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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410502259.6 (22)申请日 2014.09.26 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104341469 A (43)申请公布日 2015.02.11 (73)专利权人 宿迁市江南大学产业技术研究院 地址 223814 江苏省宿迁市宿迁经济开发 区人民大道888号 (72)发明人 蔡国林陆健 (74)专利代理机构 北京爱普纳杰专利代理事务 所(特殊普通合伙) 11419 代理人 张勇 (51)Int.Cl. C07H 15/14(2006.01) C。
2、07H 1/08(2006.01) (56)对比文件 CN 101628184 A,2010.01.20,全文. WO 2006065736 A2,2006.06.22,全文. CN 102286029 A,2011.12.21,权利要求1和 说明书第1-2页. 吴建朋.芝麻菜种子中硫代葡萄糖苷 （Glucoerucin） 的分离纯化工艺研究. 中国优秀 硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑 .2013, 第3、 5、 40页. 审查员 原静 (54)发明名称 一种硫甙提取纯化的方法 (57)摘要 本发明公开了一种硫甙产业化提取、 纯化的 方法， 以菜籽粕为原料， 加入水， 调整料液比为1: 。
3、81:10， 提取温度为95100， 提取时间为30 45分钟。 提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附， 吸附温度为3540， 吸附时间为34小时， 洗 脱剂为5060的乙醇， 洗脱时间12小时， 洗脱液经低温蒸馏， 真空干燥后获得硫甙产品， 产品纯度达95以上。 权利要求书1页 说明书2页 CN 104341469 B 2017.04.12 CN 104341469 B 1.一种硫甙提取纯化的方法， 其特征在于采用菜籽粕为原料， 通过水提取硫甙， 采用大 孔树脂吸附硫甙， 用乙醇洗脱， 通过低温蒸馏制备硫甙； 所述低温蒸馏的工艺条件为： 2-6； 所述方法具体为： 采用菜籽粕为原料， 通过水。
4、提取硫甙， 提取条件为料液比为1:81: 10， 提取温度为95100， 提取时间为3045分钟； 对提取后的上清液通过大孔吸附树脂 SD600， 吸附温度为3540， 吸附时间为34小时； 采用5060的乙醇洗脱， 洗脱时间 12小时， 最后低温蒸馏制备硫甙。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104341469 B 2 一种硫甙提取纯化的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种硫甙提取、 纯化的方法， 属于生物化工领域。 背景技术 0002 17世纪末， 人们在探索荠菜籽特殊的辛辣味时就发现了硫代葡萄糖甙存在， 简称 为硫甙。 直到19世纪30年代才从黑芥子和白芥子中分别分离出了2-丙烯基。
5、硫甙和白芥子硫 甙两种硫甙。 硫甙都是由 -硫代葡萄糖基、 磺酸盐醛肟基团和一个烃基(R)所构成的。 硫甙 的降解产物有很多功能， 有的与植物风味有关， 有的与植物抗病、 杀菌、 抗虫等植物自我保 护特性有关， 有的与植物诱虫等特性有关， 有的可能对动物或人体健康有危害， 有的则能够 防御啃齿动物和人体多种癌症的发生。 0003 现在人们崇尚自然， 喜欢从食物中摄取对人体健康有益的天然物质是市场需求新 方向。 研究植物各种天然有益成分也是医学、 食品科学和农业科学领域的新热点。 由于硫甙 种类较多， 目前文献所报道的硫甙的分离纯化主要集中在对新的分离方法的探求， 以拓展 分离对象的范围。 采用。
6、HPLC等色谱方法虽然效果较好， 但是试剂昂贵， 对分离设备要求高， 难以实现， 大规模推广就更显得不现实。 所以寻求一种简便、 经济的分离纯化的方法十分必 要， 而采用工业化大规模使用的大孔树脂进行硫甙的分离纯化可以实现这个目的。 发明内容 0004 本发明针对菜籽粕中的硫甙， 通过优化提取工艺和工业化纯化条件， 可以规模化 制备工业纯度的硫甙， 主要技术步骤为采用菜籽粕为原料， 通过水提取硫甙， 采用大孔树脂 吸附硫甙， 用乙醇洗脱， 通过低温蒸馏制备硫甙产品。 0005 本发明的详细技术方案为： 采用菜籽粕为原料， 通过水提取硫甙， 提取条件为料液 比为1:81:10， 提取温度为951。
7、00， 提取时间为3045分钟； 对提取后的上清液通过大 孔吸附树脂SD600， 吸附温度为3540， 吸附时间为34小时； 采用5060的乙醇洗 脱， 洗脱时间12小时， 最后低温蒸馏制备硫甙产品。 0006 所述低温蒸馏制控制温度为2-6。 0007 本发明提供的硫甙制备方法工艺简单， 生产成本低， 纯度较高， 是一种最为经济和 方便的硫甙提取、 纯化方法。 本发明采用的低温蒸馏对硫甙产品纯度有显著影响， 其纯度可 达到95以上， 远高于常规水平。 具体实施方式 0008 以菜籽粕为原料， 加入水， 调整料液比为1:81:10， 提取温度为95100， 提取 时间为3045分钟。 提取液采。
8、用大孔吸附树脂SD600吸附， 吸附温度为3540， 吸附时间 为34小时， 洗脱剂为5060的乙醇， 洗脱时间12小时， 洗脱液经低温蒸馏(2-6)， 真空干燥后获得硫甙产品。 0009 实施例1 说明书 1/2 页 3 CN 104341469 B 3 0010 以菜籽粕为原料， 加入水， 调整料液比为1:8， 提取温度为100， 提取时间为30分 钟， 提取率为90。 提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附， 吸附温度为35， 吸附时间为3小 时， 吸附量达到了114umol/g， 洗脱剂为50的乙醇， 洗脱时间1小时， 洗脱率为60， 洗脱液 经2低温蒸馏， 真空干燥后获得硫甙产品， 产。
9、品纯度为97。 0011 实施例2 0012 以菜籽粕为原料， 加入水， 调整料液比为1:10， 提取温度为100， 提取时间为30分 钟， 提取率为92。 提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附， 吸附温度为35， 吸附时间为3小 时， 吸附量达到了110umol/g， 洗脱剂为60的乙醇， 洗脱时间1小时， 洗脱率为66， 洗脱液 经4低温蒸馏， 真空干燥后获得硫甙产品， 产品纯度为95。 0013 实施例3 0014 以菜籽粕为原料， 加入水， 调整料液比为1:9， 提取温度为95， 提取时间为45分 钟， 提取率为92。 提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附， 吸附温度为40， 吸附时间。
10、为3小 时， 吸附量达到了108umol/g， 洗脱剂为50的乙醇， 洗脱时间1小时， 洗脱率为65， 洗脱液 经6低温蒸馏， 真空干燥后获得硫甙产品， 产品纯度为97。 0015 对照例 0016 以菜籽粕为原料， 加入水， 调整料液比为1:10， 提取温度为100， 提 取时间为30 分钟， 提取率为92。 提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附， 吸附温度为35， 吸附时间为3 小时， 吸附量达到了110umol/g， 洗脱剂为60的乙醇， 洗脱时间1小时， 洗脱率为66， 洗脱 液经旋转蒸干， 真空干燥后获得硫甙产品， 产品纯度为74。 0017 对照例 0018 以菜籽粕为原料， 加入。
11、水， 调整料液比为1:9， 提取温度为95， 提取时间为45分 钟， 提取率为92。 提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附， 吸附温度为40， 吸附时间为3小 时， 吸附量达到了108umol/g， 洗脱剂为50的乙醇， 洗脱时间1小时， 洗脱率为65， 洗脱液 经自然风干， 真空干燥后获得硫甙产品， 产品纯度为62。 0019 以上显示了和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。 本行业的技 术人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中的描述的只是说 明本发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这 些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内， 本发明要求保护范围内所附的权利要求 书。 说明书 2/2 页 4 CN 104341469 B 4 。