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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711276712.6 (22)申请日 2017.12.06 (71)申请人 常州三伊化工有限公司 地址 213000 江苏省常州市天宁区劳动西 路21号3幢511室 (72)发明人 黄勇郑微程依 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. C09D 151/02(2006.01) C09D 7/65(2018.01) C09D 5/14(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/63(2。
2、018.01) C08F 251/02(2006.01) C08F 226/02(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08G 77/385(2006.01) (54)发明名称 一种防尘地毯护理剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种防尘地毯护理剂的制备 方法， 属于清洗剂领域。 本发明通过制备一种令 织物防水防油的物质， 选择全氟辛酸与烯丙醇进 行酯化反应， 生成含碳碳不饱和双键的碳氟化合 物， 再与含氢硅油进行硅氢化反应， 然后进行复 配， 得最终产品， 用该物质处理地毯后纤维具有 良好的拒水拒油性能、 纤维有良好的亲合性、 在 纤维上能较好的铺展， 并且喷涂后。
3、可以在纤维表 面成膜， 保护纤维中活性物质不受腐蚀。 本发明 解决了目前家养宠物喜欢趴在地毯上身上不仅 常带有细菌， 还容易长跳蚤、 螨虫， 一旦这些虫子 钻入地毯中就很难将其彻底消灭， 并且市面上的 洗涤剂中含有大量化学组分， 容易对地毯纤维造 成腐蚀的问题。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108084836 A 2018.05.29 CN 108084836 A 1.一种防尘地毯护理剂的制备方法， 其特征在于， 该制备方法包括如下步骤： （1） 取烯丙醇和全氟辛酸混合均匀， 在N2的保护下搅拌， 向混合物中加入H2SO4溶液， 升 温至100130， 保持23h， 降温至室温， 蒸馏，。
4、 在9598收集馏分， 得蒸馏物， 萃取， 得萃取 物； （2） 取萃取物加入四氢呋喃和含氢硅油， 在N2的保护下搅拌， 升温至110135保持2 4h， 再加入异丙醇和氯铂酸， 反应， 降温至室温， 过滤， 取滤液， 蒸馏， 得蒸馏物， 向蒸馏物中 加入月桂烷和吐温-80， 在3040下搅拌， 冷却至室温， 得复配冷却物， 备用； （3） 取小麦秸秆切成小段， 用粉碎机粉碎后过筛， 收集过筛秸秆， 加入氢氧化钠溶液， 90 100蒸煮24h， 取出秸秆， 得碱处理秸秆， 加入蒸馏水混合， 置于9095水浴中搅拌， 得 混合物， 按质量份数计， 取混合物2030份， 丙烯酸78份， 二甲基二烯。
5、丙基氯化铵1012份， 过硫酸钾35份， 亚硫酸氢钠35份， N,N -亚甲基双丙烯酰胺46份， 丙三醇68份， 反应， 得 反应物， 备用； （4） 取预处理的薰衣草颗粒和莳萝子颗粒加入装料筒中， 将装料筒装入萃取釜内， 密 封， 升温， 通入CO2， 将萃取釜加压， 保持1.52h， 收集提取物； （5） 将步骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的抑尘剂， 步骤 （4） 备用的提取物与乙 醇混合均匀， 升温至3035搅拌均匀， 得防尘抗污杀菌的地毯护理剂。 2.根据权利要求1所述的防尘地毯护理剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中烯 丙醇和全氟辛酸按质量比5： 2。
6、； 混合物与H2SO4溶液的质量比为6： 1。 3.根据权利要求1所述的防尘地毯护理剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中萃 取物与四氢呋喃和含氢硅油的质量比8： 4： 3； 按质量比1： 50加入异丙醇和氯铂酸； 蒸馏物与 月桂烷和吐温-80的质量比为5： 3： 1。 4.根据权利要求1所述的防尘地毯护理剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （3） 中过 筛秸秆与氢氧化钠溶液的质量比为1： 3， 90100蒸煮24h； 碱处理秸秆与蒸馏水的质量比 为1： 9。 5.根据权利要求1所述的防尘地毯护理剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （4） 中薰 衣草和莳萝子的预处理： 取青。
7、皮和莳萝子按质量比1： 1： 9加入蒸馏水浸泡24h， 4550干 燥， 粉碎过80目筛， 得预处理的青皮颗粒和莳萝子颗粒； 预处理的薰衣草颗粒和莳萝子颗粒 的质量比为3： 2； 萃取条件为温度为3035， 压力为2530MPa， 萃取1.52h。 6.根据权利要求1所述的防尘地毯护理剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （5） 中步 骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的反应物， 步骤 （4） 备用的提取物与乙醇的质量比为 4： 3： 10。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108084836 A 2 一种防尘地毯护理剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于清洗剂领域，。
8、 具体涉及一种防尘地毯护理剂的制备方法。 背景技术 0002 地毯， 是以棉、 麻、 毛、 丝、 草等天然纤维或化学合成纤维类原料， 经手工或机械工 艺进行编结、 栽绒或纺织而成的地面铺敷物。 它是世界范围内具有悠久历史传统的工艺美 术品类之一， 不仅具有美观和便捷的特性， 而且还拥有弹性好、 吸音、 舒适、 清洁、 保温等优 点， 所以深受千家万户及酒店、 商场的欢迎， 覆盖于住宅、 宾馆、 体育馆、 展览厅、 车辆、 船舶、 飞机等的地面， 有减少噪声、 隔热和装饰效果。 但是地毯最大的缺点是打理起来比较麻烦， 所以地毯的清洁和保养工作就显得非常重要。 0003 在日常生活中， 家用的地毯。
9、大多都放置于客厅或者卧室内， 随着人们的物质生活 水平不断提高， 许多家庭都养殖有猫、 狗等宠物， 这种宠物身上不仅常带有细菌， 还容易长 跳蚤、 螨虫， 一旦这些虫子钻入地毯中就很难将其彻底消灭。 清洁地毯与清洁其他织物不 同， 因地毯体积大、 质量重， 不能像洗衣服那样直接搓洗， 也不宜使用洗衣机洗涤， 所以要使 用专用的清洗剂。 并且， 洗地毯是一项技术要求极高的工作。 地毯因为铺陈在地板上， 并且 多为含毛或纤维， 所以极易吸纳空气中的灰尘， 也成为一些有害爬虫很好的躲藏地。 而地面 的湿气被地毯吸入后地毯会发生霉变， 而地毯往往较厚， 面积较大， 手洗或机洗都不是很方 便， 干洗的成。
10、本较高， 也不可能高频率去洗。 因此， 地毯的清洁成为难题。 0004 目前市场上的地毯护理剂种类繁多， 基本上都是普通的液体洗涤剂， 使用一些由 表面活性剂、 助溶剂和其它添加剂的化学溶剂组成， 虽然有一定的去污能力， 但是市面所售 洗涤剂中含有大量化学组分， 洗后容易使地毯褪色， 并且残留物一直留在地毯上， 造成二次 污染。 因此， 生产出一种杀菌能力强且对小动物无伤害的地毯护理剂显得尤为重要。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题： 针对目前家养宠物喜欢趴在地毯上身上不仅常带有 细菌， 还容易长跳蚤、 螨虫， 一旦这些虫子钻入地毯中就很难将其彻底消灭， 并且市面上的 洗涤剂中含有。
11、大量化学组分， 容易对地毯纤维造成腐蚀的问题， 提供一种防尘地毯护理剂 的制备方法。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用如下所述的技术方案是： 一种防尘地毯护理剂的制备方法， 其特征在于， 该制备方法包括如下步骤： （1） 取烯丙醇和全氟辛酸混合均匀， 在N2的保护下搅拌， 向混合物中加入H2SO4溶液， 升 温至100130， 保持23h， 降温至室温， 蒸馏， 在9598收集馏分， 得蒸馏物， 萃取， 得萃取 物； （2） 取萃取物加入四氢呋喃和含氢硅油， 在N2的保护下搅拌， 升温至110135保持2 4h， 再加入异丙醇和氯铂酸， 反应， 降温至室温， 过滤， 取滤液， 蒸馏，。
12、 得蒸馏物， 向蒸馏物中 加入月桂烷和吐温-80， 在3040下搅拌， 冷却至室温， 得复配冷却物， 备用； 说明书 1/5 页 3 CN 108084836 A 3 （3） 取小麦秸秆切成小段， 用粉碎机粉碎后过筛， 收集过筛秸秆， 加入氢氧化钠溶液， 90 100蒸煮24h， 取出秸秆， 得碱处理秸秆， 加入蒸馏水混合， 置于9095水浴中搅拌， 得 混合物， 按质量份数计， 取混合物2030份， 丙烯酸78份， 二甲基二烯丙基氯化铵1012份， 过硫酸钾35份， 亚硫酸氢钠35份， N,N -亚甲基双丙烯酰胺46份， 丙三醇68份， 反应， 得 反应物， 备用； （4） 取预处理的薰衣草。
13、颗粒和莳萝子颗粒加入装料筒中， 将装料筒装入萃取釜内， 密 封， 升温， 通入CO2， 将萃取釜加压， 保持1.52h， 收集提取物； （5） 将步骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的抑尘剂， 步骤 （4） 备用的提取物与乙 醇混合均匀， 升温至3035搅拌均匀， 得防尘抗污杀菌的地毯护理剂。 0007 所述步骤 （1） 中烯丙醇和全氟辛酸按质量比5： 2； 混合物与H2SO4溶液的质量比为6： 1。 0008 所述步骤 （2） 中萃取物与四氢呋喃和含氢硅油的质量比8： 4： 3； 按质量比1： 50加入 异丙醇和氯铂酸； 蒸馏物与月桂烷和吐温-80的质量比为5： 3： 1。 。
14、0009 所述步骤 （3） 中过筛秸秆与氢氧化钠溶液的质量比为1： 3， 90100蒸煮24h； 碱 处理秸秆与蒸馏水的质量比为1： 9。 0010 所述步骤 （4） 中薰衣草和莳萝子的预处理： 取青皮和莳萝子按质量比1： 1： 9加入蒸 馏水浸泡24h， 4550干燥， 粉碎过80目筛， 得预处理的青皮颗粒和莳萝子颗粒； 预处理的 薰衣草颗粒和莳萝子颗粒的质量比为3： 2； 萃取条件为温度为3035， 压力为2530MPa， 萃 取1.52h。 0011 所述步骤 （5） 中步骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的反应物， 步骤 （4） 备用 的提取物与乙醇的质量比为4： 3：。
15、 10。 0012 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明通过制备一种令织物防水防油的物质， 选择全氟辛酸与烯丙醇进行酯化反 应， 生成含碳碳不饱和双键的碳氟化合物， 再与含氢硅油进行硅氢化反应， 然后进行复配， 得最终产品， 用该物质处理地毯后纤维具有良好的拒水拒油性能、 纤维有良好的亲合性、 在 纤维上能较好的铺展， 并且喷涂后可以在纤维表面成膜， 保护纤维中活性物质不受腐蚀； （2） 本发明用农作物小麦秸秆作为原料， 提取其中纤维素， 用丙烯酸、 二甲基二烯丙基 氯化铵等几种单体对秸秆纤维素进行接枝改性， 并加入丙三醇作为增塑剂， 提高其成膜柔 韧性， 合成了一种具有良。
16、好保湿性， 可以形成胶膜柔软的高分子物质， 喷洒于地毯纤维成膜 后， 将灰尘吸附于膜表面， 该物质易溶于水， 清洗地毯时可以直接用水冲洗掉表面的灰尘； （3） 本发明通过超临界C02萃取法提取薰衣草和莳萝子中的抑菌和驱虫成分， 两者中都 含有萜类和挥发油成份， 对大肠埃希菌、 枯草杆菌、 酵母菌、 黄曲霉、 黑曲霉和白色念珠菌有 一定的抑制作用， 并且可以驱虫， 对于家庭宠物时常趴在地毯上， 有一些寄生虫进入地毯， 可以起到驱赶和杀灭作用， 并且对日常人们和宠物活动中产生的各种附着在地毯上的微生 物和菌类起到抑制作用； 其中提取出的萜类主要是萜烯， 是一种芳香型碳氢化合物， 会散发 出淡淡的香。
17、味， 薰衣草提取物质， 当宠物躺在地毯上时， 可以起到一定的镇静安神的作用， 对宠物和人都能起到一定的保健功效； （4） 本发明通过将所制的几种物质进行复配， 喷洒于地毯时， 会在地毯纤维表面形成保 护膜， 对于灰尘有黏附作用， 吸附于纤维表面的灰尘极易用水冲洗， 而油污滴于表面时， 不 说明书 2/5 页 4 CN 108084836 A 4 会渗透至地毯纤维内部， 易于清理， 对于宠物， 该复配物质无毒性， 并且可以抗菌和安神， 抑 制宠物身上的寄生虫和细菌滋生于地毯， 达到了对地毯的护理效果。 具体实施方式 0013 薰衣草和莳萝子的预处理： 取青皮和莳萝子按质量比1： 1： 9加入蒸馏。
18、水浸泡24h， 4550干燥， 粉碎过80目筛， 得预处理的青皮颗粒和莳萝子颗粒。 0014 一种防尘地毯护理剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取烯丙醇和全氟辛酸按质量比5： 2混合均匀， 在N2的保护下搅拌3040min， 向混合 物中按质量比6： 1加入H2SO4溶液， 升温至100130， 保持23h， 降温至室温， 蒸馏去除烯丙 醇， 在9598收集馏分， 得蒸馏物， 萃取， 得萃取物； （2） 取萃取物按质量比8： 4： 3加入四氢呋喃和含氢硅油， 在N2的保护下搅拌3045min， 升温至110135保持24h， 再按质量比1： 50加入异丙醇和氯铂酸， 反应13h， 降温至。
19、室温， 过滤， 取滤液， 蒸馏除去四氢呋喃， 得蒸馏物， 向蒸馏物中按质量比5： 3： 1加入溶剂月桂烷和 增溶剂吐温-80， 在3040下搅拌3060min， 冷却至室温， 得复配冷却物， 备用； （3） 取小麦秸秆切成45cm的小段， 用粉碎机粉碎后过100目筛， 收集过筛秸秆， 按质量 比1： 3加入氢氧化钠溶液， 90100蒸煮24h， 取出秸秆， 得碱处理秸秆按质量比1： 9加入蒸 馏水混合， 置于9095水浴中搅拌4045min， 得混合物， 按质量份数计， 取混合物2030份， 丙烯酸78份， 二甲基二烯丙基氯化铵1012份， 过硫酸钾35份， 亚硫酸氢钠35份， N,N -亚 。
20、甲基双丙烯酰胺46份， 丙三醇68份， 反应34h， 得反应物， 备用； （4） 取预处理的薰衣草颗粒和莳萝子颗粒按质量比3： 2加入装料筒中， 将装料筒装入萃 取釜内， 密封， 升温至3035， 通入CO2， 将萃取釜加压至2530MPa， 保持1.52h， 收集提取 物， 备用； （5） 将步骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的反应物， 步骤 （4） 备用的提取物与乙 醇按质量比4： 3： 10混合均匀， 升温至3035搅拌均匀， 得防尘地毯护理剂。 0015 实例1 薰衣草和莳萝子的预处理： 取青皮和莳萝子按质量比1： 1： 9加入蒸馏水浸泡2h， 40干 燥， 粉碎过8。
21、0目筛， 得预处理的青皮颗粒和莳萝子颗粒。 0016 一种防尘地毯护理剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取烯丙醇和全氟辛酸按质量比5： 2混合均匀， 在N2的保护下搅拌30min， 向混合物中 按质量比6： 1加入H2SO4溶液， 升温至100， 保持2h， 降温至室温， 蒸馏去除烯丙醇， 在95收 集馏分， 得蒸馏物， 萃取， 得萃取物； （2） 取萃取物按质量比8： 4： 3加入四氢呋喃和含氢硅油， 在N2的保护下搅拌30min， 升温 至110保持2h， 再按质量比1： 50加入异丙醇和氯铂酸， 反应1h， 降温至室温， 过滤， 取滤液， 蒸馏除去四氢呋喃， 得蒸馏物， 向蒸馏物中。
22、按质量比5： 3： 1加入溶剂月桂烷和增溶剂吐温- 80， 在30下搅拌30min， 冷却至室温， 得复配冷却物， 备用； （3） 取小麦秸秆切成4cm的小段， 用粉碎机粉碎后过100目筛， 收集过筛秸秆， 按质量比 1： 3加入氢氧化钠溶液， 90蒸煮2h， 取出秸秆， 得碱处理秸秆按质量比1： 9加入蒸馏水混 合， 置于90水浴中搅拌40min， 得混合物， 按质量份数计， 取混合物20份， 丙烯酸7份， 二甲 基二烯丙基氯化铵10份， 过硫酸钾3份， 亚硫酸氢钠3份， N,N -亚甲基双丙烯酰胺4份， 丙三 说明书 3/5 页 5 CN 108084836 A 5 醇6份， 反应3h， 。
23、得反应物， 备用； （4） 取预处理的薰衣草颗粒和莳萝子颗粒按质量比3： 2加入装料筒中， 将装料筒装入萃 取釜内， 密封， 升温至30， 通入CO2， 将萃取釜加压至25MPa， 保持1.5h， 收集提取物， 备用； （5） 将步骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的反应物， 步骤 （4） 备用的提取物与乙 醇按质量比4： 3： 10混合均匀， 升温至30搅拌均匀， 得防尘地毯护理剂。 0017 实例2 薰衣草和莳萝子的预处理： 取青皮和莳萝子按质量比1： 1： 9加入蒸馏水浸泡4h， 50干 燥， 粉碎过80目筛， 得预处理的青皮颗粒和莳萝子颗粒。 0018 一种防尘地毯护理。
24、剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取烯丙醇和全氟辛酸按质量比5： 2混合均匀， 在N2的保护下搅拌40min， 向混合物中 按质量比6： 1加入H2SO4溶液， 升温至130， 保持3h， 降温至室温， 蒸馏去除烯丙醇， 在98收 集馏分， 得蒸馏物， 萃取， 得萃取物； （2） 取萃取物按质量比8： 4： 3加入四氢呋喃和含氢硅油， 在N2的保护下搅拌45min， 升温 至135保持4h， 再按质量比1： 50加入异丙醇和氯铂酸， 反应3h， 降温至室温， 过滤， 取滤液， 蒸馏除去四氢呋喃， 得蒸馏物， 向蒸馏物中按质量比5： 3： 1加入溶剂月桂烷和增溶剂吐温- 80， 在40下搅。
25、拌60min， 冷却至室温， 得复配冷却物， 备用； （3） 取小麦秸秆切成5cm的小段， 用粉碎机粉碎后过100目筛， 收集过筛秸秆， 按质量比 1： 3加入氢氧化钠溶液， 100蒸煮4h， 取出秸秆， 得碱处理秸秆按质量比1： 9加入蒸馏水混 合， 置于95水浴中搅拌45min， 得混合物， 按质量份数计， 取混合物30份， 丙烯酸8份， 二甲 基二烯丙基氯化铵12份， 过硫酸钾5份， 亚硫酸氢钠5份， N,N -亚甲基双丙烯酰胺6份， 丙三 醇8份， 反应4h， 得反应物， 备用； （4） 取预处理的薰衣草颗粒和莳萝子颗粒按质量比3： 2加入装料筒中， 将装料筒装入萃 取釜内， 密封， 。
26、升温至35， 通入CO2， 将萃取釜加压至30MPa， 保持2h， 收集提取物， 备用； （5） 将步骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的反应物， 步骤 （4） 备用的提取物与乙 醇按质量比4： 3： 10混合均匀， 升温至35搅拌均匀， 得防尘地毯护理剂。 0019 实例3 薰衣草和莳萝子的预处理： 取青皮和莳萝子按质量比1： 1： 9加入蒸馏水浸泡3h， 47干 燥， 粉碎过80目筛， 得预处理的青皮颗粒和莳萝子颗粒。 0020 一种防尘地毯护理剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取烯丙醇和全氟辛酸按质量比5： 2混合均匀， 在N2的保护下搅拌35min， 向混合物中 。
27、按质量比6： 1加入H2SO4溶液， 升温至115， 保持2.5h， 降温至室温， 蒸馏去除烯丙醇， 在97 收集馏分， 得蒸馏物， 萃取， 得萃取物； （2） 取萃取物按质量比8： 4： 3加入四氢呋喃和含氢硅油， 在N2的保护下搅拌40min， 升温 至122保持3h， 再按质量比1： 50加入异丙醇和氯铂酸， 反应2h， 降温至室温， 过滤， 取滤液， 蒸馏除去四氢呋喃， 得蒸馏物， 向蒸馏物中按质量比5： 3： 1加入溶剂月桂烷和增溶剂吐温- 80， 在35下搅拌45min， 冷却至室温， 得复配冷却物， 备用； （3） 取小麦秸秆切成4.5cm的小段， 用粉碎机粉碎后过100目筛， 。
28、收集过筛秸秆， 按质量 比1： 3加入氢氧化钠溶液， 95蒸煮3h， 取出秸秆， 得碱处理秸秆按质量比1： 9加入蒸馏水混 合， 置于93水浴中搅拌42.5min， 得混合物， 按质量份数计， 取混合物25份， 丙烯酸7.5份， 说明书 4/5 页 6 CN 108084836 A 6 二甲基二烯丙基氯化铵11份， 过硫酸钾4份， 亚硫酸氢钠4份， N,N -亚甲基双丙烯酰胺5份， 丙三醇7份， 反应3.5h， 得反应物， 备用； （4） 取预处理的薰衣草颗粒和莳萝子颗粒按质量比3： 2加入装料筒中， 将装料筒装入萃 取釜内， 密封， 升温至33， 通入CO2， 将萃取釜加压至27MPa， 保。
29、持1.7h， 收集提取物， 备用； （5） 将步骤 （2） 备用的复配冷却物， 步骤 （3） 备用的反应物， 步骤 （4） 备用的提取物与乙 醇按质量比4： 3： 10混合均匀， 升温至33搅拌均匀， 得防尘地毯护理剂。 0021 对照例： 广州市某公司生产的地毯护理剂。 0022 分别将本发明的地毯清洁剂与对照例的地毯护理剂均匀喷洒在地毯上， 再用刷子 进行刷洗， 对本发明的产品与对照例的产品的杀菌性能进行测试， 测试结果如表1所示。 0023 表1： 安全性测试： 使用本发明的地毯护理剂进行急性经口毒性试验(一次最大限度试验)： 雌性、 雄性小鼠急性经口LD50均大于5000mg/kgBW， 属实际无毒。 使用护理剂后的地毯对小 动物无任何不良影响。 0024 综合上述， 本发明的地毯护理剂使用效果更好且安全无毒， 值得推广使用。 说明书 5/5 页 7 CN 108084836 A 7 。