技术领域
本发明属于生化分析检测技术及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水 溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备方法。
背景技术
量子点是一种直径在2~10nm之间、由II-VI族或III-V族元素组成的无机 半导体纳米晶体。鉴于量子点在生化分析及生物医学领域的广泛应用，高质量、 多功能荧光量子点的合成逐渐引起了人们的极大关注。迄今为止，人们已通过 有机相合成方法制备了多种荧光性能优越的量子点，但此类量子点水溶性和生 物相容性差，极大限制了其在生化分析和生物医学领域内的应用。因此，发展 直接在水溶液中合成荧光性能优越、生物相容性好的量子点的制备新方法，已 成为量子点制备方面的研究热点。
直接在水溶液中制备量子点的方法具有成本低、操作简便等优点，所制备 的量子点的荧光性能优越、生物相容性好，能被广泛应用于生化分析和生物医 学领域。目前已报道的在水溶液中制备的CdTe量子点主要采用巯基乙酸作为 修饰剂，巯基乙酸性能不稳定且易挥发出恶臭味，使得CdTe量子点的荧光稳 定性差、生物相容性差。此外，Cd是一种有毒的重金属元素，使得CdTe量子 点毒性较大，限制了CdTe量子点在生化分析和生物医学领域内的应用。因此， 研究一种稳定性高、环境友好的修饰剂制备的荧光性能优越、生物相容性好、 毒性低的量子点的制备方法将成为生化分析和生物医学领域的关键技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备方 法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备方法，操作步骤如下：
1.配制碲源的碲氢化钠NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液：将摩尔比为2∶1～ 5∶1的硼氢化钠NaBH4或硼氢化钾KBH4和碲粉Te置于水中，在氮气保护下， 在70～100°C下搅拌反应0.5～10h，得到碲氢化钠NaHTe或碲氢化钾KHTe 溶液。
2.在三颈烧瓶中配制镉源的镉盐、锰源的锰盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L- 半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.0005～0.02mol/L，控制Cd2+∶Mn2+的摩 尔比为1∶0.1～1∶0.5，调节溶液的pH值为8.0～12.0，在氮气保护下，注入 步骤1中制备的碲氢化钠NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液50μL～8mL，在80～ 100°C下加热回流10～100min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的 水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点溶液。
上述方法的步骤1和步骤2中，反应物中Cd2+∶Mn2+∶N-乙酰-L-半胱氨 酸∶NaHTe或KHTe的摩尔比为1∶0.1～0.5∶1～3∶0.1～0.8。
上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉。
上述的反应所用的锰盐为二氯化锰、碘化锰或硫酸锰。
上述的反应所用的碲粉为含量99.8%、规格200目的碲粉。
上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙 酰-L-半胱氨酸。
本发明的优点：
1.本发明直接在水溶液中进行Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的合成，原料 易得，成本低，操作简单方便。
2.采用本发明所制备的Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点具有水溶性好、荧光 发射波长可调、荧光量子产率高、生物相容性好和毒性低的优点，可作为新型 荧光纳米探针应用于生化分析和生物医学领域。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细 阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地 阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
一种水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备
将0.2mmol Te粉和0.4mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中，加入5mL蒸 馏水，用氮气保护，在70°C下搅拌反应0.5h，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
2.Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备
将0.02mmol CdCl2、0.002mmol MnCl2和0.02mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶 解于40mL蒸馏水中，用1mol/LNaOH溶液调节pH值为8.0，加入50μL步骤 1制备的碲氢化钠NaHTe溶液，用氮气保护，在80°C加热回流10min，可得 到40mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe 量子点溶液。
实施例2
一种水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钾KHTe溶液的制备
将0.4mmol Te粉和1.2mmol KBH4放入到一个两口烧瓶中，加入4mL蒸 馏水，用氮气保护，在90°C下搅拌反应2h，得到碲氢化钾KHTe溶液备用；
2.Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备
将0.4mmol CdBr2、0.1mmol MnI2和0.8mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于 20mL蒸馏水中，用1mol/L NaOH溶液调节pH值为10.0，加入2mL步骤1 制备的碲氢化钾KHTe溶液，用氮气保护，在90°C加热回流60min，可得到 22mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量 子点溶液。
实施例3
一种水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备
将1.12mmol Te粉和5.60mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中，加入8mL 蒸馏水，用氮气保护，在100°C下搅拌反应10h，得到碲氢化钠NaHTe溶液 备用；
2.Mn掺杂的CdxMn1-xTe量子点的制备
将1.4mmol CdI2、0.7mmol MnSO4和4.2mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于 70mL蒸馏水中，用1mol/L NaOH溶液调节pH值为12.0，加入8mL步骤1 制备的碲氢化钠NaHTe溶液，用氮气保护，在100°C加热回流100min，可得 到78mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Mn掺杂的CdxMn1-xTe 量子点溶液。