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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610344815.0 (22)申请日 2016.05.19 (71)申请人 刘禾青 地址 230000 安徽省合肥市包河区马鞍山 路429号创智广场4幢801室 (72)发明人 尤耀康 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (51)Int.Cl. C08L 79/08(2006.01) C08L 61/14(2006.01) C08L 47/00(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(。
2、2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08G 73/10(2006.01) C08J 5/18(2006.01) (54)发明名称 一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜及其 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管 复合薄膜及其制备方法， 其由以下重量份的原料 制成： 间苯二胺45-50、 均苯四甲酸酐95-105、 N, N-二甲基乙酰胺20-25、 埃洛石纳米管15-20、 液 体聚丁二烯10-15、 三醋酸甘油酯6-12、 腰果壳液 改性酚醛树脂10-15、 对甲苯磺酰氯1-2、 氧化锆 5-10、 白刚玉4-。
3、8、 四异丙基二(二辛基亚磷酸酰 氧基)钛酸酯2-3。 本发明利用埃洛石纳米管的分 散或界面作用等达到提高聚合物机械性能和热 力学性能， 并通过氧化锆、 白刚玉、 液体聚丁二 烯、 三醋酸甘油酯、 腰果壳液改性酚醛树脂等原 料进行改性， 改性后加入到聚酰亚胺薄膜中， 不 仅能增加聚酰亚胺薄膜的抗拉强度和断裂伸长 率,还可以提高复合材料的冲击强度和热稳定 性。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105949770 A 2016.09.21 CN 105949770 A 1.一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜， 其特征在于， 由以下重量份的原料制成： 间 苯二胺45-50、 均苯四甲酸酐95-10。
4、5、 N,N-二甲基乙酰胺20-25、 埃洛石纳米管15-20、 液体聚 丁二烯10-15、 三醋酸甘油酯6-12、 腰果壳液改性酚醛树脂10-15、 对甲苯磺酰氯1-2、 氧化锆 5-10、 白刚玉4-8、 四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯2-3。 2.一种如权利要求1所述的聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜的制备方法， 其特征在 于， 由以下步骤组成： （1） 将氧化锆、 白刚玉粉碎成粒径为30-60nm的纳米级粉末， 然后加入埃洛石纳米管混 合均匀， 再加入四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯， 在200-400r/min的转速下搅拌 5-8min， 再加入液体聚丁二烯和三醋酸甘油酯。
5、， 在400-600r/min的转速下搅拌2-4min， 最后 加入腰果壳液改性酚醛树脂， 在300-500r/min的转速下搅拌3-5min， 得增强改性剂； （2） 在氮气保护下将间苯二胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 磁力搅拌15-25min， 然后加入 均苯四甲酸酐， 在氮气气氛下磁力搅拌10-15min， 再加入增强改性剂， 超声搅拌20-30min， 最后加入对甲苯磺酰氯等原料， 微波处理15-25min， 再磁力搅拌10-15min； （3） 将步骤 （4） 制得的粘稠液流延成膜， 然后以1-2/min的速率升温至80-100， 恒温 2-3h， 再以2-3/min的速率升温200。
6、-220， 恒温1-2h， 再以1-2/min的速率升温至340-360 ， 恒温0.5-1h， 最后自然降温至室温， 即得聚酰亚胺薄膜。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949770 A 2 一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法， 具体涉及一种聚酰亚胺/埃洛石纳 米管复合薄膜及其制备方法。 背景技术 0002 酰亚胺薄膜是聚酰亚胺中商品化最早、 应用最为广泛的材料之一。 聚酰亚胺薄膜 具有聚酰亚胺材料固有的优良性能， 如耐热性， 良好的尺寸稳定性和机械性能， 绝缘性， 耐 辐射及化学腐蚀性， 广泛应用于高新技术领域。
7、， 特别是在航空航天工业、 电子电气工业和信 息产业的发展中,聚酰亚胺薄膜发挥了非常重要的作用。 然而随着高新技术的快速发展， 传 统的聚酰亚胺薄膜的力学性能已无法满足现有的市场需求， 从而限制了其应用范围。 发明内容 0003 本发明目的就是为了弥补现有技术的缺陷， 提供一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复 合薄膜及其制备方法。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的： 0005 一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜， 由以下重量份的原料制成： 间苯二胺45- 50、 均苯四甲酸酐95-105、 N,N-二甲基乙酰胺20-25、 埃洛石纳米管15-20、 液体聚丁二烯10- 15、 三醋酸甘油酯6-。
8、12、 腰果壳液改性酚醛树脂10-15、 对甲苯磺酰氯1-2、 氧化锆5-10、 白刚 玉4-8、 四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯2-3。 0006 一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜的制备方法， 由以下步骤组成： 0007 (1)将氧化锆、 白刚玉粉碎成粒径为30-60nm的纳米级粉末， 然后加入埃洛石纳米 管混合均匀， 再加入四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯， 在200-400r/min的转速下 搅拌5-8min， 再加入液体聚丁二烯和三醋酸甘油酯， 在400-600r/min的转速下搅拌2-4min， 最后加入腰果壳液改性酚醛树脂， 在300-500r/min的转速下搅拌3。
9、-5min， 得增强改性剂； 0008 (2)在氮气保护下将间苯二胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 磁力搅拌15-25min， 然后 加入均苯四甲酸酐， 在氮气气氛下磁力搅拌10-15min， 再加入增强改性剂， 超声搅拌20- 30min， 最后加入对甲苯磺酰氯等原料， 微波处理15-25min， 再磁力搅拌10-15min； 0009 (3)将步骤(4)制得的粘稠液流延成膜， 然后以1-2/min的速率升温至80-100， 恒温2-3h， 再以2-3/min的速率升温200-220， 恒温1-2h， 再以1-2/min的速率升温至 340-360， 恒温0.5-1h， 最后自然降温至室温， 。
10、即得聚酰亚胺薄膜。 0010 本发明的有益效果： 0011 本发明利用埃洛石纳米管的分散或界面作用等达到提高聚合物机械性能和热力 学性能， 并通过氧化锆、 白刚玉、 液体聚丁二烯、 三醋酸甘油酯、 腰果壳液改性酚醛树脂等原 料进行改性， 改性后加入到聚酰亚胺薄膜中， 不仅能增加聚酰亚胺薄膜的抗拉强度和断裂 伸长率,还可以提高复合材料的冲击强度和热稳定性。 说明书 1/2 页 3 CN 105949770 A 3 具体实施方式 0012 实施例 0013 一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜， 由以下重量(kg)的原料制成： 间苯二胺 48、 均苯四甲酸酐102、 N,N-二甲基乙酰胺24、 埃洛。
11、石纳米管16、 液体聚丁二烯12、 三醋酸甘 油酯10、 腰果壳液改性酚醛树脂11、 对甲苯磺酰氯1.5、 氧化锆8、 白刚玉6、 四异丙基二(二辛 基亚磷酸酰氧基)钛酸酯2.5。 0014 一种聚酰亚胺/埃洛石纳米管复合薄膜的制备方法， 由以下步骤组成： 0015 (1)将氧化锆、 白刚玉粉碎成粒径为50nm的纳米级粉末， 然后加入埃洛石纳米管混 合均匀， 再加入四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯， 在300r/min的转速下搅拌6min， 再加入液体聚丁二烯和三醋酸甘油酯， 在500r/min的转速下搅拌3min， 最后加入腰果壳液 改性酚醛树脂， 在400r/min的转速下搅拌4mi。
12、n， 得增强改性剂； 0016 (2)在氮气保护下将间苯二胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 磁力搅拌20min， 然后加 入均苯四甲酸酐， 在氮气气氛下磁力搅拌12min， 再加入增强改性剂， 超声搅拌25min， 最后 加入对甲苯磺酰氯等原料， 微波处理20min， 再磁力搅拌13min； 0017 (3)将步骤(4)制得的粘稠液流延成膜， 然后以1.5/min的速率升温至90， 恒温 2.5h， 再以2/min的速率升温210， 恒温1h， 再以1/min的速率升温至350， 恒温0.5h， 最 后自然降温至室温， 即得聚酰亚胺薄膜。 0018 上述实施例制得的聚酰亚胺薄膜的主要性能检测结果如下表所示： 0019 检测项目单位检测结果 抗拉强度MPa152.4 断裂伸长率18 拉伸模量GPa2.62 体积电阻率cm7.31015 击穿强度V/ m114.9 介电常数1MHz3.27 说明书 2/2 页 4 CN 105949770 A 4 。