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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711166104.X (22)申请日 2017.11.21 (71)申请人 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公 司 地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90号 (72)发明人 侯腾飞刘勇吕波吴小平 (74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所(普通 合伙) 51124 代理人 梁鑫 (51)Int.Cl. C09C 1/36(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (54)发明名称 钛白粉硅铝包膜方法 (57)摘要 本发明属于钛白粉生产技术领域， 具体涉。
2、及 一种钛白粉硅铝包膜方法。 针对上述采用氧化硅 包覆钛白粉亮度不够、 不易洗涤， 洗水量大的问 题， 本发明提供一种钛白粉硅铝包膜方法， 包括 以下步骤： a、 将二氧化钛制成浆料， 加入原硅酸 和氢氧化钠， 控制浆料的pH为6.58.0， 搅拌， 在 二氧化钛颗粒表面沉积一层二氧化硅， 搅拌熟化 0.5h2h； b、 调节浆料温度为6090， pH值为 5.010.5， 加入偏铝酸钠和无机酸， 维持pH值在 5.010.5， 搅拌熟化0.5h1h， 包覆一层氧化铝 膜， 得到硅铝包膜的钛白粉。 本发明方法制得的 包膜二氧化钛亮度更高， 更易于洗涤， 生产成本 低。 权利要求书1页 说明书4。
3、页 CN 107722677 A 2018.02.23 CN 107722677 A 1.钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于， 包括以下步骤： a、 包覆氧化硅膜 将二氧化钛分散打浆， 制成浆料， 加热浆料至80100， 调节pH值为9.010.0， 向浆 料中加入原硅酸和氢氧化钠， 控制浆料的pH为6.58.0， 搅拌， 在二氧化钛颗粒表面沉积一 层二氧化硅， 搅拌熟化0.5h2h， 得到包覆二氧化硅的二氧化钛； b、 包覆氧化铝膜 将步骤a得到的浆料温度调整为6090， pH值调整为5.010.5， 加入偏铝酸钠和无 机酸， 维持pH值在5.010.5， 搅拌熟化0.5h1h， 包覆一层氧化。
4、铝膜， 得到硅铝包膜的钛白 粉。 2.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤a中所述的浆料浓度 为200350g/L。 3.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤a中所述的浆料浓度 为280320g/l。 4.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤a中所述的加热温度 为9095。 5.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤a中所述原硅酸(以 SiO2计)加入量为二氧化钛重量的16。 6.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤a中所述原硅酸(以 SiO2计)加入量为二氧化钛重量的3。 7。
5、.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤a中所述氢氧化钠加 入量保证浆料pH值为6.58.0。 8.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤a中所述的二氧化钛 为硫酸法或氯化法生产的金红石型或者锐钛型二氧化钛。 9.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤b中所述的氧化铝重 量(以Al2O3计)占二氧化钛重量的15。 10.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法， 其特征在于： 步骤b中所述的无机酸为 硫酸、 盐酸或硝酸中的至少一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107722677 A 2 钛白粉硅铝包膜方法 技术领域 000。
6、1 本发明属于钛白粉生产技术领域， 具体涉及一种钛白粉硅铝包膜方法。 背景技术 0002 TiO2表面存在着光活性缺陷， 在紫外线的照射下， 氧离子会失去两个电子而变为 原子氧(或称新生态氧)， 释放的新生态原子氧具有很高的活性， 能氧化与TiO2接触的所有 有机物。 为了提高二氧化钛的表面性能， 适当的表面处理非常必要。 目前通用的方法是对二 氧化钛进行表面无机包膜处理， 就是在钛白粉粉体粒子上包覆一层无机水合氧化物， 包膜 物质主要包括氧化硅、 氧化铝、 氧化锆等。 使钛白粉和有机介质不会有直接的接触， 达到屏 蔽光催化的作用， 通过堵塞、 遮盖钛白粉的晶格缺陷， 减少钛白粉与光的直接接触。
7、来提高它 的耐候性、 酸溶率等性能。 其中以致密氧化硅包覆后的钛白粉耐候性最佳， 且氧化硅价格较 氧化锆低， 能够降低成本。 但氧化硅包覆的钛白粉亮度不够， 并且不易洗涤， 洗水量大。 发明内容 0003 针对上述采用氧化硅包覆钛白粉亮度不够、 不易洗涤， 洗水量大的问题， 本发明提 供一种钛白粉硅铝包膜方法。 0004 本发明提供一种钛白粉硅铝包膜方法， 包括以下步骤： 0005 a、 包覆氧化硅膜 0006 将二氧化钛分散打浆， 制成浆料， 加热浆料至80100， 调节pH值为9.010.0， 向浆料中加入原硅酸和氢氧化钠， 控制浆料的pH为6.58.0， 搅拌， 在二氧化钛颗粒表面沉 积。
8、一层二氧化硅， 搅拌熟化0.5h2h， 得到包覆二氧化硅的二氧化钛； 0007 b、 包覆氧化铝膜 0008 将步骤a得到的浆料温度调整为6090， pH值调整为5.010.5， 加入偏铝酸钠 和无机酸， 维持pH值在5.010.5， 搅拌熟化0.5h1h， 包覆一层氧化铝膜， 得到硅铝包膜的 钛白粉。 0009 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述的浆料浓度为200350g/L,优选 为280320g/l。 0010 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述的加热温度为9095。 0011 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述原硅酸(以SiO2计)加入量为二氧。
9、 化钛重量的16， 优选为3。 0012 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述氢氧化钠加入量保证浆料pH值为 6.58.0。 0013 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述的二氧化钛为硫酸法或氯化法生 产的金红石型或者锐钛型二氧化钛。 0014 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤b中所述的氧化铝重量(以Al2O3计)占二氧 化钛重量的15。 说明书 1/4 页 3 CN 107722677 A 3 0015 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤b中所述的无机酸为硫酸、 盐酸或硝酸中 的至少一种。 0016 本发明的有益效果为： 0017 本发明提供了一种钛白粉。
10、硅铝包膜方法， 先在二氧化钛表面包覆一层硅膜， 再包 覆一层铝膜， 包覆硅膜时采用原硅酸作为硅源， 并且包覆过程严格控制pH值在6.58.0之 间， 得到的二氧化钛的包覆膜更致密， 并且亮度更高。 本发明方法操作简单， 还能降低洗涤 时的洗水量， 生产成本低。 具体实施方式 0018 本发明提供了一种钛白粉硅铝包膜方法， 包括以下步骤： 0019 a、 包覆氧化硅膜 0020 将二氧化钛分散打浆， 制成浆料， 加热浆料至80100， 调节pH值为9.010.0， 向浆料中加入原硅酸和氢氧化钠， 控制浆料的pH为6.58.0， 搅拌， 在二氧化钛颗粒表面沉 积一层二氧化硅， 搅拌熟化0.5h2h。
11、， 得到包覆二氧化硅的二氧化钛； 0021 b、 包覆氧化铝膜 0022 将步骤a得到的浆料温度调整为6090， pH值调整为5.010.5， 加入偏铝酸钠 和无机酸， 维持pH值在5.010.5， 搅拌熟化0.5h1h， 包覆一层氧化铝膜， 得到硅铝包膜的 钛白粉。 0023 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述的浆料浓度为200350g/L,优选 为280320g/l。 浆料浓度过高和过低都影响浆料的分散性， 影响包膜效果， 在浆料浓度为 200350g/L的条件下， 包膜效果最好。 0024 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述的加热温度为9095。 0025 其。
12、中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述原硅酸(以SiO2计)加入量为二氧 化钛重量的16， 优选为3。 0026 其中， 为了保证二氧化钛浆料的粘度， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述 氢氧化钠加入量保证浆料pH值为6.58.0。 0027 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤a中所述的二氧化钛为硫酸法或氯化法生 产的金红石型或者锐钛型二氧化钛。 0028 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤b中所述的氧化铝重量(以Al2O3计)占二氧 化钛重量的15。 0029 其中， 上述钛白粉硅铝包膜方法中， 步骤b中所述的无机酸为硫酸、 盐酸或硝酸中 的至少一种。 0030 氧。
13、化硅包膜是一种常见的包膜方式， 本发明以原硅酸为包膜剂， 可以在颜料颗粒 的表面沉积一层玻璃化透明的SiO2膜， 防止钛白粉受紫外线激发产生活性氧， 而氧化与其 解除的有机物， 而影响产品的亮度等性能。 用原硅酸为包膜剂， 减少了杂质粒子的引入， 降 低产品的吸水量。 0031 本发明在包膜时严格控制各阶段的pH值， 钛白粉的pH值直接影响到其在水性涂料 中的应用性能和工业生产的稳定性， pH的变化会破坏钛白粉的表面处理层， 影响其分散性， 进而影响产品的亮度。 本发明保持包膜后产品的pH保持在中性， 可以减少包膜后产品的洗 说明书 2/4 页 4 CN 107722677 A 4 水量。 0。
14、032 下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明， 但不表示将本发 明的保护范围限制在实施例所述范围内。 0033 实施例1用本发明方法对钛白粉进行包膜 0034 取300g二氧化钛初品加入到1000ml去离子水中(300g/L)， 高速搅拌打浆， 加热到 90， 用氢氧化钠调节pH为10， 在搅拌条件下用两台蠕动泵分别滴加100g/L的原硅酸溶液 (以SiO2计)和10氢氧化钠， 使浆料pH值保持在7.58.0之间， 滴加硅的总量为未处理二 氧化钛重量的3， 90min内滴加完毕， 滴加结束后， 熟化120min。 并流加入100g/L的偏铝酸 钠和10的硫酸， 加入偏铝酸钠的。
15、量为未处理二氧化钛重量的2(以Al2O3计)， 在此过程中 维持pH为6.08.0， 90min内加完， 熟化60min， 调节pH为7.0， 再熟化30min。 过滤， 洗涤， 干 燥， 气流粉碎。 0035 对比例2用硅酸钠为硅源对钛白粉进行包膜 0036 取300g二氧化钛初品， 加入到1000ml去离子水中(300g/L)， 高速搅拌打浆， 加热到 90， 调节pH为10， 在搅拌条件下用两台蠕动泵分别滴加100g/L的硅酸钠溶液(以SiO2计) 和10稀硫酸， 使浆料pH值保持在7.58.0之间， 滴加硅的总量为未处理二氧化钛重量的 3， 90min内滴加完毕， 滴加结束后， 熟化1。
16、20min。 并流加入100g/L的偏铝酸钠和10的硫 酸， 加入偏铝酸钠的量为未处理二氧化钛重量的2(以Al2O3计)， 在此过程中维持pH为6.0 8.0， 90min内加完， 熟化60min， 调节pH为7.0， 再熟化30min。 过滤， 洗涤， 干燥， 气流粉碎。 0037 对实施例和对比例中采用不同包膜原料得到的包膜钛白粉进行性能测定。 测定指 标包括硅铝沉积量、 洗水电导率、 颜料性能(白度和油分散性)和光催化活性。 0038 本发明亮度采用GB/T 5211.20-1999规定的方法进行测定， 洗水电导率采用GB/T 5211.12规定的方法进行测定。 0039 白度的测定方法。
17、为： 将样品压成粉饼， 利用白度测试仪测定干粉白度。 0040 油分散性测试方法如下： 0041 (1)色浆制备 0042 称量2g钛白粉样品和1.2ml白浆放在平磨仪上， 用调刀在平磨仪上混合均匀， 使其 在平磨仪中研磨4次， 每次研磨设定50转。 0043 (2)测试 0044 用调刀取少量油漆， 放在刮板细度计凹槽较深一端， 用刮板快速刮片后， 迅速读取 分散性数据(黑格曼数)， 每个样品读两次， 分散性值为两次结果的算术平均值。 0045 其余指标的测定方法采用本领域普通的测定方法。 0046 钛白粉硅铝沉积量及洗水电导率测试结果如下表1所示： 0047 表1硅铝沉积量及洗水电导率 说。
18、明书 3/4 页 5 CN 107722677 A 5 0048 0049 由上表可知， 按本发明方法所得的硅铝包覆的二氧化钛粒子， 以硅酸钠和原硅酸 为原料， 硅铝沉积量较为接近， 原硅酸包膜后洗水电导率明显低于硅酸钠包膜， 尤其在20倍 洗水时差别较为明显。 在此工艺条件下， 原硅酸包膜可节约洗水， 体现出一定优势。 0050 实施例和对比例所得钛白粉颜料性能结果如下表2所示： 0051 表2钛白粉颜料性能 0052 TCSSCXJasnTon分散性 实施例120913.1595.326.816.25 对比例221023.1194.716.556.25 0053 由上表可知， 原硅酸包膜样品亮度比硅酸钠包膜高， 二者差别可达到0.6。 0054 通过对上述实施例12进行重复性实验， 所得钛白粉的亮度及洗水电导率对比结 果如下表3所示： 0055 表3钛白粉的亮度及洗水电导率结果 0056 0057 由上表可知， 用硅酸钠和原硅酸作为硅源进行对比实验， 用原硅酸作为包膜剂得 到的产品亮度比用硅酸钠作为包膜剂得到的产品亮度高0.60.8， 并且明显降低了洗水 量， 降低了洗涤成本。 说明书 4/4 页 6 CN 107722677 A 6 。