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1、(10)申请公布号 CN 102146168 A (43)申请公布日 2011.08.10 CN 102146168 A *CN102146168A* (21)申请号 201110048638.9 (22)申请日 2011.03.01 C08J 9/04(2006.01) C08L 29/14(2006.01) C08L 5/08(2006.01) A61L 31/06(2006.01) (71)申请人 武汉大学 地址 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山武 汉大学 (72)发明人 喻爱喜 祝少博 (74)专利代理机构 武汉科皓知识产权代理事务 所 ( 特殊普通合伙 ) 42222 代理人 。
2、张火春 (54) 发明名称 一种壳聚糖聚乙烯醇泡沫的合成方法 (57) 摘要 本发明属于医学材料领域， 公开了壳聚糖聚 乙烯醇泡沫的合成方法。将聚乙烯醇溶解成溶 液， 并向其中加入壳聚糖溶液 ； 加入发泡剂 1 2ml/10g 聚乙烯醇， 搅拌， 使溶液自由发泡至原始 体积的 2.0 2.5 倍 ； 加入硫酸， 继续搅拌 20 40 分钟， 再在保持温度不高于 40下， 加入甲醛， 搅拌1530分钟 ； 将泡沫体注入模具中， 在55 60固化成型， 然后洗至中性并且漂洗时不产生 泡沫， 得到聚乙烯醇/壳聚糖复合泡沫材料。 单纯 的聚乙烯醇泡沫材料无抑菌作用， 复合入壳聚糖 后泡沫材料具备了明显。
3、的抗菌性， 材料的抗菌强 度随复合壳聚糖的含量增加而增强。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102146170 A1/1 页 2 1. 一种壳聚糖聚乙烯醇泡沫的合成方法， 其特征在于依次包括如下步骤 : （1） 将聚乙烯醇溶解成溶液， 并向其中加入壳聚糖溶液， 其比例为每 10g 聚乙烯醇加壳 聚糖 0.6 2g; （2） 加入发泡剂 1 2 ml/10g 聚乙烯醇， 搅拌， 使溶液自由发泡至原始体积的 2.0 2.5 倍 ； （3） 加入质量分数为 40 60% 的硫酸 6 10ml/10g 聚乙烯。
4、醇， 继续搅拌 20 40 分 钟， 再在保持温度不高于 40下， 加入甲醛 35g/10g 聚乙烯醇， 搅拌 15 30 分钟 ； （4） 将泡沫体注入模具中， 在 55 60固化成型， 然后洗至中性并且漂洗时不产生泡 沫， 得到聚乙烯醇 / 壳聚糖复合泡沫材料。 2. 如权利要求 1 所述的合成方法， 其特征在于所述聚乙烯醇溶液的质量浓度是 10% 15%。 3.如权利要求1或2所述的合成方法， 其特征在于所述壳聚糖溶液的质量浓度是2% 6%。 权 利 要 求 书 CN 102146168 A CN 102146170 A1/3 页 3 一种壳聚糖聚乙烯醇泡沫的合成方法 技术领域 0001。
5、 本发明涉及一种壳聚糖 / 聚乙烯醇泡沫的合成方法， 属于医学材料领域。 技术背景 0002 外科感染在外科领域中最常见， 约占所有外科疾病的 1/3 1/2。引流在治疗外 科感染中占有极重要的作用， 可以没有抗生素而决不能没有有效的引流。恰当地应用引流 可以防止感染的发生或扩散， 引流不畅则会增加感染或其他并发症的发生机会。引流材料 是外科引流的瓶颈， 其直接制约患处引流的效果。应用橡皮条、 半管、 烟卷等的传统引流方 法曾在感染的治疗预防中发挥过巨大的作用， 但该引流属被动引流， 临床疗效不尽如人意 ； WimFleischmann 博士创造的负压封闭引流技术利用负压源形成一个全方位的主动。
6、引流， 引 流效果较传统引流方式有了一个飞跃， 投入临床后即迅速取得巨大的成功。 0003 负压封闭引流技术是在引流管外用医用泡沫包裹， 使泡沫材料成为引流管和被引 流腔隙或创面之间的中介， 再利用具有生物阀功能的半透性粘贴薄膜封闭被引流区， 使之 与外界隔绝， 接通高负压源 （125450mmHg） ， 形成一个高效引流系统， 及时地清除被引流区 的渗出物。 裘华德于1994年将该技术引进国内， 2005年本项目组成功研制出国产聚乙烯醇 复合泡沫材料， 并获产品注册证。 在投入使用取得成功和发展之时， 泡沫材料本身无明显生 物活性、 容易堵管等弊端也逐渐显露出来， 为弥补其不足， 我们通过在。
7、材料中复合生物活性 物质壳聚糖， 使新合成的材料除具备原有的功能特性外， 还获得壳聚糖的一些生物活性。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题在于提供一种壳聚糖聚乙烯醇泡沫的合成方法。 0005 本发明所采取的技术方案依次包括如下步骤 : （1） 将聚乙烯醇溶解成溶液， 并向其中加入壳聚糖溶液， 其比例为每 10g 聚乙烯醇加壳 聚糖 0.6 2g; （2） 加入发泡剂 1 2 ml/10g 聚乙烯醇， 搅拌， 使溶液自由发泡至原始体积的 2.0 2.5 倍 ； （3） 加入质量分数为 40 60% 的硫酸 6 10ml/10g 聚乙烯醇， 继续搅拌 20 40 分 钟， 再在保持温度不。
8、高于 40下， 加入甲醛 35g/10g 聚乙烯醇， 搅拌 15 30 分钟 ； （4） 将泡沫体注入模具中， 在 55 60固化成型， 然后洗至中性并且漂洗时不产生泡 沫， 得到聚乙烯醇 / 壳聚糖复合泡沫材料。 0006 所述聚乙烯醇溶液的质量浓度是 10% 15%。 0007 所述壳聚糖溶液的质量浓度是 2% 6%。 0008 本发明的有益效果在于 ： 单纯的聚乙烯醇泡沫材料无抑菌作用， 复合入壳聚糖后 泡沫材料具备了明显的抗菌性， 材料的抗菌强度随复合壳聚糖的含量增加而增强。 说 明 书 CN 102146168 A CN 102146170 A2/3 页 4 具体实施方式 0009 。
9、材料 ： 聚乙烯醇， 壳聚糖， 甲醛溶液、 浓硫酸、 发泡剂、 冰醋酸， 均从市场上购得， 分 析纯。 0010 实施例 1 将壳聚糖溶于 3wt% 稀醋酸中配成质量分数 3% 的壳聚糖溶液。称取 10g PVA， 量取 80ml 蒸馏水 , 加入到配备搅拌器、 温控调节装置的器皿中， 在 80R/min 的低速搅拌下升温 至 95待 PVA 完全溶解。不加入壳聚糖溶液。降温至 50 , 加入 1.5 ml 发泡剂十二烷基 硫酸钠， 在 1000R/min 的速度下高速搅拌 70min 使溶液自由发泡至原始体积的 2.5 倍。加 入 8ml 质量分数为 50% 的硫酸， 继续高速搅拌 20mi。
10、n。再加入 10 ml 质量分数为 36% 的甲 醛溶液 , 高速搅拌 20 min。立即将泡沫体注入模具中， 放入烘箱， 在 55 60下恒温 6 h 固化 , 取出成型泡沫体， 洗去未反应的甲醛溶液、 和硫酸， 在水中洗至中性和漂洗时不再产 生泡沫， 得到聚乙烯醇泡沫材料， 记为 PVA-CS0。 0011 实施例 2 将壳聚糖溶于 3wt% 稀醋酸中配成质量分数 3% 的壳聚糖溶液。称取 10g PVA， 量取 80ml 蒸馏水 , 加入到配备搅拌器、 温控调节装置的器皿中， 在 60R/min 的低速搅拌下升温 至 95待 PVA 完全溶解。加入 20g 的壳聚糖溶液， 继续低速搅拌均。
11、匀。降温至 50 , 加入 1.5 ml发泡剂十二烷基硫酸钠， 在800R/min的速度下高速搅拌70min使溶液自由发泡至原 始体积的 2.5 倍。加入 8ml 质量分数为 40% 的硫酸， 高速搅拌 20min。再加入 10 ml 质量 分数为 36% 的甲醛溶液 , 高速搅拌 20 min。立即将泡沫体注入模具中， 放入烘箱， 在 55 60下恒温 6 h 固化 , 取出成型泡沫体， 洗去未反应的甲醛溶液、 和硫酸， 在水中洗至中性 和漂洗时不再产生泡沫， 得到聚乙烯醇 / 壳聚糖复合泡沫材料， 记为 PVA-CS1。 0012 实施例 3 将壳聚糖溶于 3wt% 稀醋酸中配成质量分数 。
12、3% 的壳聚糖溶液。称取 10g PVA， 量取 80ml 蒸馏水 , 加入到配备搅拌器、 温控调节装置的器皿中， 在 80R/min 的低速搅拌下升温 至 95待 PVA 完全溶解。分别加入 40g 的壳聚糖溶液， 继续低速搅拌均匀。降温至 50 , 加入 1.5 ml 发泡剂十二烷基硫酸钠， 在 1000R/min 的速度下高速搅拌 70min 使溶液自由发 泡至原始体积的 2.5 倍。加入 8ml 质量分数为 50% 的硫酸， 继续高速搅拌 20min。再加入 10 ml 质量分数为 36% 的甲醛溶液 , 高速搅拌 20 min。立即将泡沫体注入模具中， 放入烘 箱， 在 55 60下。
13、恒温 6 h 固化 , 取出成型泡沫体， 洗去未反应的甲醛溶液、 和硫酸， 在水 中洗至中性和漂洗时不再产生泡沫， 得到聚乙烯醇 / 壳聚糖复合泡沫材料， 记为 PVA-CS2。 0013 复合材料抗菌性能检测 ： 加入 0、 20、 40ml 的壳聚糖溶液制成的泡沫材料分别为 PVA-CS0、 PVA-CS1、 PVA-CS2， 以在临床投入应用的聚乙烯醇泡沫材料作为对照组 PVA， 将材 料切成直径 7mm， 厚 3mm 大小模块， 消毒。取金黄色葡萄球菌、 绿脓杆菌、 大肠杆菌菌株分别 接种到固体培养基上， 置于温箱中37培养24h， 用接种环挑单菌到2ml生理盐水试管中制 备悬菌液。 。
14、取100ul菌悬液均匀涂布于培养基， 放置约30min后， 放入消毒的PVA、 PVA-CS0、 PVA-CS1、 PVA-CS2材料模块各10块， 置于温箱中37培养24h， 观察模块周围细菌生长。 将 液体培养基分装在试管中 （10ml/ 管） ， 留一管为对照组， 其余管各加入 0.2ml 菌液， 分别加 入 PVA、 PVA-CS0、 PVA-CS1、 PVA-CS2 材料模块各 10 管。将试管置于 37水浴中以 150r/min 振荡， 定时取样， 用紫外分光光度计测定细菌培养液的浊度 （OD） 。 说 明 书 CN 102146168 A CN 102146170 A3/3 页 。
15、5 0014 抗菌性能 ： 样品 PVA 及 PVA-CS0 均未产生抑菌圈 ； PVA-CS1 在金黄色葡糖球菌、 绿 脓杆菌、 大肠杆菌培养板产生的抑菌圈分别为 （1.00.3） mm、（0.50.1） mm、（0.70.2） mm ； PVA-CS2 产生的抑菌圈分别为 （9.01.5） mm、（2.50.6） mm、（3.00.4） mm。以未 加菌液的液体培养基为参照组， 紫外分光光度计上调其浊度 （OD） 为 0， 测得加入 PVA 的金 黄色葡糖球菌、 绿脓杆菌、 大肠杆菌的培养液浊度分别为 （0.8830.076、 0.9200.103、 0.9100.068） ； 加 入 P。
16、VA-CS0 的 培 养 液 浊 度 分 别 为 （0.8720.073、 0.9720.091、 0.8300.056） ； 加 入 PVA-CS1 的 培 养 液 浊 度 分 别 为 （0.3620.052、 0.5250.087、 0.4650.065） ； 加 入 PVA-CS2 的 培 养 液 浊 度 分 别 为 （0.0980.025、 0.1500.043、 0.1130.027） 。 可见单纯的聚乙烯醇泡沫材料无抑菌作用， 复合入壳聚糖后泡沫材料具备 了明显的抗菌性， 材料的抗菌强度随复合壳聚糖的含量增加而增强。 0015 上述实验结果证明复合材料具备了明显的抗菌性， 可以弥补。
17、现阶段负压封闭吸引 材料的部分缺陷和不足， 将对负压封闭引流技术的发展起推动作用。 0016 实施例 4 将壳聚糖溶于 3wt% 稀醋酸中配成质量分数 5% 的壳聚糖溶液。称取 10g PVA， 量取 60ml 蒸馏水 , 加入到配备搅拌器、 温控调节装置的器皿中， 在 60R/min 的低速搅拌下升温 至 95待 PVA 完全溶解。加入 40g 的壳聚糖溶液， 继续低速搅拌均匀。降温至 50 , 加入 1.5 ml 发泡剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠， 在 800R/min 的速度下高速搅拌 60min 使溶液自 由发泡至原始体积的 2.0 倍。加入 10ml 质量分数为 40% 的硫酸， 高速搅拌 40min。再加入 12 ml 质量分数为 36% 的甲醛溶液 , 高速搅拌 30 min。立即将泡沫体注入模具中， 放入烘 箱， 在 55 60下恒温 6 h 固化 , 取出成型泡沫体， 洗去未反应的甲醛溶液、 和硫酸， 在水 中洗至中性和漂洗时不再产生泡沫， 得到聚乙烯醇 / 壳聚糖复合泡沫材料。 说 明 书 CN 102146168 A 。