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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410404855.0 (22)申请日 2014.08.18 C08L 67/04(2006.01) C08L 5/08(2006.01) C08L 1/28(2006.01) C08L 27/06(2006.01) C08L 23/12(2006.01) C08K 5/12(2006.01) (73)专利权人 汕头市虹桥包装实业有限公司 地址 515021 广东省汕头市金平区升业路 30 号 (72)发明人 罗永生 (74)专利代理机构 上海三和万国知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 31230 代理人 郑威波 CN 1027。
2、75750 A,2012.11.14, CN 102850626 A,2013.01.02, CN 102821949 A,2012.12.12, 庞冬梅等 . 羟丙基纤维素 / 壳聚糖共混膜的 制备与性能 . 高分子材料科学与工程 .2013, 第 29 卷 ( 第 1 期 ),158-161. 钟翠红等 . 羟乙基壳聚糖的合成及其与聚乳 酸的相容性 .化学研究与应用 .2010, 第 22 卷 ( 第 9 期 ),1102-1107. (54) 发明名称 一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料及其制备方 法 (57) 摘要 本发明属于包装材料领域， 公开了一种羟丙 基壳聚糖复合薄膜材料， 所述的羟丙。
3、基壳聚糖复 合薄膜材料由以下成分按照重量比组成 ： 羟丙基 壳聚糖514 份、 聚乳酸 17 22 份、 乙基纤维素 516份、 2- 己烯基丁二酸酐 4 7 份、 聚氯乙烯 6 9 份、 聚丙烯 5 12 份、 邻苯二甲酸二异癸酯 2 4 份。制备方法包括搅拌、 挤压、 包装等。羟 丙基壳聚糖复合薄膜材料的吸湿性只有 1.4% 至 2.2%。另外采用透湿仪测定了羟丙基壳聚糖复合 薄膜材料的水蒸气透过率， 实验温度为 25， 湿 度为 70%， 测定结果为 0.06g/（m2 24h） 至 0.29g/ （m224h） 。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 冯慧 (19)中华人。
4、民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 CN 104119655 B 2016.06.22 CN 104119655 B 1/1 页 2 1.一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法， 其特征在于所述的羟丙基壳聚糖复合 薄膜材料的制备方法步骤如下 ： （1） 按重量取羟丙基壳聚糖 12 份、 聚乳酸 19 份、 乙基纤维素 8 份、 2- 己烯基丁二酸酐 6 份， 将羟丙基壳聚糖、 聚乳酸、 乙基纤维素、 2- 己烯基丁二酸酐在温度为 90下搅拌均匀， 搅拌时间为 2h， 搅拌桨转速为 150rpm ； 再升高温度至 95后加入聚氯乙烯 7 份、 聚丙烯 8 份、 。
5、邻苯二甲酸二异癸酯3份， 再次搅拌均匀， 搅拌时间为60min， 搅拌桨转速为50rpm， 为薄 膜材料混合物 ； （2） 将步骤 （1） 搅拌均匀后的薄膜材料混合物用双螺杆挤压机对薄膜材料混合物进行 挤压处理， 挤压处理温度为第一区温度为 183 190， 第二区温度为 195 204， 第三区 温度为 208 215 ； （3） 经过步骤 （2） 的双螺杆挤压处理后， 将挤出后的原料再用流延机流延成为薄膜材 料， 流延温度为 180， 流延后得到羟丙基壳聚糖复合薄膜材料 ； （4） 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料冷却后， 进行卷曲包装。 2.根据权利要求 1 所述的一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的。
6、制备方法， 其特征在于 所述的羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法中， 羟丙基壳聚糖的分子量为 200000 500000。 3.根据权利要求 1 所述的一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法， 其特征在于所 述的羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法中， 聚乳酸的熔点为 180， 分子量为 70 万 80 万。 权 利 要 求 书 CN 104119655 B 2 1/4 页 3 一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于薄膜材料领域， 涉及一种复合薄材料及其制备方法， 特别是涉及一种 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料及其制备方法。 背景技术 0002 高分子材料是近年来兴起。
7、的一个研究方向。其中， 以天然高分子材料作为主要材 料的薄膜材料具有环保、 无污染的特点。 以及利用再生资源来制备高分子薄膜材料， 这些都 成为各国目前研究的一个热点。 复合材料是有两种或者两种以上的具有不同物理和化学性 质的材料组合而成的多相材料。复合薄膜材料具有诸多的用途， 在包装行业具有广泛的应 用。复合薄膜材料具有良好的拉伸性能、 较高的断裂伸长率， 较好的热稳定性等。 0003 在一些特点产品的包装中， 产品的包装材料的吸湿性能对包装内的材料稳定性有 较大的影响。复合薄膜材料过高的吸湿性能会导致包装内产品的性质变化。在高温度和高 湿度的环境下， 水蒸气过高的透过率也会影响包装内的成分。
8、。需要降低复合薄膜材料的水 蒸气透过率和吸湿率。 发明内容 0004 要解决的技术问题 ： 常规的复合薄膜材料的密封性较差， 水蒸气的透过性较高， 在 使用中会增加水蒸气的透过， 降低了薄膜材料内部产品的质量， 另外， 常规的薄膜材料的吸 湿性较强， 在长时间接触水分后， 薄膜材料自身重量会有较大的增加， 对薄膜材料的稳定性 有较大的影响， 因此需要一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料极其制备方法。 0005 技术方案 ： 针对上述问题， 本发明公开了一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料， 所述的 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料由以下成分按照重量比组成 ： 0006 羟丙基壳聚糖 5 14 份、 0007 聚乳酸 。
9、17 22 份、 0008 乙基纤维素 5 16 份、 0009 2- 己烯基丁二酸酐 4 7 份、 0010 聚氯乙烯 6 9 份、 0011 聚丙烯 5 12 份、 0012 邻苯二甲酸二异癸酯 2 4 份。 0013 优选的， 所述的一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料， 由以下成分按照重量比组成 ： 0014 羟丙基壳聚糖 12 份、 0015 聚乳酸 19 份、 0016 乙基纤维素 8 份、 0017 2- 己烯基丁二酸酐 6 份、 0018 聚氯乙烯 7 份、 0019 聚丙烯 8 份、 说 明 书 CN 104119655 B 3 2/4 页 4 0020 邻苯二甲酸二异癸酯 3 份。。
10、 0021 一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法， 所述的羟丙基壳聚糖复合薄膜材料 的制备方法步骤如下 ： 0022 （1） 按重量取羟丙基壳聚糖 5 14 份、 聚乳酸 17 22 份、 乙基纤维素 5 16 份、 2- 己烯基丁二酸酐 4 7 份， 将壳聚糖、 聚乳酸、 乙基纤维素、 2- 己烯基丁二酸酐在温度为 90下搅拌均匀， 再升高温度至95后加入聚氯乙烯69份、 聚丙烯512份、 邻苯二甲 酸二异癸酯 2 4 份， 再次搅拌均匀， 为薄膜材料混合物 ； 0023 （2） 将步骤 （1） 搅拌均匀后的薄膜材料混合物用双螺杆挤压机对薄膜材料混合物 进行挤压处理 ； 0024 （3） 。
11、经过步骤 （2） 的双螺杆挤压处理后， 将挤出后的原料再用流延机流延成为薄膜 材料， 流延后得到羟丙基壳聚糖复合薄膜材料 ； 0025 （4） 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料冷却后， 进行卷曲包装。 0026 优选的， 所述的一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法， 步骤如下 ： 0027 （1） 按重量取羟丙基壳聚糖 12 份、 聚乳酸 19 份、 乙基纤维素 8 份、 2- 己烯基丁二 酸酐6份， 将壳聚糖、 聚乳酸、 乙基纤维素、 2-己烯基丁二酸酐在温度为90下搅拌均匀， 搅 拌时间为 2h， 搅拌桨转速为 150rpm ； 再升高温度至 95后加入聚氯乙烯 7 份、 聚丙烯 8 份、 邻苯。
12、二甲酸二异癸酯 3 份， 再次搅拌均匀， 搅拌时间为 60min， 搅拌桨转速为 50rpm， 为薄膜 材料混合物 ； 0028 （2） 将步骤 （1） 搅拌均匀后的薄膜材料混合物用双螺杆挤压机对薄膜材料混合物 进行挤压处理， 挤压处理温度为第一区温度为 183 190， 第二区温度为 195 204， 第 三区温度为 208 215 ； 0029 （3） 经过步骤 （2） 的双螺杆挤压处理后， 将挤出后的原料再用流延机流延成为薄膜 材料， 流延温度为 180， 流延后得到羟丙基壳聚糖复合薄膜材料 ； 0030 （4） 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料冷却后， 进行卷曲包装。 0031 优选的， 所述。
13、的一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法， 羟丙基壳聚糖的分 子量为 200000 500000。 0032 优选的， 所述的一种羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的制备方法， 聚乳酸的熔点为 180， 分子量为 70 万 80 万。 0033 聚乳酸和羟丙基壳聚糖， 作为两种高分子材料， 在薄膜材料中同时应用较少， 本发 明的制备方法中， 取聚乳酸和羟丙基壳聚糖， 并且将其重量优选为羟丙基壳聚糖514份、 聚乳酸 17 22 份， 进一步优选为羟丙基壳聚糖 12 份、 聚乳酸 19 份。得到的复合薄膜材料 的水蒸气透过性显著降低， 吸湿性也明显降低。 0034 有益效果 ： 测定了本发明的羟丙基壳聚糖。
14、复合薄膜材料的吸湿性和水蒸气透过 率， 吸湿性测定方法为在水中浸泡前后的重量变化， 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的吸湿性 只有1.4%至2.2%。 另外采用透湿仪测定了羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的水蒸气透过率， 实 验温度为 25， 湿度为 70%， 测定结果为 0.06g/（m224h） 至 0.29g/（m224h） ， 防止了大 量水蒸气透过复合薄膜材料， 降低包装材料内部产品的品质。 具体实施方式 说 明 书 CN 104119655 B 4 3/4 页 5 0035 实施例 1 0036 （1） 按重量取分子量为 200000 的羟丙基壳聚糖 12 份、 分子量为 70 万的聚乳酸 19 。
15、份、 乙基纤维素 8 份、 2- 己烯基丁二酸酐 4 份， 将壳聚糖、 聚乳酸、 乙基纤维素、 2- 己烯基 丁二酸酐在温度为 90下搅拌均匀， 搅拌时间为 2h， 搅拌桨转速为 150rpm ； 再升高温度至 95后加入聚氯乙烯 7 份、 聚丙烯 8 份、 邻苯二甲酸二异癸酯 3 份， 再次搅拌均匀， 搅拌时间 为 60min， 搅拌桨转速为 50rpm， 为薄膜材料混合物 ； 0037 （2） 将步骤 （1） 搅拌均匀后的薄膜材料混合物用双螺杆挤压机对薄膜材料混合物 进行挤压处理， 挤压处理温度为第一区温度为 183 190， 第二区温度为 195 204， 第 三区温度为 208 215。
16、 ； 0038 （3） 经过步骤 （2） 的双螺杆挤压处理后， 将挤出后的原料再用流延机流延成为薄膜 材料， 流延温度为 180， 流延后得到羟丙基壳聚糖复合薄膜材料 ； 0039 （4） 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料冷却后， 进行卷曲包装。 0040 实施例 2 0041 （1） 按重量取分子量为 500000 的羟丙基壳聚糖 14 份、 分子量为 80 万的聚乳酸 17 份、 乙基纤维素 16 份、 2- 己烯基丁二酸酐 4 份， 将壳聚糖、 聚乳酸、 乙基纤维素、 2- 己烯基 丁二酸酐在温度为 90下搅拌均匀， 搅拌时间为 2h， 搅拌桨转速为 150rpm ； 再升高温度至 95后加入聚。
17、氯乙烯 9 份、 聚丙烯 12 份、 邻苯二甲酸二异癸酯 4 份， 再次搅拌均匀， 搅拌时 间为 60min， 搅拌桨转速为 50rpm， 为薄膜材料混合物 ； 0042 （2） 将步骤 （1） 搅拌均匀后的薄膜材料混合物用双螺杆挤压机对薄膜材料混合物 进行挤压处理， 挤压处理温度为第一区温度为 183 190， 第二区温度为 195 204， 第 三区温度为 208 215 ； 0043 （3） 经过步骤 （2） 的双螺杆挤压处理后， 将挤出后的原料再用流延机流延成为薄膜 材料， 流延温度为 180， 流延后得到羟丙基壳聚糖复合薄膜材料 ； 0044 （4） 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料冷却后，。
18、 进行卷曲包装。 0045 实施例 3 0046 （1） 按重量取羟丙基壳聚糖 5 份、 聚乳酸 22 份、 乙基纤维素 5 份、 2- 己烯基丁二酸 酐7份， 将壳聚糖、 聚乳酸、 乙基纤维素、 2-己烯基丁二酸酐在温度为90下搅拌均匀， 搅拌 时间为 2h， 搅拌桨转速为 150rpm ； 再升高温度至 95后加入聚氯乙烯 6 份、 聚丙烯 5 份、 邻 苯二甲酸二异癸酯 2 份， 再次搅拌均匀， 搅拌时间为 60min， 搅拌桨转速为 50rpm， 为薄膜材 料混合物 ； 0047 （2） 将步骤 （1） 搅拌均匀后的薄膜材料混合物用双螺杆挤压机对薄膜材料混合物 进行挤压处理， 挤压处理。
19、温度为第一区温度为 183 190， 第二区温度为 195 204， 第 三区温度为 208 215 ； 0048 （3） 经过步骤 （2） 的双螺杆挤压处理后， 将挤出后的原料再用流延机流延成为薄膜 材料， 流延温度为 180， 流延后得到羟丙基壳聚糖复合薄膜材料 ； 0049 （4） 羟丙基壳聚糖复合薄膜材料冷却后， 进行卷曲包装。 0050 实施例 4 0051 （1） 按重量取乙基纤维素 5 份、 2- 己烯基丁二酸酐 7 份， 将乙基纤维素、 2- 己烯基 丁二酸酐在温度为 90下搅拌均匀， 搅拌时间为 2h， 搅拌桨转速为 150rpm ； 再升高温度至 说 明 书 CN 1041。
20、19655 B 5 4/4 页 6 95后加入聚氯乙烯 6 份、 聚丙烯 5 份、 邻苯二甲酸二异癸酯 2 份， 再次搅拌均匀， 搅拌时间 为 60min， 搅拌桨转速为 50rpm， 为薄膜材料混合物 ； 0052 （2） 将步骤 （1） 搅拌均匀后的薄膜材料混合物用双螺杆挤压机对薄膜材料混合物 进行挤压处理， 挤压处理温度为第一区温度为 183 190， 第二区温度为 195 204， 第 三区温度为 208 215 ； 0053 （3） 经过步骤 （2） 的双螺杆挤压处理后， 将挤出后的原料再用流延机流延成为薄膜 材料， 流延温度为 180， 流延后得到复合薄膜材料 ； 0054 （4）。
21、 复合薄膜材料冷却后， 进行卷曲包装。 0055 将实施例 1、 实施例 2、 实施例 3、 实施例 4、 聚氯乙烯薄膜材料都进行吸湿性测定， 测定方法为取相同重量的实施例 1 至 4 的薄膜材料和聚氯乙烯薄膜材料， 室温下在水中放 置 48h 后晾干， 测定重量的变化， 将重量的变化量除以原重量即为其吸湿率。 0056 再采用透湿仪测定了羟丙基壳聚糖复合薄膜材料的水蒸气透过率， 实验温度为 25， 湿度为 70%， 测定结果如下。 0057 0058 实施例 1 的吸湿性和水蒸气透过率最低， 效果最佳。实施例 2 次之， 实施例 4 由 于未加入聚乳酸和羟丙基聚壳聚糖， 其吸湿率和水蒸气透过率明显增加， 其效果比实施例 1 至 3 的薄膜材料材料差。 0059 以上所述仅为本发明的具体实施方式， 但这些只是对本发明设计思路的简单描 述， 而不是对本发明设计思路的限制， 任何不超出本发明设计思路的组合、 增加或修改， 均 落入本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 104119655 B 6 。