加入 38g松香， 边搅拌边用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加33mL马来酸酐， 滴加 完毕后， 升温至210， 保温反应1.5h， 得到双烯化产物； 向上述双烯化产物中加入43mL甘 油， 对上述四口烧瓶加热升温至275， 保温反应7.5h， 自然降温至室温， 出料， 。
23、得到酯化产 物， 将酯化产物抽真空， 控制真空度为0.03MPa， 抽出小分子产物， 得到纯化的酯化产物即改 性松香； 按重量份数计， 将38份聚己二酸丁二醇酯二醇、 23份聚氧化丙烯二醇、 11份辛酸亚 锡、 21份改性松香置于带有通气管和搅拌器的三口烧瓶中， 将三口烧瓶与真空泵连接， 开启 说明书 3/5 页 5 CN 107760246 A 5 真空泵， 用电热套对三口烧瓶加热升温至83， 同时启动搅拌器， 以110r/min的转速搅拌 25min； 按重量份数计， 继续对上述三口烧瓶加热升温至125， 控制真空度为125Pa， 保温脱 水2.5h， 通入氮气泄压并降温至83后， 向三口。
24、烧瓶加入35份异佛尔二异氰酸酯、 23份气相 二氧化硅， 反应放热11min， 待放热结束， 用加热套对三口烧瓶加热升温至86， 保温反应 3.5h， 得到油状粘稠物； 按重量份数计， 将85份上述油状粘稠物， 13份滑石粉， 25份线性聚乙 烯母粒放入双螺杆挤出机中， 在挤出口设置两层离型纸， 两层型纸间距为5mm， 控制双螺杆 挤出机的机头温度为225， 喂料转速为525r/min， 挤出得到产品， 自然冷却至室温后将产 品封装于铝箔袋中， 将铝箔袋置于烘箱中加热升温至85， 熟化8.5h， 得到耐低温热熔胶 膜。 0017 实例3 将65g松香加入装有冷凝管、 搅拌器、 滴液漏斗的四口烧。
25、瓶中， 对四口烧瓶通氮气驱赶 空气， 加热升温至160， 启动搅拌器， 以550r/min的转速搅拌， 待松香全部熔化后， 再加入 40g松香， 边搅拌边用滴液漏斗以4mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加35mL马来酸酐， 滴加 完毕后， 升温至220， 保温反应2h， 得到双烯化产物； 向上述双烯化产物中加入45mL甘油， 对上述四口烧瓶加热升温至280， 保温反应8h， 自然降温至室温， 出料， 得到酯化产物， 将 酯化产物抽真空， 控制真空度为0.04MPa， 抽出小分子产物， 得到纯化的酯化产物即改性松 香； 按重量份数计， 将40份聚己二酸丁二醇酯二醇、 25份聚氧化丙烯二醇、 12。
26、份辛酸亚锡、 22 份改性松香置于带有通气管和搅拌器的三口烧瓶中， 将三口烧瓶与真空泵连接， 开启真空 泵， 用电热套对三口烧瓶加热升温至85， 同时启动搅拌器， 以120r/min的转速搅拌30min； 按重量份数计， 继续对上述三口烧瓶加热升温至130， 控制真空度为200Pa， 保温脱水3h， 通入氮气泄压并降温至85后， 向三口烧瓶加入40份异佛尔二异氰酸酯、 25份气相二氧化 硅， 反应放热12min， 待放热结束， 用加热套对三口烧瓶加热升温至87， 保温反应4h， 得到 油状粘稠物； 按重量份数计， 将90份上述油状粘稠物， 15份滑石粉， 30份线性聚乙烯母粒放 入双螺杆挤出机。
27、中， 在挤出口设置两层离型纸， 两层型纸间距为6mm， 控制双螺杆挤出机的 机头温度为250， 喂料转速为550r/min， 挤出得到产品， 自然冷却至室温后将产品封装于 铝箔袋中， 将铝箔袋置于烘箱中加热升温至87， 熟化9h， 得到耐低温热熔胶膜。 0018 对比例 以杭州市某公司生产的热熔胶膜作为对比例 对本发明制得的耐低温TPU 热熔胶膜和对比例中的热熔胶膜进行检测， 检测结果如表1所示： 1、 测试方法 粘结强度测试： 取20mm宽本发明制得的实例13热熔胶膜和相同大小对比例热熔胶膜 以及25mm宽的无纺布， 190下热压15s， 完全冷却后， 参考国家标准 胶粘剂180 剥离强度 试验方法挠性材料对刚性材料（GB/T2790） ， 在拉力机上进行测试， 玻璃速度为300mm/min， 记录拉伸强度值。 0019 低温性能测试： 按照标准ASTM-D746-2004， 将试样制成规定的样片， 然后在低温下 通过绕轴试验进行测试， 试片厚度为1.2mm， 绕轴直径13mm。 0020 表1 说明书 4/5 页 6 CN 107760246 A 6 根据表1中数据可知， 本发明制得的热熔胶膜耐低温效果优异， 在低温条件下 （-45） ， 粘结强度高， 且无结晶凝固现象产生， 具有广阔的使用前景。 说明书 5/5 页 7 CN 107760246 A 7 。