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1、(10)授权公告号 CN 102337018 B (45)授权公告日 2013.01.09 CN 102337018 B *CN102337018B* (21)申请号 201110213909.1 (22)申请日 2011.07.29 C08L 71/10(2006.01) C08L 61/16(2006.01) B29C 69/02(2006.01) B29C 47/00(2006.01) B29C 47/92(2006.01) B29C 59/04(2006.01) (73)专利权人 吉林大学 地址 130012 吉林省长春市前进大街 2699 号 (72)发明人 王贵宾 张淑玲 姜振华 。
2、牟建新 周政 张云鹤 (74)专利代理机构 长春吉大专利代理有限责任 公司 22201 代理人 张景林 刘喜生 (54) 发明名称 聚芳醚酮片材或板材 (57) 摘要 本发明属于高分子材料技术领域, 具体涉及 一种具有强度高、 耐高温和耐腐蚀等特点的聚芳 醚酮片材或板材。按各组份和 100wt计算, 聚芳 醚酮片材或板材含90.0100.0wt聚芳醚酮树 脂, 0 3.0wt的高温润滑剂和 0 10.0wt超 支化聚芳醚酮聚芳醚酮。聚芳醚酮片材或板材的 挤出成型方法包括树脂的高温熔融挤出、 熔体过 滤、 熔体进入狭缝式口模、 熔体于口模中形成熔体 料片、 料片进入三辊压光机的冷却定型等步骤。 。
3、通 过控制三辊压光机的定型温度可以制备半结晶型 或无定型片材。 制备的聚芳醚酮片材具有强度高、 高耐热温度和耐腐蚀等特点, 在航空航天、 武器装 备、 电子、 汽车、 机械、 石油化工等高技术领域具有 广泛的应用。 (51)Int.Cl. 审查员 李曦 权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 1 页 1/2 页 2 1. 一种聚芳醚酮片材或板材, 其特征在于 : 按各组份和 100wt计算, 含有 90.0 100.0wt的聚芳醚酮树脂, 03.0wt的高温润滑剂和010.0wt的超支化。
4、聚芳醚酮, 且其由如下步骤制备, (1) 将干燥处理后的聚芳醚酮树脂通过料斗加入到具有四个加热区的挤出机料筒内熔 融, 第加热区的温度为 280 340, 第加热区的温度为 330 380, 第加热区的温 度为 380 420, 第加热区的温度为 380 450; 从第加热区开始, 每一加热区的温 度比前一加热区高 0 50 ; 熔融的聚芳醚酮树脂依靠挤出机螺杆的旋转推进, 经安装于 机头与口模之间的过滤装置过滤后流入狭缝式口模, 口模的宽度为 500mm, 口模的模唇厚度 为 0.2 2mm ; (2) 进入狭缝式口模的聚芳醚酮熔体在温度为 360 430的口模中成型为熔融料片 ; (3) 。
5、然后将所述的熔融料片导离口模, 导入三辊压光机进行冷却定型 ; 三辊压光机的温 度为 50 280, 三辊压光机的辊间距为 0.1 25mm, 辊速为 0.5 20m/min, 从而得到宽 度为 380 500mm、 厚度为 0.2 25mm 的聚芳醚酮片材或板材 ; 聚芳醚酮树脂为聚醚醚酮 PEEK 树脂、 聚醚醚酮酮 PEEKK 树脂、 含联苯聚醚醚酮 PEDEK 树脂或含联苯聚醚醚酮酮 PEDEKK 树脂 ; 其中, 聚醚醚酮 PEEK 树脂的对数比浓粘度为 0.76 0.80、 熔融指数为 12 30g/10min, 其结构式如 () 所示, n 为 1 的整数, 表示聚合度, 聚醚醚。
6、酮酮 PEEKK 树脂的对数比浓粘度为 0.74 0.80、 熔融指数为 20 40g/10min, 其结构式如 () 所示, n 为 1 的整数, 表示聚合度, 含联苯聚醚醚酮 PEDEK 树脂的对数比浓粘度为 0.74 0.80、 熔融指数为 20 40g/10min, 其结构式如 () 所示, n 为 1 的整数, 表示聚合度, 含联苯聚醚醚酮酮 PEDEKK 树脂的对数比浓粘度为 0.72 0.78、 熔融指数为 20 40g/10min, 其结构式如 () 所示, n 为 1 的整数, 表示聚合度, 超支化聚芳醚酮的结构式如 () 所示, 权 利 要 求 书 CN 102337018。
7、 B 2 2/2 页 3 其中, x、 y、 z 表示分支结构上重复单元的数量, 为 1 50 的整数 ; 在重复单元末端 x1、 x2、 y1、 y2、 z1 和 z2 的各个位置上根据 x、 y、 z 的取值或连接下一个重复单元, 或连接 R 进 行封端 ; R 为 F 或 M 为 2. 如权利要求 1 所述的一种聚芳醚酮片材或板材, 其特征在于 : 所述的过滤装置为过 滤网。 3. 如权利要求 1 所述的一种聚芳醚酮片材或板材, 其特征在于 : 所述的狭缝式口模具 有高光洁度。 4. 如权利要求 1 所述的一种聚芳醚酮片材或板材, 其特征在于 : 高温润滑剂为德国 Wacker 公司生产。
8、的颗粒状或粉沫状的 GENIOPLAST Pellet S 高温润滑剂。 权 利 要 求 书 CN 102337018 B 3 1/8 页 4 聚芳醚酮片材或板材 技术领域 0001 本发明属于高分子材料技术领域, 具体涉及一类具有强度高、 耐高温和耐腐蚀等 特点的聚芳醚酮片材或板材。 背景技术 0002 聚芳醚酮类树脂是一类芳香性半结晶聚合物, 具有耐热等级高、 耐辐射、 冲击强度 高、 耐磨性和耐疲劳性好、 阻燃、 电性能优异等特点。 自商品化以来, 已经在航空航天、 汽车、 电子电气、 化工、 机械和医疗等领域获得了较广泛的应用。 应用于上述领域的聚芳醚酮制品 一般是通过注射成型的方法制。
9、造的结构型制品, 但有些应用领域需要聚芳醚酮片材或板材 制品, 如电子、 汽车、 机械、 航空航天、 石油化工等工业领域产品的关键零部件, 这些部件一 般要求具有很高的精度, 而且数量不是非常多, 往往需要通过精密机械加工制造, 这样就需 要采用聚芳醚酮板 ( 片 ) 材来制造精密零部件。特别是我国大飞机计划的启动, 对聚芳醚 酮片材或板材的需求较为迫切, 飞机的许多数量较少的零部件(如密封环、 紧固件等)需要 聚芳醚酮片材或板材经过机械加工制造 ; 飞机的内饰、 航天器的内饰等都需要聚芳醚酮片 材或板材。其他领域如汽车、 电子等领域也是如此。本发明的目的就是为了制备满足不同 领域需求的聚芳醚。
10、酮片材或板材。 0003 与本发明相关的背景技术是聚芳醚酮树脂的合成方法技术 ( 中国专利 :“聚醚 醚砜和聚醚醚酮三元共聚物的制备方法” , 专利号 : ZL 200610016723.6, 既可以制备聚醚 醚砜又可以制备聚醚醚酮树脂以及它们的共聚物 ;“环丁砜为溶剂合成含联苯聚醚醚酮 和聚醚醚酮三元共聚物的方法” , 专利号 : ZL 200610016889.8, 既可以制备含联苯聚醚醚 酮又可以制备聚醚醚酮树脂以及它们的共聚物 ;“聚芳醚酮共聚物的制备” , 专利号 : ZL 01138739.4, 既可以制备聚醚醚酮又可以制备聚醚醚酮酮树脂以及它们的共聚物和 “高粘 度含联苯结构聚醚。
11、醚酮酮树脂的合成” , 专利号 : ZL 97102708.0, 既可以制备含联苯聚醚醚 酮酮又可以制备聚醚醚酮酮树脂以及它们的共聚物 ) 和熔体粘度调节剂超支化聚芳醚酮 的制备技术 ( 中国专利 :“超支化聚芳醚酮、 其制备方法及在粘度调节剂方面的应用” , 专利 号 : ZL 200810051200.4, 可以制备与聚芳醚酮树脂具有良好相容性的熔体粘度调节剂 )。 发明内容 0004 本发明的目的是利用聚芳醚酮树脂, 包括聚醚醚酮 (PEEK)、 聚醚醚酮酮 (PEEKK)、 含联苯聚醚醚酮 (PEDEK) 和含联苯聚醚醚酮酮 (PEDEKK) 树脂, 通过添加高温润滑剂、 熔体 粘度调。
12、节剂, 采用熔融挤出成型方法制备聚芳醚酮片材或板材。 0005 用于制备聚芳醚酮片材或板材的设备由挤出机、 过滤网、 口模和三辊压光机组成, 其中挤出机料筒 ( 树脂熔融 ) 温度为 280 450, 口模温度为 360 430, 三辊压光机 温度为 50 280; 通过更换或调整口模, 可以得到厚度为 0.2 20mm 的聚芳醚酮片材或 板材, 而且通过控制三辊压光机的定型温度可以生产出半结晶态或无定型态片材, 当三辊 压光机定型温度为 160 280时, 可以生产出半结晶态片材或板材, 当三辊压光机定型温 说 明 书 CN 102337018 B 4 2/8 页 5 度为 50 160且板。
13、材厚度小于 6mm 时, 可生产出无定型态片材或板材。由于聚芳醚酮树 脂具有高强度、 耐高温、 耐腐蚀等特性, 制备的聚芳醚酮片材或板材具有强度高、 耐高温和 耐腐蚀等特点。 0006 本发明所述的用于制备聚芳醚酮片材或板材的专用料, 按各组份和 100wt计算, 含90.0100.0wt聚芳醚酮树脂, 03.0wt的高温润滑剂和010.0wt结构式如 或者所示的超支化聚芳醚酮, 所制得的片材或板材尺寸依据口模、 三辊压光机的尺寸参 数和挤出成型工艺而定, 本发明所使用的口模宽度为 400 500mm, 模唇厚度为 0.2 2mm, 三辊压光机的辊轮宽度为 500mm, 三辊压光机的辊间距为 。
14、0.1 25mm, 辊速 ( 牵引速度 ) 为 0.5 20m/min。因此, 本发明所制得的片材或板材宽度为 380 500mm, 厚度为 0.2 25mm。其由如下方法制备, 0007 (1) 将干燥处理后的聚芳醚酮树脂通过料斗加入到具有四个加热区的挤出机料筒 内熔融, 第加热区的温度为 280 340, 第加热区的温度为 330 380, 第加热区 的温度为 380 420, 第加热区的温度为 380 450; 从第加热区开始, 每一加热区 的温度比前一加热区高 0 50 ; 熔融的聚芳醚酮树脂依靠挤出机螺杆的旋转推进, 经安 装于机头与口模之间的过滤装置过滤后流入狭缝式口模, 口模的宽。
15、度为 500mm, 口模的模唇 厚度为 0.2 2mm ; 0008 (2) 进入狭缝式口模的聚芳醚酮熔体在温度为 360 430的口模中成型为熔融 料片 ; 0009 (3) 然后将所述的熔融料片导离口模, 导入三辊压光机进行冷却定型 ; 通过调整 三辊压光机的温度为 50 280, 可以得到无定型或半结晶型固体聚芳醚酮片材或板材 ; 通过调整狭缝式口模的模唇厚度 ( 数值范围为 0.2 2mm)、 三辊压光机的辊间距 ( 数值为 0.1 25mm) 及辊速 (0.5 20m/min) 可得到不同厚度的聚芳醚酮片材或板材。 0010 进一步的优选实施方式, 包括以下四种配方, 0011 配方。
16、 a : 0012 聚芳醚酮树脂 100.0wt 0013 配方 b : 0014 聚芳醚酮树脂 98.0 99.5wt 0015 高温润滑剂 0.5 2.0wt 0016 配方 c : 0017 聚芳醚酮树脂 92.0 98.0wt 0018 超支化聚芳醚酮聚合物 2.0 8.0wt 0019 配方 d : 0020 聚芳醚酮树脂 90.0 97.5wt 0021 高温润滑剂 0.5 2.0wt 0022 超支化聚芳醚酮聚合物 2.0 8.0wt 0023 聚醚醚酮 (PEEK) 树脂的对数比浓粘度为 0.76 0.80、 熔融指数为 12 30g/10min, 其结构式如 ( ) 所示, 。
17、n 为 1 的整数, 表示聚合度。 0024 说 明 书 CN 102337018 B 5 3/8 页 6 0025 聚醚醚酮酮 (PEEKK) 树脂的对数比浓粘度为 0.74 0.80、 熔融指数为 20 40g/10min, 其结构式如 ( ) 所示, n 为 1 的整数, 表示聚合度。 0026 0027 含联苯聚醚醚酮 (PEDEK) 树脂的对数比浓粘度为 0.74 0.80、 熔融指数为 20 40g/10min, 其结构式如 ( ) 所示, n 为 1 的整数, 表示聚合度。 0028 0029 含联苯聚醚醚酮酮 (PEDEKK) 树脂的对数比浓粘度为 0.72 0.78、 熔融指。
18、数为 20 40g/10min, 其结构式如 ( ) 所示, n 为 1 的整数, 表示聚合度。 0030 0031 高温润滑剂为德国 Wacker 公司生产的颗粒状或粉沫状的 GENIOPLAST Pellet S。 0032 超支化聚芳醚酮聚合物包括无定型和半结晶型两种, 无定型超支化聚合物的结构 式如 ( ) 所示 : 0033 说 明 书 CN 102337018 B 6 4/8 页 7 0034 其中, x、 y、 z 表示分支结构上重复单元的数量, 为 1 50 的整数 ; 在重复单元末端 x1、 x2、 y1、 y2、 z1 和 z2 的各个位置上根据 x、 y、 z 的取值或连。
19、接下一个重复单元, 或连接 R 进行封端 ; 0035 R 为 F 或 0036 M 为 0037 半结晶型超支化聚芳醚酮聚合物的结构式如 ( ) 所示 : 0038 说 明 书 CN 102337018 B 7 5/8 页 8 0039 其中 n 为大于等于 2 的正整数, x、 y 为正数, 且 3 x/y 7。 0040 上面制备方法中所述的过滤装置为过滤网, 聚芳醚酮熔体经过滤网和口模定量挤 出 ; 0041 上面所述的制备方法, 聚芳醚酮树脂在熔融挤出成型前进行预干燥处理, 干燥温 度为 130 150, 时间为 3 12 小时。 0042 在本发明中, 聚芳醚酮片材或板材的结晶度可。
20、以通过调控三辊压光机的辊温及辊 速进行控制, 采用低辊温、 高辊速可制得无定型或低结晶度聚芳醚酮片材或板材 ; 采用高辊 温、 低辊速可制得半结晶或高结晶度聚芳醚酮片材或板材 ; 可采取加热退火热定型方法提 高聚芳醚酮片材或板材的结晶度, 从而使制得的聚芳醚酮片材或板材强度和耐热温度等提 高。 附图说明 0043 图 1 : 聚芳醚酮片材或板材挤出成型工艺流程简图。 0044 图 1 中符号 1 代表高温单螺杆挤出机的底座, 符号 2 代表料斗, 符号 3 代表挤出机 的料筒, 其中符号、 、 和分别代表挤出机料筒的四个加热区, 符号 4 代表过滤网, 符 号 5 代表狭缝式口模, 符号 6 。
21、代表三辊压光机, 符号 7 代表导向轮, 符号 8 代表聚芳醚酮片 材或板材。 0045 在本发明中, 若非特指, 所有的设备和辅助材料等均可从市场购得或是塑料加工 行业常用的。 具体实施方式 0046 下面通过具体实施例来进一步说明本发明, 但实施例仅用于说明, 并不限制本发 明的范围。 说 明 书 CN 102337018 B 8 6/8 页 9 0047 实施例 1 : 0048 采用如图 1 所示的设备和工艺方法制备聚聚芳醚酮片材或板材。所使用的单螺杆 挤出机的螺杆直径为L/D 28, 加热系统为 4 区电加热, 最高温度为 450 ; 过滤 网为由 600 目的中心层、 其两侧各为 。
22、200 目的次外层及附于次外层两侧的 80 目的外层组成 的 5 层不锈钢网 ; 狭缝式口模的宽度为 500mm, 狭缝式口模的模唇厚度可在 0.2 2mm 之间 调控, 口模的模唇内表面高度抛光 ; 口模距三辊压光机的距离可根据成型片材的厚度及工 艺在 3 20mm 之间调整 ; 三辊压光机的辊轮直径为 150mm, 辊轮宽度为 500mm, 最高温度为 280, 辊轮表面镀铬且高度抛光, 牵引速度为 0 20m/min, 辊轮间距为 0.1 25mm。 0049 将一种聚芳醚酮片材或板材专用料加入挤出机料斗, 配方如下表所述, 如结构式 ( ) 所示的 PEEK 树脂, 对数比浓粘度为 0。
23、.80 : 0050 PEEK 树脂 99wt 0051 高温润滑剂 1wt 0052 过滤网为如上所述的 5 层不锈钢网, 口模的模唇厚度为 0.5mm, 口模距三辊压光机 的距离为 4mm, 挤出机螺杆转速为 20rpm, 螺杆挤出机的挤出温度为 : 一区为 300, 二区为 360, 三区为 380, 四区为 380, 口模温度为 360, 三辊压光机的辊轮温度为 80, 牵 引速度为 5m/min, 辊轮表面间距为 0.3mm。制得宽度为 400mm, 厚度为 0.3mm 的透明无定型 PEEK 片材。片材的拉伸强度为 90MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸。
24、泡 20 天, 片材表观及拉伸强度无任何变化 ; 片材可在 240下长期使用。 0053 实施例 2 : 0054 如实施例 1 所述, 只是将螺杆挤出机的螺杆转速调整为 15rpm, 挤出温度改为 : 一 区为300, 二区为365, 三区为385, 四区为385, 口模温度改为365, 三辊压光机的 辊轮温度为 80, 牵引速度为 5m/min, 辊轮表面间距为 0.2mm。制得宽度为 400mm, 厚度为 0.2mm 的透明无定型 PEEK 片材。片材的拉伸强度为 90MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫 酸水溶液中分别浸泡 20 天, 片材表观及拉伸强度无任何变化 ; 片材可。
25、在 240下长期使用。 0055 实施例 3 : 0056 如实施例 1 所述, 将另一种聚芳醚酮片材或板材专用料加入挤出机料斗, 配方如 下表所述, 如结构式 ( ) 所示的 PEEKK 树脂, 对数比浓粘度为 0.76 : 0057 PEEKK 树脂 98wt 0058 高温润滑剂 2wt 0059 过滤网为由 500 目的中心层、 其两侧各为 200 目的次外层及附于次外层两侧的 80 目的外层组成的5层不锈钢网, 口模的模唇厚度为0.6mm, 口模距三辊压光机的距离为5mm, 挤出机螺杆转速为 20rpm, 螺杆挤出机的挤出温度改为 : 一区为 320, 二区为 370, 三区 为39。
26、0, 四区为390, 口模温度为370, 三辊压光机的辊轮温度为90, 牵引速度为8m/ min, 辊轮表面间距为 0.3mm。制得宽度为 400mm, 厚度为 0.3mm 的无定型 PEEKK 片材。片材 的拉伸强度为 100MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸泡 20 天, 片材表 观及拉伸强度无任何变化 ; 片材可在 250下长期使用。 0060 实施例 4 : 0061 如实施例 3 所述, 只是将螺杆挤出机的挤出温度改为 : 一区为 320, 二区为 375, 三区为 395, 四区为 400, 口模温度为 370, 三辊压光机的辊轮温度为 250, 说 明。
27、 书 CN 102337018 B 9 7/8 页 10 牵引速度为 5m/min, 辊轮表面间距为 0.5mm。制得宽度为 400mm, 厚度为 0.5mm 的半结晶型 PEEKK 片材。片材的拉伸强度为 108MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸 泡 20 天, 片材表观及拉伸强度无任何变化 ; 片材可在 260下长期使用。 0062 实施例 5 : 0063 如实施例 1 所述, 只是将另一种聚芳醚酮片材或板材专用料加入挤出机料斗, 配 方如下表所述, 如结构式 ( ) 所示的 PEEKK 树脂, 对数比浓粘度为 0.76 : 0064 PEEKK 树脂 95w。
28、t 0065 无定型超支化聚芳醚酮 5wt 0066 无定型超支化聚芳醚酮的结构式如 ( ) 所示, 其数均分子量为 11.7103, 重均 分子量为 62.2103, 分散指数 PDI 为 5.3。 0067 过滤网为由 500 目的中心层、 其两侧各为 200 目的次外层及附于次外层两侧的 80 目的外层组成的5层不锈钢网, 口模的模唇厚度为0.8mm, 口模距三辊压光机的距离为8mm, 挤出机螺杆转速为 20rpm, 螺杆挤出机的挤出温度改为 : 一区为 320, 二区为 370, 三区 为 380, 四区为 380, 口模温度为 370, 三辊压光机的辊轮温度为 250, 牵引速度为 。
29、10m/min, 辊轮表面间距为0.5mm。 制得宽度为400mm, 厚度为0.5mm的半结晶型PEEKK片材。 片材的拉伸强度为 110MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸泡 20 天, 片 材表观及拉伸强度无任何变化 ; 片材可在 260下长期使用。 0068 实施例 6 : 0069 如实施例 5 所述, 只是将口模的模唇厚度调整为 0.5mm, 三辊压光机的辊轮温度调 整为100, 牵引速度为10m/min, 辊轮表面间距为0.3mm。 制得宽度为400mm, 厚度为0.3mm 的无定型 PEEKK 片材。片材的拉伸强度为 100MPa ; 在 30wt氢氧化。
30、钠和 30wt硫酸水溶 液中分别浸泡 20 天, 片材表观及拉伸强度无任何变化 ; 片材可在 250下长期使用。 0070 实施例 7 : 0071 如实施例 1 所述, 只是将另一种聚芳醚酮片材或板材专用料加入挤出机料斗, 配 方如下表所述, 如结构式 ( ) 所示的 PEDEKK 树脂, 对数比浓粘度为 0.74 : 0072 PEDEKK 92wt 0073 高温润滑剂 2wt 0074 结晶型超支化聚芳醚酮聚合物 6wt 0075 结晶型超支化聚芳醚酮的结构式如 ( ) 所示, 其采用浓硫酸为溶剂测得的对数 比浓粘度为 0.14dL/g。 0076 过滤网为由 500 目的中心层、 其。
31、两侧各为 200 目的次外层及附于次外层两侧的 80 目的外层组成的5层不锈钢网, 口模的模唇厚度为0.6mm, 口模距三辊压光机的距离为8mm, 挤出机螺杆转速为 20rpm, 螺杆挤出机的挤出温度改为 : 一区为 360, 二区为 420, 三区 为 430, 四区为 440, 口模温度为 400, 三辊压光机的辊轮温度为 150, 牵引速度为 12m/min, 辊轮表面间距为 0.3mm。制得宽度为 380mm, 厚度为 0.3mm 的无定型 PEDEKK 片材。 片材的拉伸强度为 109MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸泡 20 天, 片 材表观及拉伸强度无。
32、任何变化 ; 片材可在 280下长期使用。 0077 实施例 8 : 0078 如实施例 7 所述, 只是将口模模唇的厚度调整为 1.5mm, 三辊压光机的辊轮温度调 说 明 书 CN 102337018 B 10 8/8 页 11 整为 280, 牵引速度为 4m/min, 辊轮表面间距为 1.2mm。制得宽度为 400mm, 厚度为 1.2mm 的半结晶型 PEDEKK 板材。板材的拉伸强度为 116MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫酸水 溶液中分别浸泡 20 天, 板材表观及拉伸强度无任何变化 ; 板材可在 290下长期使用。 0079 实施例 9 : 0080 如实施例 7。
33、 所述, 只是将另一种聚芳醚酮片材或板材专用料加入挤出机料斗, 配 方如下表所述, 如结构式 ( ) 所示的 PEDEK 树脂, 对数比浓粘度为 0.76 : 0081 PEDEK 94wt 0082 高温润滑剂 1wt 0083 结构式 ( ) 所示的结晶型超支化聚芳醚酮聚合物 5wt 0084 滤网为由 500 目的中心层、 其两侧各为 200 目的次外层及附于次外层两侧的 80 目 的外层组成的5层不锈钢网, 口模的模唇厚度为0.6mm, 口模距三辊压光机的距离为8mm, 挤 出机螺杆转速为 20rpm, 螺杆挤出机的挤出温度改为 : 一区为 360, 二区为 420, 三区为 430,。
34、 四区为430, 口模温度为390, 三辊压光机的辊轮温度为150, 牵引速度为10m/ min, 辊轮表面间距为 0.3mm。制得宽度为 400mm, 厚度为 0.3mm 的无定型 PEDEK 片材。片材 的拉伸强度为 112MPa ; 在 30wt氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸泡 20 天, 片材表 观及拉伸强度无任何变化 ; 片材可在 270下长期使用。 0085 实施例 10 : 0086 如实施例 1 所述, 只是将口模模唇的距离调整为 11mm, 口模与三辊压光机的距离 调整为 10mm, 三辊压光机的辊轮温度为 220, 牵引速度为 5m/min, 辊轮表面间距为 10m。
35、m。 制得宽度为400mm, 厚度为10mm的半结晶型PEEK板材。 板材的拉伸强度为96MPa ; 在30wt 氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸泡 20 天, 板材表观及拉伸强度无任何变化 ; 板材可 在 250下长期使用。 0087 实施例 11 : 0088 如实施例 1 所述, 只是将口模模唇的距离调整为 15mm, 口模与三辊压光机的距离 调整为 12mm, 三辊压光机的辊轮温度为 240, 牵引速度为 2m/min, 辊轮表面间距为, 14mm。 制得宽度为400mm, 厚度为14mm的半结晶型PEEK板材。 板材的拉伸强度为96MPa ; 在30wt 氢氧化钠和 30wt硫酸水溶液中分别浸泡 20 天, 板材表观及拉伸强度无任何变化 ; 板材可 在 250下长期使用。 说 明 书 CN 102337018 B 11 1/1 页 12 图 1 说 明 书 附 图 CN 102337018 B 12 。