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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610274843.X (22)申请日 2016.04.28 (71)申请人 大亚人造板集团有限公司 地址 212310 江苏省镇江市丹阳市丹阳开 发区大亚南路北侧 (72)发明人 陈秀兰王丽王俊伟 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 谈敏 (51)Int.Cl. C09J 161/32(2006.01) C09J 161/30(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C08G 12/40(2006.01) C08G 。
2、12/38(2006.01) (54)发明名称 低醛高防潮刨花板胶粘剂的生产工艺及其 应用 (57)摘要 本发明属于人造板技术领域, 涉及刨花板的 制造, 尤其涉及低醛高防潮刨花板胶粘剂的生产 工艺及其应用。 包括制备低醛高防潮刨花板表层 MUF树脂、 芯层MUF树脂, 然后调胶混合后制得高 防潮混合胶。 本发明还公开了高防潮混合胶的应 用, 即低醛高防潮刨花板的制造工艺。 采用三聚 氰胺改性脲醛树脂新工艺制得表层MUF树脂与芯 层MUF树脂, 利用用表芯层分别施胶工艺和合适 的热压工艺, 依据本发明所制得的刨花板, 甲醛 释放量低于0.3mg/L, 24h吸水厚度膨胀率低于 10%,沸腾试验。
3、后IB高于0.14MPa。 沸腾试验后IB、 24hTS均为 “EN312标准中P5” 规定值, 甲醛释放 量为 “JISA5908标准中F4星” 规定值。 制作的刨 花板防潮性能好, 且甲醛释放量低, 兼顾了防潮 性能与低醛环保、 高性价比等成本的综合要求。 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 107325766 A 2017.11.07 CN 107325766 A 1.一种低醛高防潮刨花板表层MUF树脂的生产工艺, 其特征在于, 包括如下步骤: A、 反应釜进甲醛, 加入聚乙烯醇和6070%三聚氰胺, 升温至5560, 保温15 20min; B、 加入3545%尿素然后升温至7。
4、075, 加入剩下的3040%三聚氰胺; C、 待三聚氰胺溶解后, 加入3545%尿素在7580反应至终点; D、 加碱调节pH值为7.58.0, 加入剩余1030%尿素, 保温1020min; E、 加碱调节pH值为7.58.0, 降温至4045, 加入羟乙基纤维素, 搅拌2030min, 出 料; 其中, 原料和重量份数为: 37%甲醛100份, 尿素5662份, 三聚氰胺4860份, 聚乙烯醇0.10.2份, 羟乙基纤维素0.10.4份。 2.根据权利要求1所述工艺制得的低醛高防潮刨花板表层MUF树脂。 3.一种低醛高防潮刨花板芯层MUF树脂的生产工艺, 其特征在于, 包括如下步骤: A。
5、、 反应釜进甲醛, 加入6070%三聚氰胺, 升温至5560, 保温1520min; B、 加入3545%尿素, 然后升温至7075, 加入剩下的3040%三聚氰胺; C、 待第二批三聚氰胺溶解后, 加入3545%尿素在7580反应至终点; D、 温度控制在7080, 开始脱水, 脱水量1215%; D、 加碱调节PH值为7.58.0, 加入剩余1030%尿素, 保温1020min; E、 加碱调节PH值为7.58.0, 降温至4045, 搅拌2030min, 出料; 其中, 原料和重量份数为: 37%甲醛 100份, 尿素5565份, 三聚氰胺4055份。 4.根据权利要求3所述工艺制得的低。
6、醛高防潮刨花板芯层MUF树脂。 5.一种权利要求2和4所述低醛高防潮刨花板表层、 芯层MUF树脂的应用, 将其应用于低 醛高防潮刨花板的制造工艺, 其特征在于, 包括如下步骤: A、 调胶, 将所述低醛高防潮刨花板表层、 芯层MUF树脂分别与防水剂、 固化剂、 水混合搅 拌均匀, 形成高防潮混合胶, 其中, 所述防水剂为乳化石蜡, 固含量45%; 所述固化剂为硫酸 铵溶液, 固含量38%; 表层高防潮混合胶中防水剂用量0.51.5%; 芯层高防潮混合胶中防水 剂用量0.41%, 固化剂用量23%; B、 施胶, 将高防潮混合胶分别均匀施胶到表层刨花和芯层刨花中, 通过调整水添加量, 使刨花板表。
7、层含水率1113%, 刨花板芯层含水率79%; C、 经铺装、 预压、 热压、 冷却, 制得成品板。 6.根据权利要求5所述的应用, 其特征在于: 所述步骤B施胶过程中, 表层施胶量14%, 芯 层施胶量11%。 7.根据权利要求5所述的应用, 其特征在于: 所述步骤C热压过程中, 热压温度180, 热 压时间20smm-1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107325766 A 2 低醛高防潮刨花板胶粘剂的生产工艺及其应用 技术领域 0001 本发明属于人造板技术领域, 涉及刨花板的制造, 尤其涉及一种低醛高防潮刨花 板胶粘剂的生产工艺及其应用。 背景技术 0002 随着世界范围内木材资。
8、源短缺问题的日益加剧, 利用其加工剩余物、 采伐剩余物 等为原料生产刨花板已成为世界各国解决木材供需矛盾的主要途径。 现代生活中, 人们对 刨花板的要求越来越高, 特别是防潮性能和环保要求, 已成为广大客户需求的重要组成部 分。 0003 目前市场上低醛高防潮刨花板使用的胶黏剂大多是MDI或酚醛树脂, 但是MDI和酚 醛树脂都有其自身缺陷。 比如, MDI存在以下缺点: 价格高, 且加水后表层初粘性不好, 需 添加其它物质增加初粘性, 总体生产成本很高; 板材的生产速度大大降低, 产能损失近 40; 试用期较短, 增加了生产的困难程度; 能与皮肤和肺里的水分发生反应, 对现场 操作人员有一定伤。
9、害。 同时, 酚醛树脂也存在以下缺点: 价格高, 增加了生产成本; 热压 温度高、 固化速度慢, 造成了生产效率低; 毒性较大, 对生产人员的危害较大。 0004 有些防潮刨花板采用MUF树脂作为胶黏剂, 但是难以兼顾防潮性能与低醛环保的 要求。 普通刨花板防潮性能差, 不能在潮湿环境中使用, 限制了其使用范围, 因此研发一种 低醛高防潮刨花板胶粘剂的生产工艺十分有必要。 发明内容 0005 针对上述现有技术中存在的不足, 本发明公开了一种低醛高防潮刨花板用胶粘剂 的制备方法, 包括制备低醛高防潮刨花板表层MUF树脂、 低醛高防潮刨花板芯层MUF树脂, 然 后调胶混合后制得高防潮混合胶。 00。
10、06 一种低醛高防潮刨花板表层MUF树脂的生产工艺, 包括如下步骤: 0007 A、 反应釜进甲醛, 加入聚乙烯醇和6070三聚氰胺, 升温至5560, 保温15 20min; 0008 B、 加入3545尿素然后升温至7075, 加入剩下的3040三聚氰胺; 0009 C、 待三聚氰胺溶解后, 加入3545尿素在7580反应至终点; 0010 D、 加碱调节pH值为7.58.0, 加入剩余1030尿素, 保温1020min; 0011 E、 加碱调节pH值为7.58.0, 降温至4045, 加入羟乙基纤维素, 搅拌20 30min, 出料; 其中, 原料和重量份数为: 说明书 1/7 页 3。
11、 CN 107325766 A 3 0012 0013 一种低醛高防潮刨花板芯层MUF树脂的生产工艺, 包括如下步骤: 0014 A、 反应釜进甲醛, 加入6070三聚氰胺, 升温至5560, 保温1520min; 0015 B、 加入3545尿素, 然后升温至7075, 加入剩下的3040三聚氰胺; 0016 C、 待第二批三聚氰胺溶解后, 加入3545尿素在7580反应至终点; 0017 D、 温度控制在7080, 开始脱水, 脱水量1215; 0018 D、 加碱调节PH值为7.58.0, 加入剩余1030尿素, 保温1020min; 0019 E、 加碱调节PH值为7.58.0, 降温。
12、至4045, 搅拌2030min, 出料; 0020 其中, 原料和重量份数为: 0021 37甲醛100份, 0022 尿素5565份, 0023 三聚氰胺4055份。 0024 本发明的另外一个目的是, 还公开了利用上述生产工艺制得的树脂的具体应用, 即低醛高防潮刨花板的制造工艺, 包括如下步骤: 0025 A、 制胶, 按照上述制备工艺, 制得表层和芯层MUF树脂; 0026 B、 调胶, 将MUF树脂、 防水剂、 固化剂、 水混合搅拌均匀, 形成高防潮混合胶, 其中, 所述防水剂为乳化石蜡, 固含量45; 所述固化剂为硫酸铵溶液, 固含量38; 表层高防潮 混合胶中防水剂用量0.51.。
13、5; 芯层高防潮混合胶中防水剂用量0.41, 固化剂用量2 3; 0027 C、 施胶, 将高防潮混合胶分别均匀施胶到表层刨花和芯层刨花中, 通过调整水添 加量, 使刨花板表层含水率1113, 刨花板芯层含水率79; 0028 D、 最后经铺装、 预压、 热压、 冷却, 制得成品板。 0029 本发明的较优实施例中, 所述热压步骤中, 最优工艺参数为: 密度720kg/m3, 表层 施胶量14, 芯层施胶量11, 热压温度180, 热压时间20smm-1。 0030 本发明所述施胶量和防水剂用量都是按照绝干固体对绝干纤维计算, 固化剂按照 绝干固体对绝干胶计算。 0031 依据本发明所制得的刨。
14、花板, 名义厚度为18mm, 甲醛释放量低于0.3mg/L, 24h吸水 厚度膨胀率低于10, 沸腾试验后IB不低于0.14MPa。 沸腾试验后IB、 24hTS均为 “EN312标 准中P5” 规定值, 甲醛释放量为 “JISA5908标准中F4星规定值” 。 采用合适的工艺条件, 可以 生产出达到EN-312标准中P5型高防潮刨花板。 0032 本发明所用仪器与设备: 0033 多功能混合机(GH80R): 丹阳市鸿源化工机械有限公司; 压缩空气机(V-0.17/8): 香港麟豹集团有限公司; 胶枪(W-71): 浙江奥利达气动工具股份有限公司; 万能试验热压机 (BY302X2/18):。
15、 苏州新协力机械制造有限公司; 低温恒温水槽(DC-0515): 金坛市晨阳电子 说明书 2/7 页 4 CN 107325766 A 4 仪器厂; 万能力学试验机(IB600): 意大利IMAL公司。 0034 本发明所用刨花取自大亚人造板集团盛易工厂, 刨花含水率及筛分值见表1: 0035 表1刨花的含水率及筛分值 0036 0037 本发明所用的表层MUF树脂指标见表2。 0038 表2表层MUF树脂性能指标 0039 固含量/ 粘度(T-4杯)/s pH 水混合性/倍 固化时间/s 游离甲醛/ 5558 1720 88.5 12 7080 0.07 0040 本发明所用的芯层MUF树脂。
16、指标见表3。 0041 表3芯层MUF树脂性能指标 0042 固含量/ 粘度(T-4杯)/s pH 水混合性/倍 固化时间/s 游离甲醛/ 6568 2530 88.5 1.52.5 6070 0.1 0043 将所制得的刨花板在温度20、 相对湿度65的恒温恒湿环境中放置3天, 使其内 部含水率、 热应力等平衡后进行性能检测, 包括静曲强度(MOR)、 弹性模量(MOE)、 内结合强 度(IB)、 沸腾试验后IB、 24h吸水厚度膨胀率(24hTS)、 甲醛释放量。 具体见表4和说明书附 图各因子对防潮刨花板的影响(1-5)。 0044 表4试验因素及水平 0045 水平 A密度/kg.m-。
17、3B表层施胶量/ C芯层施胶量/ D热压温/ E热压时间/smm-1 1 660 11 8 160 10 2 680 12 9 170 15 3 700 13 10 180 20 4 720 14 11 190 25 0046 热压工艺对板材性能的影响 0047 1密度对刨花板性能的影响 0048 由附图可知, 随着密度从660kg/m3增加到720kg/m3, 板材的MOR、 MOE、 IB、 沸腾试验 后IB均逐渐增加, 但是24hTS先降低后升高。 这是因为在一定范围内提高密度, 板材内部孔 隙率降低, 内部刨花单元之间的结合更为紧密, 故板材的力学性能有所提高, 24hTS会降低; 但。
18、是密度提高至一定层度后, 板材内部应力会增大, 故24hTS会有所升高。 综合试验结果与 生产成本, 密度在720kg/m3时, 板材各方面性能达到最佳水平。 0049 2施胶量对刨花板性能的影响 0050 表层施胶量从11增加至14, 板材的MOE、 IB、 沸腾试验后IB均逐渐增加, 但MOR 先增加然后降低, 24hTS随着表层施胶量的增加逐渐降低, 这表明随着表层施胶量的增加, 说明书 3/7 页 5 CN 107325766 A 5 板材总体性能呈增加趋势。 0051 芯层施胶量从8增加至11, 板材的MOR、 MOE、 IB、 沸腾试验后IB均逐渐增加, 24h TS随着芯层施胶量。
19、的增加逐渐降低, 这表明, 随着施胶量的增加, 板材总体性能呈增加趋 势。 0052 这是因为随着施胶量的增加, 胶黏剂在刨花表面的分布更均匀, 同时增加了与刨 花胶合时所形成的胶联点, 故板材的力学性能提高; 除了增加胶联点, 胶黏剂固化后在刨花 表面形成的氢键增多, 使得刨花板之间的空隙受堵, 水分传递受阻, 从而24hTS有所降低。 综 合试验结果、 生产成本与生产过程中粘钢带问题, 表层施胶量为14, 芯层施胶量为11, 板材各方面性能达到最佳水平。 0053 3热压温度对刨花板性能的影响 0054 热压温度从160上升至190, 板材的MOR、 MOE先降低然后增加, IB在160时。
20、最 高, 沸腾试验后IB、 24hTS均呈现先下降后上升趋势, 这表明热压温度在180时, 板材性能 达到最佳水平。 这是因为在一定范围内提高温度, 传热性能提高, 胶黏剂固化充分, 板材性 能得以提高, 但是温度达到一定程度后, 会使胶联点破坏, 影响刨花板性能。 0055 4热压时间对刨花板性能的影响 0056 热压时间从10s.mm-1提升至25s.mm-1时, 板材MOR、 MOE均呈现上升趋势, IB呈现下 降趋势, 沸腾试验后IB先上升后下降, 24hTS先下降后上升, 这表明热压时间在20s.mm-1时板 材性能达到最佳水平。 这是因为在一定范围内提高热压时间, 胶黏剂充分固化,。
21、 与刨花交接 性能提高, 但当热压时间延长至一定程度后, 会使交联点破坏, 影响刨花板性能。 0057 5胶粘剂组分之影响 0058 刨花板所用胶粘剂的成分组成中, 三聚氰胺含量不同及制胶工艺不同, 胶水的防 潮性能差别很大, 生产出的板材防潮性能不同; 本发明所用甲醛浓度为37, 浓度较低, 对 于高浓度甲醛, 制胶过程不需要脱水, 对于37甲醛, 制胶过程需脱水。 本发明针对表芯层 施胶量与热压过程实际情况, 只有芯层脱水, 表层不脱水情况下, 加入羟乙基纤维素增加表 层初粘性, 防止表层刨花塌边, 实际生产中, 表层不脱水可以降低生产能耗。 0059 有益效果 0060 本发明采用三聚氰。
22、胺改性脲醛树脂新工艺制得表层MUF树脂与芯层MUF树脂, 采用 表芯层分别施胶工艺和合适的热压工艺, 制作的刨花板防潮性能好, 且甲醛释放量低, 兼顾 了防潮性能与低醛环保、 高性价比等成本的综合要求。 依据本发明所制得的刨花板, 甲醛释 放量低于0.3mg/L, 24h吸水厚度膨胀率低于10, 沸腾试验后IB不低于0.14MPa。 沸腾试验 后IB、 24hTS均为 “EN312标准中P5” 规定值, 甲醛释放量为 “JISA5908标准中F4星” 规定值。 采用合适的工艺条件, 可以生产出达到EN-312标准中P5型高防潮刨花板。 0061 说明书附图 0062 图1、 对MOR的影响; 。
23、0063 图2、 对MOE的影响; 0064 图3、 对IB的影响; 0065 图4、 对沸腾试验后IB的影响; 0066 图5、 对TS的影响。 说明书 4/7 页 6 CN 107325766 A 6 具体实施方式 0067 下面结合实施例对本发明进行详细说明, 以使本领域技术人员更好地理解本发 明, 但本发明并不局限于以下实施例。 0068 实施例1 0069 本实施例的工艺参数为: 密度720kg/m3, 表层施胶量14, 芯层施胶量11, 表层 防水剂0.5, 芯层防水剂0.4, 芯层固化剂用量2, 热压温度180, 热压时间20smm-1。 0070 首先制备表层MUF树脂和芯层M。
24、UF树脂, 其中表层MUF树脂原料和重量份数包括: 0071 0072 芯层MUF树脂原料和重量份数包括: 0073 37甲醛100份 0074 尿素55份 0075 三聚氰胺55份 0076 然后表层与芯层分别调胶, 将高耐水MUF树脂与防水剂、 固化剂、 水混合搅拌, 形成 高防潮混合胶, 其配比为: 0077 表层: 表层MUF树脂质量百分比14, 防水剂质量百分比0.5, 水质量百分比 5.5; 0078 芯层: 芯层MUF树脂质量百分比11, 防水剂质量百分比0.4, 固化剂质量百分比 2。 0079 接着施胶, 把高防潮混合胶分别施加到表层刨花和芯层刨花中; 最后经铺装、 预 压、。
25、 热压、 冷却等步骤, 成品板一形成。 0080 表5成品板一检测数据 0081 说明书 5/7 页 7 CN 107325766 A 7 0082 实施例2 0083 本实施例的工艺参数为: 密度720kg/m3, 表层施胶量14, 芯层施胶量11, 表层 防水剂用量1, 芯层防水剂用量0.4, 芯层固化剂用量2.5, 热压温度180, 热压时间 20smm-1。 0084 首先制备表层MUF树脂和芯层MUF树脂, 其中表层MUF树脂原料和重量份数包括: 0085 0086 芯层MUF树脂原料和重量份数包括: 0087 37甲醛100份 0088 尿素60份 0089 三聚氰胺45份 009。
26、0 然后表层与芯层分别调胶, 将高耐水MUF树脂与防水剂、 固化剂、 水混合搅拌, 形成 高防潮混合胶, 其配比为: 0091 表层: 高耐水MUF树脂质量百分比14, 防水剂质量百分比1, 水质量百分比 5.5; 0092 芯层: 高耐水MUF树脂质量百分比11, 防水剂质量百分比0.4, 固化剂质量百分 比2.5。 0093 接着施胶, 把高防潮混合胶分别施加到表层刨花和芯层刨花中; 最后经铺装、 预 压、 热压、 冷却等步骤, 成品板二形成。 0094 表6成品板二检测数据 0095 0096 实施例3 0097 本实施例的工艺参数为: 密度720kg/m3, 表层施胶量14, 芯层施胶。
27、量11, 表层 防水剂用量1.5, 芯层防水剂用量1, 芯层固化剂用量3, 热压温度180, 热压时间 说明书 6/7 页 8 CN 107325766 A 8 20smm-1。 0098 首先制备表层MUF树脂和芯层MUF树脂, 其中表层原料和重量份数包括: 0099 0100 0101 芯层原料和重量份数包括: 0102 37甲醛100份 0103 尿素60份 0104 三聚氰胺45份 0105 然后表层与芯层分别调胶, 将高耐水MUF树脂与防水剂、 固化剂、 水混合搅拌, 形成 高防潮混合胶, 其配比为: 0106 表层: 高耐水MUF树脂质量百分比14, 防水剂质量百分比1.5, 水质。
28、量百分比 5; 0107 芯层: 高耐水MUF树脂质量百分比11, 防水剂质量百分比1, 固化剂质量百分比 3。 0108 接着施胶, 把高防潮混合胶分别施加到表层刨花和芯层刨花中; 最后经铺装、 预 压、 热压、 冷却等步骤, 成板三形成。 0109 表7成品板三检测数据 0110 0111 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利用本发 明说明书所作的等效结构或等效流程变换, 或直接或间接运用在其他相关的技术领域, 均 同理包括在本发明的专利保护范围内。 说明书 7/7 页 9 CN 107325766 A 9 图1 图2 图3 说明书附图 1/2 页 10 CN 107325766 A 10 图4 图5 说明书附图 2/2 页 11 CN 107325766 A 11 。