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1、(10)授权公告号 CN 203683417 U (45)授权公告日 2014.07.02 CN 203683417 U (21)申请号 201420017105.3 (22)申请日 2014.01.13 C07C 27/32(2006.01) C07C 31/04(2006.01) C07C 29/84(2006.01) C07C 69/14(2006.01) C07C 67/54(2006.01) (73)专利权人 沈阳化工大学 地址 110142 辽宁省沈阳市经济技术开发区 11 号 (72)发明人 王晓静 张弢 范俊刚 刘冰心 李文秀 (74)专利代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 2。
2、1205 代理人 张志刚 (54) 实用新型名称 一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲 酯的装置 (57) 摘要 一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲 酯的装置， 涉及一种化工分离装置， 所述装置包括 原料混合罐 (1)， 精馏塔 (2)， 闪蒸罐 (3)， 离子液 体储罐(4)， 原料混合罐(1)的上方管线连接在精 馏塔(2)的上部， 并与离子液体储罐(4)的离子液 体泵相连通， 原料混合罐 (1) 的下部罐底经管线 连通在原料泵的入口， 该泵的出口与精馏塔 (2) 中部相连通， 精馏塔 (2) 的下部连接有塔釜， 塔釜 连接一加热器、 并与闪蒸罐 (3) 相连通， 精馏塔塔 釜与闪。
3、蒸分离罐还连接有减压阀， 闪蒸罐 (3) 下 部与离子液体储罐(4)相连， 离子液体储罐(4)并 与离子液体泵的入口相连， 精馏塔 (2) 的上部连 接有冷凝器及回流罐。该装置的离子液在进入离 子液储罐后继续循环使用， 提高了乙酸甲酯的生 产效率和质量。 (51)Int.Cl. (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)授权公告号 CN 203683417 U CN 203683417 U 1/1 页 2 1. 一种离子液体萃取精馏分离甲。
4、醇 - 乙酸甲酯的装置， 其特征在于， 所述装置包括原 料混合罐 (1)， 精馏塔 (2)， 闪蒸罐 (3)， 离子液体储罐 (4)， 原料混合罐 (1) 的上方管线连接 在精馏塔 (2) 的上部， 并与离子液体储罐 (4) 的离子液体泵相连通， 原料混合罐 (1) 的下部 罐底经管线连通在原料泵的入口， 该泵的出口与精馏塔(2)中部相连通， 精馏塔(2)的下部 连接有塔釜， 塔釜连接一加热器、 并与闪蒸罐 (3) 相连通， 精馏塔塔釜与闪蒸分离罐还连接 有减压阀， 闪蒸罐 (3) 下部与离子液体储罐 (4) 相连， 离子液体储罐 (4) 并与离子液体泵的 入口相连， 精馏塔 (2) 的上部连。
5、接有冷凝器及回流罐。 2. 根据权利要求 1 所述的一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置， 其特 征在于， 所述精馏段设有 4 块塔板、 精馏段塔径 3.60m、 提留段塔板数为 43 块、 提留段塔径 3.10m。 3. 根据权利要求 1 所述的一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置， 其特 征在于， 所述精馏段或设 3 块塔板、 精馏段塔径 5.60m、 提留段塔板数为 36 块、 提留段塔径 4.40m。 4. 根据权利要求 1 所述的一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置， 其特 征在于， 所述精馏段或设 5 块塔板、 精馏段塔径 7.40m、 提留段塔。
6、板数为 56 块、 提留段塔径 6.50m。 权 利 要 求 书 CN 203683417 U 2 1/3 页 3 一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置 技术领域 0001 本实用新型涉及一种化工分离装置， 特别是涉及一种离子液体萃取精馏分离甲 醇 - 乙酸甲酯的装置。 背景技术 0002 国内目前生产乙酸甲酯的主要方法是酯化法， 以醋酸和甲醇为原料在催化剂作用 下进行反应， 该过程中， 乙酸甲酯和甲醇会形成具有低恒沸点的混合物， 需用特殊精馏进行 分离。萃取精馏是从塔顶向原料液中加入第三组分 ( 称为萃取剂或溶剂 ), 以改变原有组 分间的相对挥发度而达到分离要求的特殊精馏方法，。
7、 其要求萃取剂的沸点较原料液中各组 分的沸点高得多， 且不与组分形成共沸液， 容易回收。 萃取精馏中萃取剂的选取对精馏效果 起着决定性的作用。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质， 称为室温离子 液体、 简称离子液体。 离子液体具有蒸汽压低， 热稳定性、 化学稳定性及电化学稳定性高， 可 设计性强等特点， 适合作萃取精馏中的的萃取剂使用。 发明内容 0003 本实用新型的目的在于提供一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置， 该装置为 1-(2- 氯乙基 )-3- 甲基咪唑氯盐离子液体为萃取剂的萃取精馏分离甲醇 - 乙酸 甲酯的装置， 提高了乙酸甲酯的生产效率和质量。 000。
8、4 本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的 ： 0005 一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置， 所述装置包括原料混合罐， 精馏塔， 闪蒸罐， 离子液体储罐， 原料混合罐的上方管线连接在精馏塔的上部， 并与离子液 体储罐的离子液体泵相连通， 原料混合罐的下部罐底经管线连通在原料泵的入口， 该泵的 出口与精馏塔中部相连通， 精馏塔的下部连接有塔釜， 塔釜连接一加热器、 并与闪蒸罐相连 通， 精馏塔塔釜与闪蒸分离罐还连接有减压阀， 闪蒸罐下部与离子液体储罐相连， 离子液体 储罐并与离子液体泵的入口相连， 精馏塔的上部连接有冷凝器及回流罐。 0006 所述的一种离子液体萃取精馏分离甲醇。
9、 - 乙酸甲酯的装置， 所述精馏段设有 4 块 塔板、 精馏段塔径 3.60m、 提留段塔板数为 43 块、 提留段塔径 3.10m。 0007 所述的一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置， 所述精馏段或设 3 块 塔板、 精馏段塔径 5.60m、 提留段塔板数为 36 块、 提留段塔径 4.40m。 0008 所述的一种离子液体萃取精馏分离甲醇 - 乙酸甲酯的装置， 所述精馏段或设 5 块 塔板、 精馏段塔径 7.40m、 提留段塔板数为 56 块、 提留段塔径 6.50m。 0009 本实用新型的优点与效果是 ： 0010 本实用新型合成乙酸甲酯时产生的乙酸甲酯 - 甲醇混合物。
10、在原料储罐中与部分 离子液体预先混合， 再进入萃取精馏塔， 精馏塔塔顶产生不含离子液的高纯度乙酸甲酯， 精 馏塔塔釜出料为甲醇与离子液体混合物， 可在闪蒸罐中一步将甲醇与离子液分离， 离子液 在进入离子液储罐后继续循环使用， 提高了乙酸甲酯的生产效率和质量。 说 明 书 CN 203683417 U 3 2/3 页 4 附图说明 0011 图 1 为本实用新型装置组成示意图。 具体实施方式 0012 下面结合附图所示实施例， 对本实用新型作进一步详述。 0013 1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯盐离子液萃取精馏分离甲醇-乙酸甲酯共沸体系的 装置， 包括原料混合罐， 萃取精馏塔， 萃取剂回收罐。
11、和萃取剂储罐。精馏塔塔顶直接产出高 纯度乙酸甲酯液体， 不需进一步分离添加剂。 精馏塔塔顶有冷凝器和回流罐， 部分乙酸甲酯 从回流罐循环到精馏塔塔顶。精馏塔塔釜与闪蒸分离罐间连有加热器和减压阀， 甲醇和离 子液的混合物从精馏塔塔釜流向闪蒸罐。 原料在进入精馏塔前先与部分离子液在原料混合 罐中混合。精馏塔， 闪蒸罐和离子液体储罐形成离子液体循环系统。1-(2- 氯乙基 )-3- 甲 基咪唑氯盐与助溶剂在离子液体储罐中混合。与 1-(2- 氯乙基 )-3- 甲基咪唑氯盐在离子 液体储罐中混合的助溶剂为溴化 1- 乙基 -3- 甲基咪唑等高溶解性液体。 0014 图中标示 ： 原料混合罐 1， 精馏。
12、塔 2， 闪蒸罐 3， 离子液体储罐 4。 0015 该装置原料混合罐 1 的上方管线连接在精馏塔 2 的上部， 并与离子液体储罐 4 的 离子液体泵相连通， 原料混合罐 1 的下部罐底经管线连通在原料泵的入口， 该泵的出口与 精馏塔 2 中部相连通， 精馏塔 2 的下部连接有塔釜， 塔釜连接一加热器、 并与闪蒸罐 3 相连 通， 精馏塔塔釜与闪蒸分离罐还连接有减压阀， 闪蒸罐 3 下部与离子液体储罐 4 相连， 离子 液体储罐 4 并与离子液体泵的入口相连， 精馏塔 2 的上部连接有冷凝器及回流罐。 0016 实施例 1 ： 0017 将酯化法合成乙酸甲酯时产生的含乙酸甲酯质量百分数为 80。
13、.85% 的乙酸甲 酯-甲醇混合物原料在室温下以每小时20吨的流量从原料罐加入精馏塔， 作为萃取剂的离 子液从塔顶和原料罐分别以 1 吨 / 小时的流量加入精馏塔， 其中助溶剂的离子液体含量的 10%， 回流比为 4， 塔顶乙酸甲酯含量高于 95% 时， 精馏段需用 4 块塔板， 精馏段塔径 3.60m， 出料中不含离子液体及其助溶剂。精馏塔塔釜出料为甲醇与离子液体混合物， 在闪蒸罐中 一步将甲醇与离子液分离， 得到的甲醇溶液含乙酸甲酯量低于5%时提留段塔板数为43块, 提留段塔径3.10m。 离子液在进入离子液储罐后可循环使用， 离子液体助溶剂也在离子液储 罐中进行添加和溶解。 0018 实。
14、施例 2 ： 0019 将酯化法合成乙酸甲酯时产生的含乙酸甲酯质量百分数为 80.85% 的乙酸甲 酯-甲醇混合物原料以每小时30吨的流量从原料储罐加入精馏塔， 作为萃取剂的离子液从 塔顶和原料罐分别以 3 吨 / 小时的流量加入精馏塔， 其中助溶剂的离子液体含量的 10%， 回 流比为 4， 塔顶乙酸甲酯含量高于 95% 时， 精馏段需用 3 块塔板， 精馏段塔径 5.60m， 出料中 不含离子液体及其助溶剂。精馏塔塔釜出料为甲醇与离子液体混合物， 在闪蒸罐中一步将 甲醇与离子液分离， 得到的甲醇溶液含乙酸甲酯量低于5%时提留段塔板数为36块， 提留段 塔径4.40m。 离子液在进入离子液储。
15、罐后可循环使用， 离子液体助溶剂也在离子液储罐中进 行添加和溶解。 0020 实施例 3 ： 说 明 书 CN 203683417 U 4 3/3 页 5 0021 将酯化法合成乙酸甲酯时产生的含乙酸甲酯质量百分数为 80.85% 的乙酸甲 酯-甲醇混合物原料以每小时40吨的流量从原料储罐加入精馏塔， 作为萃取剂的离子液从 塔顶和原料罐分别以 1 吨 / 小时的流量加入精馏塔， 其中助溶剂的离子液体含量的 10%， 回 流比为 4， 塔顶乙酸甲酯含量高于 99% 时， 精馏段需用 5 块塔板， 精馏段塔径 7.40m， 出料中 不含离子液体及其助溶剂。精馏塔塔釜出料为甲醇与离子液体混合物， 在闪蒸罐中一步将 甲醇与离子液分离， 得到的甲醇溶液含乙酸甲酯量低于 1% 时提留段塔板数为 56 块 , 提留 段塔径6.50m。 离子液在进入离子液储罐后可循环使用， 离子液体助溶剂也在离子液储罐中 进行添加和溶解。 说 明 书 CN 203683417 U 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 203683417 U 6 。