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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510752840.8 (22)申请日 2015.11.06 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105461519 A (43)申请公布日 2016.04.06 (73)专利权人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大 道1800号 (72)发明人 王大伟余晓丽石刚徐昭君 (51)Int.Cl. C07C 39/16(2006.01) C07C 37/20(2006.01) 审查员 张茹 (54)发明名称 一种新型环氧树脂前质体双酚F (57)。
2、摘要 本发明提供了一种新型环氧树脂前质体双 酚F， 可用于环氧树脂等其他材料的合成。 本发明 提供的这种新型双酚F， 采用一种新型复合酸催 化剂催化合成， 具有更容易合成、 产率较高、 对位 异构体的含量也高的特点。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105461519 B 2017.06.16 CN 105461519 B 1.一种环氧树脂前质体双酚F的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将2-异丁基苯 酚、 85的磷酸和三氟甲磺酸的10:1v/v混合酸按摩尔比5： 14： 1加入到反应容器中， 室温 下搅拌均匀， 加入二甲苯， 再缓慢慢滴加37的甲醛水溶液， 加热反应80-120， 。
3、反应时间 为210小时； 所得到的反应液分层， 油层为反应粗产品； 将所得到的粗产品通过蒸馏回收 溶剂、 减压蒸馏回收剩余的异丁基苯酚， 剩余产品用二甲苯重新结晶一次， 就可以得到纯净 的异丁基双酚F， 所选用的双酚F结构如下 2.如权利要求1所述方法， 所述的反应温度为： 80， 100或120。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105461519 B 2 一种新型环氧树脂前质体双酚F 技术领域 0001 本发明涉及一种新型环氧树脂前质体双酚F， 以双酚F为原料的环氧树脂与以双酚 A为原料的环氧树脂相比， 有黏度低、 作业性优良等特点， 同时也可被用作染料中间体、 无溶 剂型至超高固体份涂。
4、料、 酚醛树脂的改性剂和稳定剂等方面， 属于化学材料与药物领域。 背景技术 0002 环氧树脂是高性能复合材料的基体材料， 种类繁多， 性能优良， 表现出优良的粘附 力、 力学性能、 高绝缘性、 优良的化学稳定性、 形式及尺寸稳定性、 热稳定性以及固化操作方 便， 使其用途极为广泛。 我国自1958年开始对环氧树脂进行了研究， 并以很快的速度投入了 工业生产， 至今已在全国各地蓬勃发展， 除生产普通的双酚A-环氧氯丙烷型环氧树脂外， 也 生产其他各种类型的新型环氧树脂， 以满足国防建设及国家经济各部门的急需。 0003 双酚F型环氧树脂是由双酚F(BPF)和环氧氯丙烷在碱性条件下缩合而成的产物。
5、， 它不仅具有双酚A型环氧树脂的一切优良特性， 还有其独特的性能， 尤其是黏度远低于双酚 A型环氧树脂。 双酚F型环氧树脂黏度是双酚A型环氧树脂的1/4左右， 使双酚F环氧树脂在使 用过程中可以少加甚至不加溶剂和活性稀释剂， 消除了生产过程中易然易爆的危险， 减少 了环境污染。 并且可低温固化， 拓展了使用范围， 同时发现其力学性能远远优于双酚A环氧 树脂。 由于双酚F型环氧树脂具有其独特的性能， 国外环氧树脂主要生产商都有品种比较齐 全的双酚F型环氧树脂产品。 国内外有关双酚F环氧树脂的合成及其性能研究的报道也表明 双酚F环氧树脂研究开发的重要性。 0004 双酚F作为一种重要的化工中间体，。
6、 其环氧树脂具有黏度低、 易于与固化剂交联、 对纤维浸渍性好等优点， 能满足大型风电叶片高性能和加工注塑成型要求。 此外， 双酚F与 环氧烷加成即可得到联苯二醇， 此后与二元酸反应得到聚酯树脂。 该树脂具有粘度低、 机械 性能好与化学性能优异等特点， 特别适宜制造耐腐材料。 双酚F还可加氢制成醇作为耐候性 材料的原料、 溴化制阻燃剂等。 总之， 由双酚F参与制造的制品， 其耐热、 耐水(湿)、 绝缘等性 能， 特别是加工(作业)和力学性能都有显著的提高， 因而能满足高分子涂料、 电子级环氧树 脂、 铸塑及浇铸成型、 阻燃性材料、 大型风电环氧树脂等特殊性能的要求， 所以双酚F产品具 有较好的开。
7、发和应用前景。 然而， 随着人们对双酚F性能的要求越来越高， 目前的产品就很 难满足人们的需求， 就需要开发出性能更加优良的双酚F产品。 0005 为了解决上述问题， 本发明设计合成了一种新型环氧树脂前质体双酚F， 该新型双 酚F目前尚未见报道。 发明内容 0006 本发明公开了一种新型环氧树脂前质体双酚F， 全称为： 3,3 -二异丁基-4,4 -二 羟基二苯基甲烷。 在我们的研究中发现， 当在引入异丁基时， 这种新型双酚F更容易合成、 产 率较高、 对位异构体的含量也高。 0007 本发明提供了一种新型环氧树脂前质体双酚F， 其特征在于， 具有以下结构： 说明书 1/2 页 3 CN 10。
8、5461519 B 3 0008 0009 2.所述一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将2-异丁基苯酚、 体积比为10:1的85的磷酸和三氟甲磺酸的混合酸按摩尔比5： 14： 1加 入到反应容器中， 室温下搅拌均匀， 加入二甲苯， 再缓慢慢滴加37的甲醛水溶液， 加热反 应80-120， 所述的反应温度为： 80、 100或120。 反应时间为210小时， 所得到的反 应液分层， 油层为反应粗产品， 将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、 减压蒸馏回收剩余的 异丁基苯酚， 剩余产品用二甲苯重新结晶一次， 就可以得到纯净的异丁基双酚F。 具体实施方式 0010 。
9、如上所述的一种新型环氧树脂前质体双酚F可以用于环氧树脂等其他材料的合 成。 本发明提供的这种异丁基双酚F更容易合成， 产率较高， 对位异构体的含量也高。 0011 以下， 申请人对本发明已经做了一些具体实验， 列举了新型异丁基双酚F的合成方 法， 这些仅用于详尽说明本发明， 并不以任何方式限制发明的范围。 0012 实施例一： 一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法， 包括以下工艺步骤： 0013 将2-异丁基苯酚(10.0g,66.6mmol)、 85的磷酸(1.5g,13.3mmol)、 三氟甲磺酸 (0.2g,1.33mol)加入到250mL三口烧瓶中， 室温下搅拌均匀， 加入100mL。
10、二甲苯， 再慢慢滴加 37的甲醛水溶液(2.5mL)， 加热至80。 反应时间为10小时。 反应结束后将得到的反应液 分层， 油层为反应粗产品。 将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、 减压蒸馏回收剩余的异丁 基苯酚， 剩余产品用二甲苯重新结晶一次， 便可以得到3,3 -二异丁基-4,4 -二羟基二苯基 甲烷纯净物。 产率： 75。 0014 实施例二： 一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法， 包括以下工艺步骤： 0015 将2-异丁基苯酚(10.0g,66.6mmol)、 85的磷酸(1.5g,13.3mmol)、 三氟甲磺酸 (0.2g,1.33mol)加入到250mL三口烧瓶中， 室温下搅。
11、拌均匀， 加入100mL二甲苯， 再慢慢滴加 37的甲醛水溶液(2.5mL)， 加热至100。 反应时间为2小时。 反应结束后将得到的反应液 分层， 油层为反应粗产品。 将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、 减压蒸馏回收剩余的异丁 基苯酚， 剩余产品用二甲苯重新结晶一次， 便可以得到3,3 -二异丁基-4,4 -二羟基二苯基 甲烷纯净物。 产率： 71。 0016 实施例三： 一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法， 包括以下工艺步骤： 0017 将2-异丁基苯酚(10.0g,66.6mmol)、 85的磷酸(1.5g,13.3mmol)、 三氟甲磺酸 (0.2g,1.33mol)加入到250mL三口烧瓶中， 室温下搅拌均匀， 加入100mL二甲苯， 再慢慢滴加 37的甲醛水溶液(2.5mL)， 加热至120。 反应时间为6小时。 反应结束后将得到的反应液 分层， 油层为反应粗产品。 将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、 减压蒸馏回收剩余的异丁 基苯酚， 剩余产品用二甲苯重新结晶一次， 便可以得到3,3 -二异丁基-4,4 -二羟基二苯基 甲烷纯净物。 产率： 82。 说明书 2/2 页 4 CN 105461519 B 4 。