技术领域
本发明涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂作为热固性树脂的典型代表，具有很多突出的性能，如优异的力学性能，电 绝缘性能好，收缩率低，粘接性能好，耐化学性，良好的加工性能，价格低廉等，这些使 其应用十分广泛，广泛应用于涂料、胶黏剂、电子仪表、航空航天等领域。但是环氧树脂 固化后的交联密度大，呈三维网状结构，存在着质脆、耐冲击性差、耐疲劳性和耐热性较 差、内应力大等缺点，这在很大程度上限制了它的应用。而环氧树脂/无机纳米复合材料 是现今新型材料中最具有活力的，它能够将纳米粒子的一些优异的性能与环氧树脂有效结 合起来，如：热稳定性、刚性等。并且纳米粒子的活性高，与环氧树脂的官能团容易发生 物理化学作用，进而提高环氧树脂固化物的热学、光学、力学和电磁学性能等。
纳米铜粉由于具有尺寸小，比表面积大及量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点， 因此具有不同于块状和大颗粒铜材的特殊性能。而纳米铜粉在环氧树脂中的分散问题是很 难解决的，由于纳米铜粉易团聚，容易造成复合材料应力集中，在复合材料中形成缺陷， 影响复合材料的力学性能。而目前对于解决纳米铜粉在环氧树脂中的分散问题主要是有几 种方法：表面化学修饰，分散剂分散，超声分散，机械分散和溶剂分散。目前一般采用添 加一些助剂来实现纳米铜粉在环氧树脂中的分散问题，目前纳米铜/环氧树脂复合材料存 在纳米铜粉易团聚，在环氧树脂中分散性差而导致的纳米铜/环氧树脂复合材料力学性能 低的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有纳米铜/环氧树脂复合材料存在纳米铜粉易团聚，在环氧 树脂中分散性差而导致的纳米铜/环氧树脂复合材料力学性能低的问题，而提供一种纳米 铜/环氧树脂复合材料的制备方法。
一种纳米铜/环氧树脂复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米铜粉：①室温下以蒸馏水为溶剂，利用超声方法将CuSO4·5H2O完全溶 解，得到CuSO4水溶液；②向步骤一①得到的CuSO4水溶液中加入聚乙烯比咯烷酮，超 声30min～50min，得到聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液；③室温下将水合肼与蒸馏水 混合，得到水合肼溶液；④室温下以蒸馏水为溶剂，将NaOH完全溶解后得到NaOH溶 液；⑤首先将步骤一②得到的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液加入到三颈圆底烧瓶中， 然后向三颈圆底烧瓶中加入步骤一③得到的水合肼溶液，最后向三颈圆底烧瓶中加入步骤 一④得到的NaOH溶液，在温度为65℃～75℃和转速为250r/min～350r/min的条件下搅拌 20min～25min，然后使用蒸馏水抽滤洗涤2h～3h，再在真空度为0.08MPa～0.09MPa和室温 条件下真空干燥2h～4h，得到纳米铜粉；
步骤一①中所述的CuSO4·5H2O的质量与蒸馏水的体积比为(0.125g～0.25g):1mL；
步骤一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的质量与CuSO4水溶液的体积比为 (0.0125g～0.025g):1mL；
步骤一③中所述的水合肼的体积与蒸馏水的体积比为(3～5):1；
步骤一④中所述的NaOH的质量与与蒸馏水的体积比为(0.2g～0.35g):1mL；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与水合肼溶液的体积比 为(0.8～1.25):1；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与NaOH溶液的体积比 为(2～3):1；
二、分散：将步骤一⑤得到的纳米铜粉加入到环氧树脂中，使用乳化机在转速 7000r/min～8000r/min的转速下进行乳化分散5min～7min，得到纳米铜/环氧树脂混合物；
步骤二所述的纳米铜粉的质量与环氧树脂的质量比为(0.005～0.35):1；
三、制备复合材料：①将步骤二得到的纳米铜/环氧树脂混合物和固化剂分别在 55℃～65℃的条件下预热1.5h～2h，得到预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化 剂；②将步骤三①得到的预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂在转速为 90r/min～110r/min下搅拌4min～5min，得到纳米铜/环氧树脂预聚物；③将涂有高真空硅脂 的聚四氟乙烯模具在55℃～65℃的温度下预热1.5h～2h，得到预热的涂有高真空硅脂的聚 四氟乙烯模具；④首先将步骤三②得到的纳米铜/环氧树脂预聚物倒入步骤三③预热的涂 有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，然后将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中 依次在温度65℃～75℃下固化2h～2.5h，在温度为120℃～130℃下固化2h～3h，在温度为 145℃～155℃下固化1h～1.5h，得到纳米铜/环氧树脂复合材料；
步骤三①所述的固化剂为低分子聚酰胺；
步骤三①所述的固化剂的质量与步骤二所述的环氧树脂的质量比为(0.4～0.5):1。
本发明的优点：一、本发明制备的纳米铜/环氧树脂复合材料中铜粉粒径在纳米级， 尺寸稳定；二、本发明以水合肼为还原剂，反应过程中产生氮气，有效的防止了纳米铜粉 的氧化；三、采用乳化机对纳米铜/环氧树脂体系分散，方法简单，分散性好，不需要添 加任何表面修饰剂及偶联剂，用乳化机进行乳化分散，分散效果好，纳米铜/环氧树脂复 合材料力学性能提高；四、本发明制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的抗拉强度 38MPa～50MPa，弹性模量1200MPa～1700MPa，硬度80°～84°。
本发明可制备纳米铜/环氧树脂复合材料。
附图说明
图1是试验一制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图；
图2是试验二制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图；
图3是试验三制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图；
图4是试验四制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种纳米铜/环氧树脂复合材料的制备方法具体是按 以下步骤完成的：
一、制备纳米铜粉：①室温下以蒸馏水为溶剂，利用超声方法将CuSO4·5H2O完全溶 解，得到CuSO4水溶液；②向步骤一①得到的CuSO4水溶液中加入聚乙烯比咯烷酮，超 声30min～50min，得到聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液；③室温下将水合肼与蒸馏水 混合，得到水合肼溶液；④室温下以蒸馏水为溶剂，将NaOH完全溶解后得到NaOH溶 液；⑤首先将步骤一②得到的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液加入到三颈圆底烧瓶中， 然后向三颈圆底烧瓶中加入步骤一③得到的水合肼溶液，最后向三颈圆底烧瓶中加入步骤 一④得到的NaOH溶液，在温度为65℃～75℃和转速为250r/min～350r/min的条件下搅拌 20min～25min，然后使用蒸馏水抽滤洗涤2h～3h，再在真空度为0.08MPa～0.09MPa和室温 条件下真空干燥2h～4h，得到纳米铜粉；
步骤一①中所述的CuSO4·5H2O的质量与蒸馏水的体积比为(0.125g～0.25g):1mL；
步骤一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的质量与CuSO4水溶液的体积比为 (0.0125g～0.025g):1mL；
步骤一③中所述的水合肼的体积与蒸馏水的体积比为(3～5):1；
步骤一④中所述的NaOH的质量与与蒸馏水的体积比为(0.2g～0.35g):1mL；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与水合肼溶液的体积比 为(0.8～1.25):1；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与NaOH溶液的体积比 为(2～3):1；
二、分散：将步骤一⑤得到的纳米铜粉加入到环氧树脂中，使用乳化机在转速 7000r/min～8000r/min的转速下进行乳化分散5min～7min，得到纳米铜/环氧树脂混合物；
步骤二所述的纳米铜粉的质量与环氧树脂的质量比为(0.005～0.35):1；
三、制备复合材料：①将步骤二得到的纳米铜/环氧树脂混合物和固化剂分别在 55℃～65℃的条件下预热1.5h～2h，得到预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化 剂；②将步骤三①得到的预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂在转速为 90r/min～110r/min下搅拌4min～5min，得到纳米铜/环氧树脂预聚物；③将涂有高真空硅脂 的聚四氟乙烯模具在55℃～65℃的温度下预热1.5h～2h，得到预热的涂有高真空硅脂的聚 四氟乙烯模具；④首先将步骤三②得到的纳米铜/环氧树脂预聚物倒入步骤三③预热的涂 有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，然后将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中 依次在温度65℃～75℃下固化2h～2.5h，在温度为120℃～130℃下固化2h～3h，在温度为 145℃～155℃下固化1h～1.5h，得到纳米铜/环氧树脂复合材料；
步骤三①所述的固化剂为低分子聚酰胺；
步骤三①所述的固化剂的质量与步骤二所述的环氧树脂的质量比为(0.4～0.5):1。
本实施方式可制备纳米铜/环氧树脂复合材料。
本实施方式步骤三①中将步骤二得到的纳米铜/环氧树脂混合物和固化剂在 55℃～65℃的条件下预热1.5h～2h；步骤三②中将步骤三①得到的预热后的纳米铜/环氧树 脂混合物和固化剂在转速为90r/min～110r/min下搅拌4min～5min的目的是排出裹在环氧树 脂中的气泡以及使固化剂在纳米铜/环氧树脂混合物中分散均匀。
本实施方式以水合肼为还原剂，反应过程中产生氮气，有效的防止了纳米铜粉的氧化。
本实施方式的优点：一、本实施方式制备的纳米铜/环氧树脂复合材料中铜粉粒径在 纳米级，尺寸稳定；二、本实施方式以水合肼为还原剂，反应过程中产生氮气，有效的防 止了纳米铜粉的氧化；三、采用乳化机对纳米铜/环氧树脂体系分散，方法简单，分散性 好，不需要添加任何表面修饰剂及偶联剂，用乳化机进行乳化分散，分散效果好，纳米铜 /环氧树脂复合材料力学性能提高；四、本实施方式制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的抗 拉强度38MPa～50MPa，弹性模量1200MPa～1700MPa，硬度80°～84°。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中所述的 CuSO4·5H2O的质量与蒸馏水的体积比为(0.15g～0.2g):1mL。其他步骤与具体实施方式一相 同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一②中所述 的聚乙烯比咯烷酮的质量与CuSO4水溶液的体积比为(0.015g～0.025g):1mL。其他步骤与 具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一④中所述 的NaOH的质量与与蒸馏水的体积比为(0.25g～0.35g):1mL。其他步骤与具体实施方式一至 三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一⑤中所述 的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与水合肼溶液的体积比为(0.9～1.25):1。其他 步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一⑤中所述 的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与NaOH溶液的体积比为(2.5～3):1。其他步 骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二所述的纳 米铜粉的质量与环氧树脂的质量比为(0.001～0.28):1。其他步骤与具体实施方式一至六相 同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步步骤三②中将 步骤三①得到的预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂在转速为 95r/min～110r/min下搅拌4.5min～5min，得到纳米铜/环氧树脂预聚物。其他步骤与具体实 施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三④中首先 将步骤三②得到的纳米铜/环氧树脂预聚物倒入步骤三③预热的涂有高真空硅脂的聚四氟 乙烯模具中，然后将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中依次在温度68℃～75℃ 下固化2h～2.5h，在温度为125℃～130℃下固化2.5h～3h，在温度为150℃～155℃下固化 1h～1.5h，得到纳米铜/环氧树脂复合材料。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三①所述的 固化剂的质量与步骤二所述的环氧树脂的质量比为(0.45～0.5):1。其他步骤与具体实施方式 一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种纳米铜/环氧树脂复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米铜粉：①室温下以蒸馏水为溶剂，利用超声方法将CuSO4·5H2O完全溶 解，得到CuSO4水溶液；②向步骤一①得到的CuSO4水溶液中加入聚乙烯比咯烷酮，超 声50min，得到聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液；③室温下将水合肼与蒸馏水混合， 得到水合肼溶液；④室温下以蒸馏水为溶剂，将NaOH完全溶解后得到NaOH溶液；⑤ 首先将步骤一②得到的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液加入到三颈圆底烧瓶中，然后 向三颈圆底烧瓶中加入步骤一③得到的水合肼溶液，最后向三颈圆底烧瓶中加入步骤一④ 得到的NaOH溶液，在温度为70℃和转速为300r/min的条件下搅拌20min，然后使用蒸 馏水抽滤洗涤3h，再在真空度为0.09MPa和室温条件下真空干燥4h，得到纳米铜粉；
步骤一①中所述的CuSO4·5H2O的质量与蒸馏水的体积比为0.125g:1mL；
步骤一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的质量与CuSO4水溶液的体积比为0.0125g:1mL；
步骤一③中所述的水合肼的体积与蒸馏水的体积比为3:1；
步骤一④中所述的NaOH的质量与与蒸馏水的体积比为0.21g:1mL；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与水合肼溶液的体积比 为1.25:1；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与NaOH溶液的体积比 为2.5:1；
二、分散：将步骤一⑤得到的纳米铜粉加入到环氧树脂中，使用乳化机在转速 7500r/min的转速下进行乳化分散5min～7min，得到纳米铜/环氧树脂混合物；
步骤二所述的纳米铜粉的质量与环氧树脂的质量比为0.01:1；
三、制备复合材料：①将步骤二得到的纳米铜/环氧树脂混合物和固化剂分别在60℃ 的条件下预热2h，得到预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂；②将步骤三 ①得到的预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂在转速为100r/min下搅拌 4min～5min，得到纳米铜/环氧树脂预聚物；③将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具在60℃ 的温度下预热2h，得到预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具；④首先将步骤三②得 到的纳米铜/环氧树脂预聚物倒入步骤三③预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中， 然后将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中依次在温度70℃下固化2h，在温度 为125℃下固化2.5h，在温度为150℃下固化1h，得到纳米铜/环氧树脂复合材料；
步骤三①所述的固化剂为低分子聚酰胺；
步骤三①所述的固化剂的质量与步骤二所述的环氧树脂的质量比为0.5:1。
使用扫描电镜对试验一制备的纳米铜/环氧树脂复合材料进行分析，如图1所示，图 1是试验一制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图，从图1可以看出纳 米铜粉在环氧树脂中的分散性较好，没有团聚，添加适量的纳米铜粉后，复合材料的断面 变得粗糙不平，可见纳米铜粉与环氧树脂之间有一定的界面相互作用，能够有效防止复合 材料因应力集中引起的破坏，从而提高环氧树脂的力学性能。
使用微机控制万能材料试验机对试验一制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的力学性能 进行测试，可知试验一制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的抗拉强度为38.973MPa，弹性 模量为1297.234MPa，硬度为82.45°，与纯环氧树脂抗拉强度34.146MPa，弹性模量 804.167MPa，硬度为82.07°相比分别提高了14%，61%和0.5%。
试验二：一种纳米铜/环氧树脂复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米铜粉：①室温下以蒸馏水为溶剂，利用超声方法将CuSO4·5H2O完全溶 解，得到CuSO4水溶液；②向步骤一①得到的CuSO4水溶液中加入聚乙烯比咯烷酮，超 声50min，得到聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液；③室温下将水合肼与蒸馏水混合， 得到水合肼溶液；④室温下以蒸馏水为溶剂，将NaOH完全溶解后得到NaOH溶液；⑤ 首先将步骤一②得到的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液加入到三颈圆底烧瓶中，然后 向三颈圆底烧瓶中加入步骤一③得到的水合肼溶液，最后向三颈圆底烧瓶中加入步骤一④ 得到的NaOH溶液，在温度为70℃和转速为300r/min的条件下搅拌20min，然后使用蒸 馏水抽滤洗涤3h，再在真空度为0.09MPa和室温条件下真空干燥4h，得到纳米铜粉；
步骤一①中所述的CuSO4·5H2O的质量与蒸馏水的体积比为0.125g:1mL；
步骤一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的质量与CuSO4水溶液的体积比为0.0125g:1mL；
步骤一③中所述的水合肼的体积与蒸馏水的体积比为3:1；
步骤一④中所述的NaOH的质量与与蒸馏水的体积比为0.21g:1mL；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与水合肼溶液的体积比 为1.25:1；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与NaOH溶液的体积比 为2.5:1；
二、分散：将步骤一⑤得到的纳米铜粉加入到环氧树脂中，使用乳化机在转速 7500r/min的转速下进行乳化分散5min～7min，得到纳米铜/环氧树脂混合物；
步骤二所述的纳米铜粉的质量与环氧树脂的质量比为0.02:1；
三、制备复合材料：①将步骤二得到的纳米铜/环氧树脂混合物和固化剂分别在60℃ 的条件下预热2h，得到预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂；②将步骤三 ①得到的预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂在转速为100r/min下搅拌 4min～5min，得到纳米铜/环氧树脂预聚物；③将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具在60℃ 的温度下预热2h，得到预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具；④首先将步骤三②得 到的纳米铜/环氧树脂预聚物倒入步骤三③预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中， 然后将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中依次在温度70℃下固化2h，在温度 为125℃下固化2.5h，在温度为150℃下固化1h，得到纳米铜/环氧树脂复合材料；
步骤三①所述的固化剂为低分子聚酰胺；
步骤三①所述的固化剂的质量与步骤二所述的环氧树脂的质量比为0.5:1。
使用扫描电镜对试验二制备的纳米铜/环氧树脂复合材料进行分析，如图2所示，图 2是试验二制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图，从图2可以看出纳 米铜粉在环氧树脂中的分散性较好，没有团聚，添加适量的纳米铜粉后，复合材料的断面 变得粗糙不平，可见纳米铜粉与环氧树脂之间有一定的界面相互作用，能够有效防止复合 材料因应力集中引起的破坏，从而提高环氧树脂的力学性能。
使用微机控制万能材料试验机对试验二制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的力学性能 进行测试，可知试验二制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的抗拉强度为41.239MPa，弹性 模量为1421.257MPa，硬度为82.72°，与纯环氧树脂抗拉强度34.146MPa，弹性模量 804.167MPa，硬度为82.07°相比分别提高了21%，77%和0.8%。
试验三：一种纳米铜/环氧树脂复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米铜粉：①室温下以蒸馏水为溶剂，利用超声方法将CuSO4·5H2O完全溶 解，得到CuSO4水溶液；②向步骤一①得到的CuSO4水溶液中加入聚乙烯比咯烷酮，超 声50min，得到聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液；③室温下将水合肼与蒸馏水混合， 得到水合肼溶液；④室温下以蒸馏水为溶剂，将NaOH完全溶解后得到NaOH溶液；⑤ 首先将步骤一②得到的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液加入到三颈圆底烧瓶中，然后 向三颈圆底烧瓶中加入步骤一③得到的水合肼溶液，最后向三颈圆底烧瓶中加入步骤一④ 得到的NaOH溶液，在温度为70℃和转速为300r/min的条件下搅拌20min，然后使用蒸 馏水抽滤洗涤3h，再在真空度为0.09MPa和室温条件下真空干燥4h，得到纳米铜粉；
步骤一①中所述的CuSO4·5H2O的质量与蒸馏水的体积比为0.125g:1mL；
步骤一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的质量与CuSO4水溶液的体积比为0.0125g:1mL；
步骤一③中所述的水合肼的体积与蒸馏水的体积比为3:1；
步骤一④中所述的NaOH的质量与与蒸馏水的体积比为0.21g:1mL；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与水合肼溶液的体积比 为1.25:1；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与NaOH溶液的体积比 为2.5:1；
二、分散：将步骤一⑤得到的纳米铜粉加入到环氧树脂中，使用乳化机在转速 7500r/min的转速下进行乳化分散5min～7min，得到纳米铜/环氧树脂混合物；
步骤二所述的纳米铜粉的质量与环氧树脂的质量比为0.04:1；
三、制备复合材料：①将步骤二得到的纳米铜/环氧树脂混合物和固化剂分别在60℃ 的条件下预热2h，得到预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂；②将步骤三 ①得到的预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂在转速为100r/min下搅拌 4min～5min，得到纳米铜/环氧树脂预聚物；③将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具在60℃ 的温度下预热2h，得到预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具；④首先将步骤三②得 到的纳米铜/环氧树脂预聚物倒入步骤三③预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中， 然后将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中依次在温度70℃下固化2h，在温度 为125℃下固化2.5h，在温度为150℃下固化1h，得到纳米铜/环氧树脂复合材料；
步骤三①所述的固化剂为低分子聚酰胺；
步骤三①所述的固化剂的质量与步骤二所述的环氧树脂的质量比为0.5:1。
使用扫描电镜对试验三制备的纳米铜/环氧树脂复合材料进行分析，如图3所示，图 3是试验三制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图，从图3可以看出纳 米铜粉在环氧树脂中的分散性较好，没有团聚，添加适量的纳米铜粉后，复合材料的断面 变得粗糙不平，可见纳米铜粉与环氧树脂之间有一定的界面相互作用，能够有效防止复合 材料因应力集中引起的破坏，从而提高环氧树脂的力学性能。
使用微机控制万能材料试验机对试验三制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的力学性能 进行测试，可知试验三制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的抗拉强度为44.908MPa，弹性 模量为1562.258MPa，硬度为83.15°，与纯环氧树脂抗拉强度34.146MPa，弹性模量 804.167MPa，硬度为82.07°相比分别提高了32%，94%和1.3%。
试验四：一种纳米铜/环氧树脂复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米铜粉：①室温下以蒸馏水为溶剂，利用超声方法将CuSO4·5H2O完全溶 解，得到CuSO4水溶液；②向步骤一①得到的CuSO4水溶液中加入聚乙烯比咯烷酮，超 声50min，得到聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液；③室温下将水合肼与蒸馏水混合， 得到水合肼溶液；④室温下以蒸馏水为溶剂，将NaOH完全溶解后得到NaOH溶液；⑤ 首先将步骤一②得到的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液加入到三颈圆底烧瓶中，然后 向三颈圆底烧瓶中加入步骤一③得到的水合肼溶液，最后向三颈圆底烧瓶中加入步骤一④ 得到的NaOH溶液，在温度为70℃和转速为300r/min的条件下搅拌20min，然后使用蒸 馏水抽滤洗涤3h，再在真空度为0.09MPa和室温条件下真空干燥4h，得到纳米铜粉；
步骤一①中所述的CuSO4·5H2O的质量与蒸馏水的体积比为0.125g:1mL；
步骤一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的质量与CuSO4水溶液的体积比为0.0125g:1mL；
步骤一③中所述的水合肼的体积与蒸馏水的体积比为3:1；
步骤一④中所述的NaOH的质量与与蒸馏水的体积比为0.21g:1mL；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与水合肼溶液的体积比 为1.25:1；
步骤一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO4混合水溶液的体积与NaOH溶液的体积比 为2.5:1；
二、分散：将步骤一⑤得到的纳米铜粉加入到环氧树脂中，使用乳化机在转速 7500r/min的转速下进行乳化分散5min～7min，得到纳米铜/环氧树脂混合物；
步骤二所述的纳米铜粉的质量与环氧树脂的质量比为0.08:1；
三、制备复合材料：①将步骤二得到的纳米铜/环氧树脂混合物和固化剂分别在60℃ 的条件下预热2h，得到预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂；②将步骤三 ①得到的预热后的纳米铜/环氧树脂混合物和预热后的固化剂在转速为100r/min下搅拌 4min～5min，得到纳米铜/环氧树脂预聚物；③将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具在60℃ 的温度下预热2h，得到预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具；④首先将步骤三②得 到的纳米铜/环氧树脂预聚物倒入步骤三③预热的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中， 然后将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中依次在温度70℃下固化2h，在温度 为125℃下固化2.5h，在温度为150℃下固化1h，得到纳米铜/环氧树脂复合材料；
步骤三①所述的固化剂为低分子聚酰胺；
步骤三①所述的固化剂的质量与步骤二所述的环氧树脂的质量比为0.5:1。
使用扫描电镜对试验四制备的纳米铜/环氧树脂复合材料进行分析，如图4所示，图 4是试验四制备的纳米铜/环氧树脂复合材料放大1000倍的SEM图，从图4可以看出纳 米铜粉在环氧树脂中的分散性较好，没有团聚，添加适量的纳米铜粉后，复合材料的断面 变得粗糙不平，可见纳米铜粉与环氧树脂之间有一定的界面相互作用，能够有效防止复合 材料因应力集中引起的破坏，从而提高环氧树脂的力学性能。
使用微机控制万能材料试验机对试验四制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的力学性能 进行测试，可知试验四制备的纳米铜/环氧树脂复合材料的抗拉强度为49.840MPa，弹性 模量为1697.242MPa，硬度为83.67°，与纯环氧树脂抗拉强度34.146MPa，弹性模量 804.167MPa，硬度为82.07°相比分别提高了46%，110%和2%。