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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610473131.0 (22)申请日 2016.06.23 (71)申请人 安徽荣达阀门有限公司 地址 244131 安徽省铜陵市金桥工业园 (72)发明人 胡光荣 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方峥 (51)Int.Cl. C08L 9/02(2006.01) C08L 101/00(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08。
2、K 7/18(2006.01) C08K 3/26(2006.01) (54)发明名称 一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密 封材料及其制备方法 (57)摘要 本发明提供一种改性介孔分子筛/遇水膨胀 防水橡胶密封材料及其制备方法， 含有以下重量 份的原料组成： 丁腈橡胶100份， 介孔分子筛8-12 份， 石墨烯5-9份， 膨润土-碳酸钙微球15-25份， SAP树脂10-16份， 增粘树脂8-12份， 硬脂酸1-3 份， N-苯基- -萘胺4-6份， 硅烷偶联剂1-3份。 本 发明通过石墨烯改性介孔分子筛的添加， 使得改 性吸水膨胀橡胶在保持其吸水率不变的同时具 有较高的化学稳定性。 另外。
3、石墨烯与介孔分子筛 的协同作用使其具有高强度、 耐久性以及重复使 用性等优点。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105906871 A 2016.08.31 CN 105906871 A 1.一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料， 其特征在于， 含有以下重量份的 原料组成： 丁腈橡胶100份， 介孔分子筛8-12份， 石墨烯5-9份， 膨润土-碳酸钙微球15-25份， SAP树脂10-16份， 增粘树脂8-12份， 硬脂酸1-3份， N-苯基- -萘胺4-6份， 硅烷偶联剂1-3份； 所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的： 氯化钙50-60份， 碳酸钠50- 60份， 。
4、十二烷基磺酸钠5-12份， 聚丙烯酰胺5-12份。 2.根据权利要求书1所述的一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料的制备 方法， 其特征在于， 具体步骤如下： （1） 石墨烯改性介孔分子筛的制备： 将1-4份的表面活性剂聚醚P123加入到蒸馏水中， 加入介孔分子筛得到混合溶液， 向混 合溶液中加入1-2M的盐酸溶液， 边搅拌边滴加8-12份的质量分数为1%的氧化石墨烯水溶液 后， 反应搅拌2-3小时， 陈化， 过滤， 于真空干燥箱内高温干燥， 得到石墨烯改性介孔分子筛； （2） 膨润土-碳酸钙微球的制备： 、 配制氯化钙溶液、 碳酸钠溶液、 十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液， 。
5、其 中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度， 其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间， 表面活性剂水溶液 的摩尔浓度在10-20mmol/L之间， 聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间； 、 将膨润土加入到适量去离子水中， 搅拌均匀， 边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液， 30- 40下搅拌均匀； 、 在配制好的氯化钙溶液中， 加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤得到的混合溶 液， 在15-20温度下超声搅拌0.5-2小时， 再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时， 反应结束 后离心得到沉淀物， 用去离子水洗涤， 干燥得到膨润土-碳酸钙微球， 其中， 氯化钙溶液、 碳 酸钠溶液、 十二烷基磺酸钠水溶液。
6、和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10： 10：（1-3） ：（1-3） ； （3） 将步骤 （1） 得到的石墨烯改性介孔分子筛与步骤 （2） 得到的膨润土-碳酸钙微球填 料混合均匀， 备用； （4） 炼胶： 将丁腈橡胶、 硬脂酸、 N-苯基- -萘胺到密炼机中进行混炼， 混炼温度控制在100-140 ， 混炼时间3-8分钟， 接着加入硅烷偶联剂以及步骤 （3） 得到的混合填料继续混炼， 控制混 炼温度在140-180， 混炼60-90分钟， 得到混炼胶， 混炼胶出料后送入开炼机进行散热； （5） 滤胶： 将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶， 滤网为80-100目， 得到母胶； （6） 捏合： 、。
7、 将混炼胶投入到捏合机中， 加入增粘树脂， 控制捏合室温度在70-80， 捏合15-30 分钟； 、 投入SAP树脂捏合共混40-90分钟， 控制温度在125-150； 、 将捏合机的室温降至70-80， 继续捏合共混20-30分钟； 将捏合后的混料经捏合机 下部的螺杆排料装置过滤， 排料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105906871 A 2 一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子密封材料领域， 特别涉及一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水 橡胶密封材料及其制备方法。 背景技术 0002 吸水膨胀橡胶(WaterSwellingR。
8、ubber， 简称WSR)是上世纪70年代末期由日本 开发出的新型功能高分子材料。 它吸水后可膨胀至自身重量或体积的数倍乃至数百倍， 遇 水时， 能吸水发生体积膨胀并产生较大的膨胀压力， 在保持橡胶特有的弹性和强度的同时， 还具有保持水的能力。 吸水膨胀的特性使该材料在有效体积膨胀范围内可以起止水作用， 与传统的受压封缝材料相比， 既具备常规止水材料的密封作用， 又可以在建筑缝变形时有 效填充缝隙， 起到以水止水的作用， 并被防水界誉为 “超级密封材料” 和 “双保险止水材料” 。 0003 橡胶构成WSR的基体， 其弹性和强度会影响到WSR的机械性能， 同时由于在结构 和性质上的差异， 传统。
9、吸水橡胶普遍存在亲水性物质在橡胶基体中分散性差的问题。 亲水 性物质容易从橡胶网络中脱落， 从而影响WSR的吸水膨胀性能及其密封性。 0004 纳米介孔分子筛是具有双纳米结构的新型纳米颗粒， 既具有纳米级的颗粒尺寸又 具有纳米级的一维直孔道， 同时还具有比表面积大、 水热稳定性高等优点。 无机纳米材料与 橡胶基体之间有很好的相容性， 其在橡胶基体中能够均匀分散可显著提高橡胶复合材料性 能。 中国专利CN101983980A提供了一种介孔分子筛用于制备吸水膨胀橡胶的方法， 通过 吸水膨胀橡胶与介孔分子筛的直接混炼硫化制备吸水膨胀橡胶复合材料制品， 虽然形成的 吸水膨胀橡胶具有良好的吸水率， 但是。
10、在强度、 耐久性、 相容性等方面还存在不足。 发明内容 0005 为解决现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种改性介孔分子筛/遇水膨胀 防水橡胶密封材料及其制备方法。 0006 本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的： 一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料， 含有以下重量份的原料组成： 丁腈 橡胶100份， 介孔分子筛8-12份， 石墨烯5-9份， 膨润土-碳酸钙微球15-25份， SAP树脂10-16 份， 增粘树脂8-12份， 硬脂酸1-3份， N-苯基- -萘胺4-6份， 硅烷偶联剂1-3份； 所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的： 氯化钙50-60份。
11、， 碳酸钠50- 60份， 十二烷基磺酸钠5-12份， 聚丙烯酰胺5-12份。 0007 具体步骤如下： （1） 石墨烯改性介孔分子筛的制备： 将1-4份的表面活性剂聚醚P123加入到蒸馏水中， 加入介孔分子筛得到混合溶液， 向混 合溶液中加入1-2M的盐酸溶液， 边搅拌边滴加8-12份的质量分数为1%的氧化石墨烯水溶液 后， 反应搅拌2-3小时， 陈化， 过滤， 于真空干燥箱内高温干燥， 得到石墨烯改性介孔分子筛； 说明书 1/3 页 3 CN 105906871 A 3 （2） 膨润土-碳酸钙微球的制备： 、 配制氯化钙溶液、 碳酸钠溶液、 十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液， 其 。
12、中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度， 其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间， 表面活性剂水溶液 的摩尔浓度在10-20mmol/L之间， 聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间； 、 将膨润土加入到适量去离子水中， 搅拌均匀， 边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液， 30- 40下搅拌均匀； 、 在配制好的氯化钙溶液中， 加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤得到的混合溶 液， 在15-20温度下超声搅拌0.5-2小时， 再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时， 反应结束 后离心得到沉淀物， 用去离子水洗涤， 干燥得到膨润土-碳酸钙微球， 其中， 氯化钙溶液、 碳 酸钠溶液、 十二烷基磺酸钠水溶液和聚。
13、丙烯酰胺水溶液的体积比为10： 10：（1-3） ：（1-3） ； （3） 将步骤 （1） 得到的石墨烯改性介孔分子筛与步骤 （2） 得到的膨润土-碳酸钙微球填 料混合均匀， 备用； （4） 炼胶： 将丁腈橡胶、 硬脂酸、 N-苯基- -萘胺到密炼机中进行混炼， 混炼温度控制在100-140 ， 混炼时间3-8分钟， 接着加入硅烷偶联剂以及步骤 （3） 得到的混合填料继续混炼， 控制混 炼温度在140-180， 混炼60-90分钟， 得到混炼胶， 混炼胶出料后送入开炼机进行散热； （5） 滤胶： 将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶， 滤网为80-100目， 得到母胶； （6） 捏合： 、 将。
14、混炼胶投入到捏合机中， 加入增粘树脂， 控制捏合室温度在70-80， 捏合15-30 分钟； 、 投入SAP树脂捏合共混40-90分钟， 控制温度在125-150； 、 将捏合机的室温降至70-80， 继续捏合共混20-30分钟； 将捏合后的混料经捏合机 下部的螺杆排料装置过滤， 排料。 0008 本发明有如下优点：（1） 负载聚丙烯酰胺的膨润土与氯化钙溶液中钙离子形成络 合离子， 再与碳酸钠溶液中的碳酸根离子反应生成膨润土-碳酸钙微球， 提高吸水组分与橡 胶基体的相容性， 制备的防水橡胶密封材料具有优异的吸水膨胀密封性能， 同时具有较高 的稳定性；（2） 本发明通过石墨烯改性介孔分子筛的添加。
15、， 使得橡胶基体与吸水组分能够混 合均匀， 解决了其相容性差的问题， 在保持其吸水率不变的同时具有较高的化学稳定性； （3） 另外石墨烯与介孔分子筛的增强和增韧的协同作用使得制备的改性吸水膨胀橡胶， 具 有高强度、 耐久性以及重复使用性等优点。 具体实施方式 0009 通过实施例对本发明作进一步说明。 0010 实施例1 称取： 丁腈橡胶100公斤， 介孔分子筛10公斤， 石墨烯8公斤， 膨润土-碳酸钙微球20公 斤， SAP树脂12公斤， 增粘树脂9公斤， 硬脂酸2公斤， N-苯基- -萘胺5公斤， 硅烷偶联剂2公 斤； 所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的： 氯化钙60份， 。
16、碳酸钠60份， 十二烷基磺酸钠8份， 聚丙烯酰胺8份。 说明书 2/3 页 4 CN 105906871 A 4 0011 具体步骤如下： （1） 石墨烯改性介孔分子筛的制备： 将表面活性剂聚醚P123加入到蒸馏水中， 加入介孔分子筛得到混合溶液， 向混合溶液 中加入1-2M的盐酸溶液， 边搅拌边滴加质量分数为1%的氧化石墨烯水溶液后， 反应搅拌2-3 小时， 陈化， 过滤， 于真空干燥箱内高温干燥， 得到石墨烯改性介孔分子筛； （2） 膨润土-碳酸钙微球的制备： 、 配制氯化钙溶液、 碳酸钠溶液、 十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液， 其 中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度， 其摩尔浓度在。
17、0.2mol/L之间， 十二烷基磺酸钠水溶液 的摩尔浓度在15mmol/L之间， 聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在2%之间； 、 将膨润土加入到适量去离子水中， 搅拌均匀， 边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液， 35 下搅拌均匀； 、 在配制好的氯化钙溶液中， 加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤得到的混合溶 液， 在20温度下超声搅拌1.5小时， 再加入碳酸钠溶液继续搅拌3小时， 反应结束后离心得 到沉淀物， 用去离子水洗涤， 干燥得到膨润土-碳酸钙微球， 其中， 氯化钙溶液、 碳酸钠溶液、 十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10： 10： 2： 2； （3） 将步骤 （1） 得到的石。
18、墨烯改性介孔分子筛与步骤 （2） 得到的膨润土-碳酸钙微球填 料混合均匀， 备用； （4） 炼胶： 将丁腈橡胶、 硬脂酸、 N-苯基- -萘胺到密炼机中进行混炼， 混炼温度控制在120， 混 炼时间5分钟， 接着加入硅烷偶联剂以及步骤 （3） 得到的混合填料继续混炼， 控制混炼温度 在150， 混炼80分钟， 得到混炼胶， 混炼胶出料后送入开炼机进行散热； （5） 滤胶： 将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶， 滤网为80目， 得到母胶； （6） 捏合： 、 将混炼胶投入到捏合机中， 加入增粘树脂， 控制捏合室温度在70， 捏合30分钟； 、 投入SAP树脂捏合共混80分钟， 控制温度在130； 、 将捏合机的室温降至70， 将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤， 排 料。 0012 经测试： 拉伸强度17.6MPa； 拉断伸长率606%； 强度82度； 吸水膨胀率402%。 说明书 3/3 页 5 CN 105906871 A 5 。