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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810904338.8 (22)申请日 2018.08.09 (71)申请人 天津中科福源科技有限责任公司 地址 301700 天津市武清区下朱庄街知业 道六号 (72)发明人 粱友梁伟东杨双双刘永占 桂彬李国东王丽冉 (51)Int.Cl. C09D 7/62(2018.01) (54)发明名称 一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种用硬脂酸来改性贝壳粉 的制备方法， 包括以下步骤， 制备贝壳粉， 烘烤温 度控制在150180， 烘烤时间为10。
2、15min， 切 断电源， 冷却温度至2530时， 再打开恒温烘 箱， 烘烤温度控制在4080， 烘烤时间为20 30min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A， 将贝 壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为300 400目的过滤筛过筛， 获得研磨取出研磨后的贝 壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘 烤。 本发明利用硬脂酸对其进行改性， 改性性能 好， 得到的改性贝壳粉活性高， 颗粒小， 适合运用 在颜料领域。 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 CN 109135398 A 2019.01.04 CN 109135398 A 1.一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于。
3、， 包括以下步骤， S1， 制备贝壳粉 (1)准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳90120份、 去离子水400500份； (2)原料预处理， 将贝壳内部掏空， 并用碱性溶液清洗贝壳的表面， 去除贝壳表面的油 分， 再用去离子水冲洗贝壳的表面， 直至贝壳呈中性状态； (3)热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在230270， 烘烤时间为1520min， 切断电源， 冷却温度至80100时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控 制在150180， 烘烤时间为1015min， 切断电源， 冷却温度至2530时， 再打开恒温烘 箱， 烘烤温度控制在4080， 烘烤时间为203。
4、0min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A； (4)将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为300400目的过滤筛过筛， 获得研磨 取出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在500 600， 烘烤时间为6080min， 切断电源， 冷却温度至2530时， 得到贝壳粉B； S2， 取S1中的贝壳粉B， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下分散 2228min， 然后加入0.10.3份硬脂酸， 并调节pH值为57， 在4060条件下反应1 3h， 加入水合肼1.11.5份， 然后在130150油浴中反应1224h， 将此溶液用半透膜过。
5、 滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最后在4560温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 2.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述S1 中， 准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳110份、 去离子水450份。 3.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述S1 中， 碱性溶液采用碳酸氢钠溶液。 4.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述S2 中的蒸馏水与所述S2中的贝壳粉B的重量比为0.91.3： 1。 5.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述。
6、S1 中， 热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在250， 烘烤时间为 17min， 切断电源， 冷却温度至90时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在165， 烘烤时间为 12.5min， 切断电源， 冷却温度至27时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在60， 烘烤时间 为25min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A。 6.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述S1 中， 将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为350目的过滤筛过筛， 获得研磨取出研磨后 的贝壳， 置盘中均匀铺成。 7.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性。
7、贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述S1 中， 置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在550， 烘烤时间为70min， 切断电源， 冷却温度 至27时， 得到贝壳粉B。 8.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述S2 中， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下分散25min， 然后加入0.2份硬 脂酸。 9.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述S2 中， 调节pH值为6， 在50条件下反应2h， 加入水合肼1.3份， 然后在140油浴中反应18h， 将 此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤。
8、。 权利要求书 1/2 页 2 CN 109135398 A 2 10.根据权利要求1所述的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 其特征在于， 所述 S2中， 在52温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109135398 A 3 一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及贝壳粉技术领域， 尤其涉及一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法。 背景技术 0002 贝壳粉是指贝壳经过高温煅烧粉碎的粉末， 其95的主要成分是碳酸钙， 以及甲 壳素， 还有少量氨基酸和多糖物质， 可以做食品、 化妆品以及室内装修的高档材料， 应用于 畜禽饲料及食品钙。
9、源添加剂、 饰品加工、 干燥剂等。 0003 贝壳粉生物涂料， 采用天然的贝壳粉为原料， 经过研磨， 及特殊工艺制成， 他不添 加任何有害物质， 不仅具备不散发甲醛、 苯、 氨气、 TVOC(挥发性有机化合物)等有害气体， 而 且具有吸附、 分解这些有害气体的功能。 对于有化学过敏的人群、 如哮喘、 花粉症、 儿童、 孕 妇、 老人是最适合使用的天然材料。 对一天8小时工作在办公室的工作人员和在学校里学习 的学生们来讲， 室内环境的空气质量决定着工作、 学习的效率和身体健康， 使用这种贝壳粉 生物涂料是改善办公、 学习环境的极佳选择。 0004 现有贝壳粉涂料使用的贝壳粉为普通贝壳粉， 涂抹在。
10、墙壁上， 会有颗粒感， 而且附 着性较差， 稳定性较差， 为此， 本发明提出一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法。 发明内容 0005 本发明的目的是为了解决现有技术中贝壳粉涂料使用的贝壳粉为普通贝壳粉， 涂 抹在墙壁上， 会有颗粒感， 而且附着性较差， 稳定性较差的缺点， 而提出的一种用硬脂酸来 改性贝壳粉的制备方法。 0006 为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案： 0007 一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 包括以下步骤， 0008 S1， 制备贝壳粉 0009 (1)准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳90120份、 去离子水400500份； 0010 (2)原料预处理，。
11、 将贝壳内部掏空， 并用碱性溶液清洗贝壳的表面， 去除贝壳表面 的油分， 再用去离子水冲洗贝壳的表面， 直至贝壳呈中性状态； 0011 (3)热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在230270 ， 烘烤时间为1520min， 切断电源， 冷却温度至80100时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度 控制在150180， 烘烤时间为1015min， 切断电源， 冷却温度至2530时， 再打开恒温 烘箱， 烘烤温度控制在4080， 烘烤时间为2030min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉 A； 0012 (4)将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为300400目的过滤筛过。
12、筛， 获得 研磨取出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在 500600， 烘烤时间为 6080min， 切断电源， 冷却温度至2530时， 得到贝壳粉B； 0013 S2， 取S1中的贝壳粉B， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下 分散2228min， 然后加入0.10.3份硬脂酸， 并调节pH值为57， 在4060条件下反应1 说明书 1/5 页 4 CN 109135398 A 4 3h， 加入水合肼1.11.5份， 然后在130150油浴中反应1224h， 将此溶液用半透膜 过滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最后在4560温度下。
13、烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 0014 优选的， 所述S1中， 准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳 110份、 去离子水450 份。 0015 优选的， 所述S1中， 碱性溶液采用碳酸氢钠溶液。 0016 优选的， 所述S2中的蒸馏水与所述S2中的贝壳粉B的重量比为 0.91.3： 1。 0017 优选的， 所述S1中， 热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度 控制在250， 烘烤时间为17min， 切断电源， 冷却温度至90时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度 控制在165， 烘烤时间为12.5min， 切断电源， 冷却温度至27时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温 度控。
14、制在60， 烘烤时间为25min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A。 0018 优选的， 所述S1中， 将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为350目的过滤筛过 筛， 获得研磨取出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成。 0019 优选的， 所述S1中， 置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在550， 烘烤时间为 70min， 切断电源， 冷却温度至27时， 得到贝壳粉B。 0020 优选的， 所述S2中， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下分散 25min， 然后加入0.2份硬脂酸。 0021 优选的， 所述S2中， 调节pH值为6， 在50条件下反应2h， 加入水合肼。
15、1.3份， 然后在 140油浴中反应18h， 将此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤。 0022 优选的， 所述S2中， 在52温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 0023 本发明提出的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 通过热处理， 将清洗后的 贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在 260， 烘烤时间为18min， 切断电源， 冷却 温度至95时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在175， 烘烤时间为14min， 切断电源， 冷却 温度至28时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在75， 烘烤时间为28min， 切断电源， 得到 热处理后的贝壳粉A， 热处理后的贝壳粉水分少。
16、， 并且将贝壳粉中多余的有机物高温去除， 得到的改性贝壳粉的纯度更高， 性能更好， 加入0.10.3份硬脂酸， 并调节pH值为57， 在 4060条件下反应13h， 加入水合肼1.11.5份， 然后在130150油浴中反应12 24h， 将此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最后在4560温度下烘干， 即得改 性过后的贝壳粉C， 利用硬脂酸对其进行改性， 改性性能好， 得到的改性贝壳粉活性高， 颗粒 小， 适合运用在颜料领域。 附图说明 0024 图1为本发明贝壳粉和硬脂酸改性贝壳粉的放大500倍的SEM图片。 具体实施方式 0025 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整。
17、地描述， 显然， 所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 0026 实施例一 0027 本发明提出的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 包括以下步骤， 0028 S1， 制备贝壳粉 说明书 2/5 页 5 CN 109135398 A 5 0029 (1)准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳90份、 去离子水 400份； 0030 (2)原料预处理， 将贝壳内部掏空， 并用碱性溶液清洗贝壳的表面， 去除贝壳表面 的油分， 再用去离子水冲洗贝壳的表面， 直至贝壳呈中性状态； 0031 (3)热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在230， 。
18、烘 烤时间为15min， 切断电源， 冷却温度至80时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在150， 烘 烤时间为10min， 切断电源， 冷却温度至25时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在40， 烘 烤时间为20min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A； 0032 (4)将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为300目的过滤筛过筛， 获得研磨取 出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在500， 烘 烤时间为60min， 切断电源， 冷却温度至25时， 得到贝壳粉B； 0033 S2， 取S1中的贝壳粉B， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 。
19、在超声波环境下 分散22min， 然后加入0.1份硬脂酸， 并调节 pH值为5， 在40条件下反应1h， 加入水合肼1.1 份， 然后在130油浴中反应12h， 将此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最后在 45温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 0034 实施例二 0035 一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 包括以下步骤， 0036 S1， 制备贝壳粉 0037 (1)准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳100份、 去离子水430份； 0038 (2)原料预处理， 将贝壳内部掏空， 并用碱性溶液清洗贝壳的表面， 去除贝壳表面 的油分， 再用去离子水冲洗贝壳的表面， 直至。
20、贝壳呈中性状态； 0039 (3)热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在240， 烘 烤时间为16min， 切断电源， 冷却温度至85时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在160， 烘 烤时间为12min， 切断电源， 冷却温度至26时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在 50， 烘 烤时间为23min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A； 0040 (4)将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为330目的过滤筛过筛， 获得研磨取 出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在520， 烘 烤时间为65min， 切断电源， 冷却温度。
21、至27时， 得到贝壳粉B； 0041 S2， 取S1中的贝壳粉B， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下 分散24min， 然后加入0.15份硬脂酸， 并调节pH值为5.5， 在45条件下反应1.3h， 加入水合 肼1.2份， 然后在135油浴中反应16h， 将此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最 后在48温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 0042 实施例三 0043 一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 包括以下步骤， 0044 S1， 制备贝壳粉 0045 (1)准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳115份、 去离子水450份； 0046 (2)原。
22、料预处理， 将贝壳内部掏空， 并用碱性溶液清洗贝壳的表面， 去除贝壳表面 的油分， 再用去离子水冲洗贝壳的表面， 直至贝壳呈中性状态； 0047 (3)热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制250， 烘烤 时间为17.5min， 切断电源， 冷却温度至90时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在165， 烘 说明书 3/5 页 6 CN 109135398 A 6 烤时间为12.5min， 切断电源， 冷却温度至27.5时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在60 ， 烘烤时间为25min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A； 0048 (4)将贝壳粉A放入研磨机中进行研。
23、磨， 用目数为350目的过滤筛过筛， 获得研磨取 出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在550， 烘 烤时间为70min， 切断电源， 冷却温度至27时， 得到贝壳粉B； 0049 S2， 取S1中的贝壳粉B， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下 分散25min， 然后加入0.2份硬脂酸， 并调节 pH值为6， 在50条件下反应2h， 加入水合肼1.3 份， 然后在140油浴中反应16h， 将此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最后在 56温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 0050 实施例四 0051 一种用硬脂酸来。
24、改性贝壳粉的制备方法， 包括以下步骤， 0052 S1， 制备贝壳粉 0053 (1)准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳115份、 去离子水480份； 0054 (2)原料预处理， 将贝壳内部掏空， 并用碱性溶液清洗贝壳的表面， 去除贝壳表面 的油分， 再用去离子水冲洗贝壳的表面， 直至贝壳呈中性状态； 0055 (3)热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在260， 烘 烤时间为18min， 切断电源， 冷却温度至95时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在175， 烘 烤时间为14min， 切断电源， 冷却温度至28时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在 75，。
25、 烘 烤时间为28min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A； 0056 (4)将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为370目的过滤筛过筛， 获得研磨取 出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在580， 烘 烤时间为75min， 切断电源， 冷却温度至28时， 得到贝壳粉B； 0057 S2， 取S1中的贝壳粉B， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下 分散27min， 然后加入0.25硬脂酸， 并调节 pH值为6.5， 在55条件下反应2.2h， 加入水合肼 1.4份， 然后在 140油浴中反应18h， 将此溶液用半透膜过滤， 。
26、并分别用无水乙醇洗涤， 最 后在55温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 0058 实施例五 0059 一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 包括以下步骤， 0060 S1， 制备贝壳粉 0061 (1)准备原料， 包括以下重量份的原料： 贝壳120份、 去离子水500份； 0062 (2)原料预处理， 将贝壳内部掏空， 并用碱性溶液清洗贝壳的表面， 去除贝壳表面 的油分， 再用去离子水冲洗贝壳的表面， 直至贝壳呈中性状态； 0063 (3)热处理， 将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在270， 烘 烤时间为20min， 切断电源， 冷却温度至100时， 再打开恒温烘箱， 。
27、烘烤温度控制在180， 烘烤时间为15min， 切断电源， 冷却温度至30时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在 80， 烘烤时间为30min， 切断电源， 得到热处理后的贝壳粉A； 0064 (4)将贝壳粉A放入研磨机中进行研磨， 用目数为400目的过滤筛过筛， 获得研磨取 出研磨后的贝壳， 置盘中均匀铺成， 然后置恒温烘箱中高温烘烤， 烘烤温度控制在600， 烘 烤时间为80min， 切断电源， 冷却温度至30时， 得到贝壳粉B； 说明书 4/5 页 7 CN 109135398 A 7 0065 S2， 取S1中的贝壳粉B， 将贝壳粉B放入反应罐中， 并加入蒸馏水， 在超声波环境下 分散。
28、28min， 然后加入0.3份硬脂酸， 并调节 pH值为7， 在60条件下反应3h， 加入水合肼1.5 份， 然后在150油浴中反应24h， 将此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最后在 60温度下烘干， 即得改性过后的贝壳粉C。 0066 分别测试本发明实施例一五中制备的贝壳粉的稳定性能力， 并测试市场售卖的 贝壳粉作对照， 将贝壳粉用来制备料浆， 将料浆分别放入透明的玻璃瓶中， 分别静置30天、 60天、 180天、 270天和360 天， 观察玻璃瓶底的沉淀情况， 得出如下参数： 0067 0068 0069 从上可以知道， 本制备方法制备的改性贝壳粉的稳定更好， 活性更强， 。
29、适合推广。 0070 本发明提出的一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法， 通过热处理， 将清洗后的 贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤， 烘烤温度控制在 260， 烘烤时间为18min， 切断电源， 冷却 温度至95时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在175， 烘烤时间为14min， 切断电源， 冷却 温度至28时， 再打开恒温烘箱， 烘烤温度控制在75， 烘烤时间为28min， 切断电源， 得到 热处理后的贝壳粉A， 热处理后的贝壳粉水分少， 并且将贝壳粉中多余的有机物高温去除， 得到的改性贝壳粉的纯度更高， 性能更好， 加入0.10.3份硬脂酸， 并调节pH值为57， 在 4060条件下反应13h。
30、， 加入水合肼1.11.5份， 然后在130150油浴中反应12 24h， 将此溶液用半透膜过滤， 并分别用无水乙醇洗涤， 最后在4560温度下烘干， 即得改 性过后的贝壳粉C， 利用硬脂酸对其进行改性， 改性性能好， 得到的改性贝壳粉活性高， 颗粒 小， 适合运用在颜料领域。 0071 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 8 CN 109135398 A 8 图1 说明书附图 1/1 页 9 CN 109135398 A 9 。