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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711054108.9 (22)申请日 2017.10.31 (71)申请人 江苏力合粘合剂有限公司 地址 213200 江苏省常州市金坛区后阳化 工园区28号 (72)发明人 顾嘉卫钟树良周锦君蔡炳照 (74)专利代理机构 常州金之坛知识产权代理事 务所(普通合伙) 32317 代理人 周祥生 (51)Int.Cl. C09J 175/14(2006.01) C08G 18/69(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/48(2006.0。
2、1) C08G 63/672(2006.01) (54)发明名称 一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种无溶剂双组份聚氨酯蒸 煮胶粘剂的制备方法， 详实地公开了A胶的制备、 B胶的制备和目标物的制备， 其中A胶由分子量 10002000的聚醚多元醇、 液化MDI(NCO 33.5)和六亚甲基二异氰酸酯三聚体在100120 ， 真空-0.1MPa条件下， 脱水2小时， 检测体系含 水量少于0.05为合格， 降温至40制得； B胶由 聚乙二醇、 1,3-丁二醇、 己二酸、 间苯二甲酸用钛 酸四丁酯催化剂制得； 目标物的由A胶和B胶以 10:7混合得到无溶剂聚氨。
3、酯胶粘剂。 这种新型无 溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的优点： 兼具优异 的耐蒸煮性能和剥离强度。 制备过程简单， 廉价 和无污染。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107722917 A 2018.02.23 CN 107722917 A 1.一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法， 其特征是： 其制备步骤如下： a、 A胶的制备： 分别取300g分子量为10002000的聚醚多元醇(羟基的官能度为2)、 300g液化MDI (NCO33.5)和六亚甲基二异氰酸酯三聚体(NCO21.722.2)于四口烧瓶中， 升温至 100120， 真空-0.1MPa条件下， 脱水2小时， 检测体系含水量。
4、少于0.05为合格， 降温至 40， 即得A胶； b、 B胶的制备： 分别取120g聚乙二醇、 240g 1,3-丁二醇、 120g己二酸、 180g间苯二甲酸于1000mL四口 烧瓶中， 滴加0.10.25g钛酸四丁酯催化剂之后， 搅拌并缓慢升温至160， 此时反应出水， 然后缓慢升温至240并保温两小时， 此时取样测酸价， 若酸价低于15mg KOH/g,则酯化反 应结束， 然后在温度为220230以及压力为-0.1Mpa的条件下下抽真空5小时， 得到酸价 1mg KOH/g以及羟值为505mg KOH/g的聚酯多元醇； 取200g上述得到的聚酯多元醇与 350g分子量为30005000的。
5、聚醚多元醇(羟基的官能度为3)以及35g分子量为28003500 的端羟基聚丁二烯混合， 在120条件下真空脱水至体系含水量少于0.05， 降温至40， 即为B胶； c、 目标物的制备： A胶和B胶以10:7混合得到无溶剂聚氨酯胶粘剂。 2.根据权利要求1所述无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法， 其特征是： 在步骤 a中， 聚醚多元醇的分子量为10002000； 聚醚多元醇、 液化MDI和六亚甲基二异氰酸酯三聚 体的质量比为1:1:0.4。 3.根据权利要求1所述无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法， 其特征是： 在步骤 b中， 聚乙二醇、 1,3-丁二醇、 己二酸和间苯二甲酸二甲酯的质。
6、量比为2： 4： 2： 2.8； 聚醚多元 醇的分子量为400700； 端羟基聚丁二烯的分子量为28003500； 聚酯多元醇、 聚醚多元醇 和端羟基聚丁二烯的质量比为5.7:6:1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107722917 A 2 一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法， 属于材料与食品研 究领域。 背景技术 0002 与传统干法复合比较， 无溶剂复合在降低成本、 提高产品质量、 环境保护、 生产安 全与稳定等方面有诸多优势。 无溶剂复合所用胶黏剂不含溶剂， 因而对包装物没有污染， 更 适用于食品包装。
7、。 但是普通的无溶剂胶粘剂已经不能满足市场需求， 特别是蒸煮型包装袋 专用胶产品。 使用普通胶水做成的包装袋经过高温蒸煮后其剥离强度会大幅度降低， 严重 时甚至会产生脱层， 直接影响至软包装制品的正常使用。 例如， 目前市场上通用的软包装用 胶， 虽然是无溶剂双组份胶， 但其耐蒸煮性能较差， 目前不少熟食品， 尤其是熟食的肉制软 包装都要有较高的耐蒸煮要求， 要求经过121蒸煮后剥离强度要求大于等于5(N.15mm)， 不能出现脱层现象， 而现有产品的蒸煮前剥离强度均小于4(N.15mm)， 经121蒸煮后的剥 离强度更低。 为了克服现有产品存在的不足， 满足市场的新要求， 从而开发了一种耐高。
8、温蒸 煮的无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂。 发明内容 0003 本发明涉及一种无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备方法， 所述无溶剂双组份 聚氨酯蒸煮胶粘剂， 由A胶和B胶组成， 其具体步骤如下： 0004 a、 A胶的制备： 0005 分别取300g分子量为10002000的聚醚多元醇(羟基的官能度为2)、 300g液化MDI (NCO33.5)和六亚甲基二异氰酸酯三聚体(NCO21.722.2)于四口烧瓶中， 升温至 100120， 真空-0.1MPa条件下， 脱水2小时， 检测体系含水量少于0.05为合格， 降温至 40， 即得A胶。 0006 b、 B胶的制备： 0007 分别取120g聚乙二。
9、醇、 240g 1,3-丁二醇、 120g己二酸、 180g间苯二甲酸于1000mL 四口烧瓶中， 滴加0.10.25g钛酸四丁酯催化剂之后， 搅拌并缓慢升温至160， 此时反应 出水， 然后缓慢升温至240并保温两小时， 此时取样测酸价， 若酸价低于15mg KOH/g,则酯 化反应结束， 然后在温度为220230以及压力为-0.1Mpa的条件下下抽真空5小时， 得到 酸价1mg KOH/g以及羟值为505mg KOH/g的聚酯多元醇； 取200g上述得到的聚酯多元醇 与350g分子量为30005000的聚醚多元醇(羟基的官能度为3)以及35g分子量为2800 3500的端羟基聚丁二烯混合，。
10、 在120条件下真空脱水至体系含水量少于0.05， 降温至40 ， 即为B胶。 0008 c、 目标物无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的制备： 0009 A胶和B胶以10:7混合得到无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂。 0010 进一步， 步骤a中聚醚多元醇的分子量为10002000； 聚醚多元醇、 液化MDI和六亚 说明书 1/3 页 3 CN 107722917 A 3 甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为1:1:0.4。 0011 进一步， 步骤b中聚乙二醇、 1,3-丁二醇、 己二酸和间苯二甲酸二甲酯的质量比为 2： 4： 2： 2.8； 聚醚多元醇的分子量为400700； 端羟基聚丁二烯的分子量为2。
11、8003500； 聚 酯多元醇、 聚醚多元醇和端羟基聚丁二烯的质量比为5.7:6:1。 0012 这种新型无溶剂双组份聚氨酯蒸煮胶粘剂的优点： 兼具优异的耐蒸煮性能和剥离 强度。 0013 这种制备方法的优点： 制备过程简单， 廉价和无污染。 具体实施方式 0014 现在结合具体实施例对本发明做进一步说明， 以下实施例旨在说明本发明而不是 对本发明的进一步限定。 0015 实施例1： 0016 制备无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂的步骤如下： 0017 (1)A胶的制备： 分别取300g分子量为10002000的聚醚多元醇(羟基的官能度为 2)、 300g液化MDI(NCO33.5)和六亚甲基二异氰酸。
12、酯三聚体(NCO21.722.2)于四 口烧瓶中， 升温至100120， 真空-0.1MPa条件下， 脱水2小时， 检测体系含水量少于 0.05为合格， 降温至40， 即得A胶。 0018 (2)B胶的制备： 分别取120g聚乙二醇、 240g 1,3-丁二醇、 120g己二酸、 180g间苯二 甲酸于1000mL四口烧瓶中， 滴加0.10.25g钛酸四丁酯催化剂之后， 搅拌并缓慢升温至160 ， 此时反应出水， 然后缓慢升温至240并保温两小时， 此时取样测酸价， 若酸价低于15mg KOH/g,则酯化反应结束， 然后在温度为220230以及压力为-0.1Mpa的条件下下抽真空5 小时， 得。
13、到酸价1mg KOH/g以及羟值为505mg KOH/g的聚酯多元醇； 取200g上述得到的 聚酯多元醇与350g分子量为30005000的聚醚多元醇(羟基的官能度为3)以及35g分子量 为28003500的端羟基聚丁二烯混合， 在120条件下真空脱水至体系含水量少于0.05， 降温至40， 即为B胶。 0019 (3)目标物无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂的制备： A胶和B胶以10:7混合得到无溶剂 聚氨酯胶粘剂。 0020 将制得的无溶剂聚氨酯胶粘剂加入到无溶剂覆膜机的上胶系统中， 上胶量为 2.0g/m2， 以铝膜以及RCPP膜为基材， 制备得到铝塑复合材料， 进一步熟化之后测试其强度， 强度为。
14、7.4(N.15mm)， 说明经无溶剂聚氨酯胶粘剂得到的铝塑复合材料在固化之后具备优 异的剥离强度。 0021 抗老化性能试验： 0022 将制得的无溶剂聚氨酯胶粘剂加入到无溶剂覆膜机的上胶系统中， 上胶量为 2.0g/m2， 以铝膜以及RCPP膜为基材， 制备得到铝塑复合材料， 进一步熟化以及经过60老 化7天之后测试其强度， 强度为6.8(N.15mm)， 说明经无溶剂聚氨酯胶粘剂得到的铝塑复合 材料具备良好的抗老化性能。 0023 耐蒸煮性能试验： 0024 将制得的无溶剂聚氨酯胶粘剂加入到无溶剂覆膜机的上胶系统中， 上胶量为 2.0g/m2， 以铝膜以及RCPP膜为基材， 制备得到铝塑复合材料， 进一步熟化以及经过121蒸 说明书 2/3 页 4 CN 107722917 A 4 煮之后测试其强度， 强度为6.4(N.15mm)， 说明经无溶剂聚氨酯胶粘剂得到的铝塑复合材料 具备良好的耐蒸煮性能。 0025 本发明制备得到的无溶剂双组份聚氨酯胶粘剂， 制备过程简单， 廉价。 说明书 3/3 页 5 CN 107722917 A 5 。