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1、(10)申请公布号 CN 103570797 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103570797 A (21)申请号 201310531431.6 (22)申请日 2013.11.01 C07J 75/00(2006.01) C07J 9/00(2006.01) (71)申请人 湖南科源生物制品有限公司 地址 410000 湖南省长沙市万家丽中路 81 号华雅花园 1 栋 16 楼 (72)发明人 李伟 刘志强 (74)专利代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀 舒欣 (54) 发明名称 一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法 (57) 摘要 一种从青蒿精油中。
2、分离植物甾醇的方法， 包 括以下步骤 ：（1）皂化 ： 往青蒿精油中加入石灰 水， 加热至 50-100， 保温搅拌 6-10 小时， 得皂 化液 ；（2） 萃取 ： 往皂化液中加入有机溶剂， 搅拌 1-2 小时后， 静置 1-2 小时， 将有机溶剂层放出， 用水洗至中性， 得有机溶剂萃取液 ；（3） 柱层析 ： 将有机溶剂萃取液穿过填充有树脂的层析柱， 并 用有机溶剂冲洗， 收集流出液， 浓缩， 冷却结晶， 过 滤， 干燥， 得植物甾醇粗品 ；（4） 重结晶 ： 将植物甾 醇粗品用有机溶剂溶解， 浓缩至浓缩液质量为植 物甾醇粗品质量的 4-6 倍， 冷却结晶， 过滤， 干燥， 得到植物甾醇产。
3、品。本发明工艺简单， 成本低廉， 产品纯度高， 对设备没有特殊要求， 适宜工业化生 产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103570797 A CN 103570797 A 1/1 页 2 1. 一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 皂化 ： 往青蒿精油中加入石灰水， 石灰水的用量为青蒿精油质量的 20-30 倍， 加热 至 50-100， 保温搅拌 6-10 小时， 得皂化液 ； （2） 萃取 ： 往皂化液中加。
4、入有机溶剂， 所加入有机溶剂的体积与步骤 （1） 中所加入石灰 水的质量比为 1.0:0.8-1.2， 单位为毫升 / 克或升 / 千克， 搅拌 1-2 小时后， 静置 1-2 小时， 将有机溶剂层放出， 用水洗至中性， 得有机溶剂萃取液 ； （3）柱层析 ： 将有机溶剂萃取液穿过填充有树脂的层析柱， 所述树脂为柱层析用硅 胶、 氧化铝、 聚酰胺或阳离子交换树脂， 树脂的用量为青蒿精油质量的 0.2-0.8 倍， 并用 步骤 （2） 所述有机溶剂冲洗， 收集流出液， 浓缩， 至浓缩液的体积与青蒿精油的质量比为 0.2-0.8:1.0， 单位为毫升 / 克或升 / 千克， 冷却结晶， 过滤， 干。
5、燥， 得植物甾醇粗品 ； （4） 重结晶 ： 将植物甾醇粗品用有机溶剂溶解， 有机溶剂用量为植物甾醇粗品质量的 10-15 倍， 浓缩至浓缩液质量为植物甾醇粗品质量的 4-6 倍， 冷却结晶， 过滤， 干燥， 得到植 物甾醇产品。 2. 根据权利要求 1 所述的从青蒿精油中分离植物甾醇的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， 所述石灰水为饱和石灰水。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的从青蒿精油中分离植物甾醇的方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中， 所述有机溶剂为石油醚、 苯、 甲苯、 二甲苯或环己烷。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的从青蒿精油中分离植物甾醇的方法， 其特征在于。
6、， 步骤 （4） 中， 所述有机溶剂为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 正丁醇、 丙酮或乙酸乙酯。 权 利 要 求 书 CN 103570797 A 2 1/2 页 3 一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法。 背景技术 0002 青蒿素是从中药青蒿中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物， 是一种治疗疟疾的 特效药， 由我国科学家于 1973 年发现。从发现至今， 青蒿素已经挽救了全球特别是发展中 国家数百万人的生命。目前， 国内青蒿素的生产工艺相当成熟， 生产已经初具规模。青蒿精 油是青蒿素生产过程中的重要副产物， 主要来源于柱层析以及结晶母。
7、液。 0003 研究发现， 青蒿精油中含有大量的植物甾醇， 而植物甾醇具有防止冠心动脉粥样 硬化、 促进胆固醇的降解代谢等药用和保健价值， 是合成维生素 D3 等甾类药物重要中间 体， 可作为生发、 养发和皮肤营养剂及化纺工业中的分散剂、 柔软剂、 抗氧剂。因此， 植物甾 醇的回收利用， 对增加植物甾醇的产量， 提高自然资源的利用率， 都有极其重大的意义。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是， 提供一种从青蒿精油中分离植物甾醇的方法。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 一种从青蒿精油中分离植物甾醇的 方法， 包括以下步骤 ： （1） 皂化 ： 往青蒿精油中加入石。
8、灰水， 石灰水的用量为青蒿精油质量的 20-30 倍 （优选 24-26 倍） ， 加热至 50-100（优选 60-80） ， 保温搅拌 6-10 小时， 得皂化液 ； （2） 萃取 ： 往皂化液中加入有机溶剂， 所加入有机溶剂的体积与步骤 （1） 中所加入石灰 水的质量比为 1.0:0.8-1.2， 单位为毫升 / 克或升 / 千克， 搅拌 1-2 小时后， 静置 1-2 小时， 将有机溶剂层放出， 用水洗至中性， 得有机溶剂萃取液 ； （3） 柱层析 ： 将有机溶剂萃取液穿过填充有树脂的层析柱， 所述树脂对植物甾醇无吸附 作用， 对杂质的吸附性很大， 可为柱层析用硅胶、 氧化铝、 聚酰胺。
9、或阳离子交换树脂等， 树脂 的用量为青蒿精油质量的 0.2-0.8 倍， 并用步骤 （2） 所述有机溶剂冲洗， 收集流出液， 浓缩， 至浓缩液的体积与青蒿精油的质量比为 0.2-0.8:1.0， 单位为毫升 / 克或升 / 千克， 冷却结 晶， 过滤， 干燥， 得植物甾醇粗品 ； （4） 重结晶 ： 将植物甾醇粗品用有机溶剂溶解， 有机溶剂用量为植物甾醇粗品质量的 10-15 倍， 浓缩至浓缩液质量为植物甾醇粗品质量的 4-6 倍， 冷却结晶， 过滤， 干燥， 得到植 物甾醇产品。 0006 进一步， 步骤 （1） 中， 所述石灰水为饱和石灰水。 0007 进一步， 步骤 （2） 中， 所述有。
10、机溶剂为石油醚、 苯、 甲苯、 二甲苯或环己烷等。 0008 进一步， 步骤 （4） 中， 所述有机溶剂为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 正丁醇、 丙酮或乙酸乙酯 等。 0009 本发明先将青蒿精油用石灰水皂化， 使其中的高级脂肪酸及色素等杂质形成钙盐 或溶解于碱水中， 然后用有机溶剂将碱水中游离的植物甾醇萃取出来， 再将有机溶剂中的 说 明 书 CN 103570797 A 3 2/2 页 4 植物甾醇用柱层析进一步分离 （将杂质吸附在树脂上， 达到提纯的目的） ， 得到植物甾醇粗 品， 最后通过重结晶得到高含量的植物甾醇。 0010 本发明具有以下优点 ： （1） 开拓植物甾醇资源， 来源广泛，。
11、 将青蒿素生产过程中大量的副产物 - 青蒿精油再次 利用， 变废为宝， 提高自然资源的利用率 ； （2） 工艺简单， 成本低廉， 产品纯度高， 其中石灰水廉价易得， 有机溶剂可以回收套用， 柱层析树脂通过再生处理可以重复使用 ； （3） 对设备没有特殊要求， 适宜工业化生产。 具体实施方式 0011 以下结合实施例对本发明作进一步说明。 0012 实施例 1 本实施例包括以下步骤 ： （1） 皂化 ： 取青蒿精油 100 克， 加入饱和石灰水 2500 克， 加热至 70， 保温搅拌 6 小时， 得皂化液 ； （2） 萃取 ： 往皂化液中加入 2500 毫升石油醚， 搅拌 1.5 小时后， 静。
12、置 1.5 小时， 将石油 醚层放出， 用水洗至中性 ； （3） 柱层析 ： 将步骤 （2） 中用水洗至中性的石油醚层穿过填充有硅胶的层析柱 （硅胶的 用量为 50 克） ， 并用 200 毫升石油醚冲洗层析柱 ； 将层析液合并浓缩至 50 毫升， 冷却结晶， 过滤， 干燥， 得植物甾醇粗品 40 克， 总甾醇含量为 91.2%（高效液相外标法） ； （4） 重结晶 ： 将 40 克植物甾醇粗品用 400 克甲醇溶解， 浓缩到浓缩液质量为 160 克， 冷 却结晶， 过滤， 干燥， 得植物甾醇产品 36 克， 总甾醇含量为 98.6%（高效液相外标法） 。 0013 实施例 2 本实施例包括以。
13、下步骤 ： （1） 皂化 ： 取青蒿精油 50 克， 加入饱和石灰水 1300 克， 加热至 70， 保温搅拌 8 小时， 得皂化液 ； （2） 萃取 ： 往皂化液中加入 1300 毫升甲苯， 搅拌 1.5 小时后， 静置 1.5 小时， 将甲苯层 放出， 用水洗至中性 ； （3） 柱层析 ： 将步骤 （2） 中用水洗至中性的甲苯层穿过填充有聚酰胺的层析柱 （聚酰胺 的用量为 30 克） ， 并用 100 毫升甲苯冲洗层析柱 ； 将层析液合并浓缩至 35 毫升， 冷却结晶， 过滤， 干燥， 得植物甾醇粗品 19.2 克， 总甾醇含量为 90.3%（高效液相外标法） ； （4） 重结晶 ： 将 19.2 克植物甾醇粗品用 260 克丙酮溶解， 浓缩到浓缩液质量为 90 克， 冷却结晶， 过滤， 干燥， 得植物甾醇产品 17.8 克， 总甾醇含量为 98.9%（高效液相外标法） 。 说 明 书 CN 103570797 A 4 。