技术领域
属化学工程领域，是涉及聚合物材料的洗涤技术，确切地说是涉及 一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体的洗涤方法。
背景技术
聚对苯二甲酰对苯二胺纤维也称对位芳纶纤维，对位芳纶纤维是 目前世界上高性能纤维中用途最广、需求量最大的纤维，是制造高强 度轻质装甲和特种防护材料的首选，被广泛应用于航天、航空、军工、 机电、建筑、汽车、体育用品等领域。
低灰分的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体是制备高质量聚对苯二 甲酰对苯二胺纤维的重要前提，本发明所说的聚对苯二甲酰对苯二胺 聚合体化学结构如下：
降低灰分的主要手段是洗涤聚合体，目前聚对苯二甲酰对苯二胺 聚合体洗涤情况如下：
聚对苯二甲酰对苯二胺聚合反应结束后，采用聚合体混合物质量 2-3倍的脱盐水洗涤3-5次，烘干制得聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体， 聚合体灰分一般在400ppm以上，该种方法简单易行，水用量也不大， 但聚合体灰分偏高，影响对位芳纶的纺丝工艺。
中国专利CN 101456951A公开了一种对位芳纶聚合物生产过程中 的清洗方法。该方法先在聚合体混合物中加入相当于纯聚合体20倍 脱盐水，用氢氧化钠溶液调节体系PH值至3-5，然后过滤后再加20 倍脱盐水反复洗涤5次，最后用20倍的0.02％EDTA二钠盐溶液洗涤 3次，脱盐水洗涤2次，过滤烘干后制得对位芳纶聚合物。此方法可 以将聚合过程中吸附在聚合物中的溶剂清洗干净，还可以将聚合物过 程中添加在其中的氯化钙清洗干净，其中钙离子含量可以清洗到 50ppm以下。但是采用这种方法时脱盐水使用量为纯聚合体质量的 220倍，大约相当于聚合体混合物22倍的脱盐水，如此大的耗水量 会导致滤液处理成本很高，不利于该工艺的工程化；氢氧化钠溶液的 加入会造成聚合体的部分降解，同时也会引入新的钠离子至聚合体 中；EDTA二钠盐价格较贵，增加了对位芳纶聚合体的生产成本。
发明内容
本发明提供降低脱盐水使用量和滤液处理成本，且洗涤后的灰分最 少的一种聚对苯二甲酰对二胺聚合体的洗涤方法。
一种聚对苯二甲酰对二胺聚合体的洗涤方法，包含洗涤后对聚合 体灰分的检测、对比，其方案是：按以下步骤清洗获得的聚对苯二甲酰对 二胺聚合体，测定的灰分为最少；其包括以下的洗涤步骤是：
1)取一份聚合体混合物，加入聚合体混合物重量2-4倍的脱盐 水，室温下搅拌5-10分钟，真空抽滤；
2)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤1相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤1相同的时间，真空抽滤；
3)加入聚合体混合物重量2-4倍的质量百分比浓度为 0.01％～0.05％的稀硝酸，室温下搅拌5-10分钟，真空抽滤；
4)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤3相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤3相同的时间，真空抽滤；
5)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入聚合体混合物重量2-4 倍的脱盐水，室温下搅拌5-10分钟，真空抽滤；
6)干燥、入库待用；
7)取灰分样对比：洗涤后的聚合体在120℃下真空干燥10小 时，按GB-T 12006.3标准中A法测定聚合体灰分，其中煅 烧时间5小时，煅烧温度800℃。
实施本发明后的积极效果是：
从清洗后灰分留存量可知，本清洗方法灰分留存量最少，为这几 种清洗方法中最佳的方法；不但洗得干净，且降低了脱盐水使用量， 降低了滤液处理成本。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，结合以下实施例具体阐述：
实施例1：
(1)取1000g聚合体混合物，加入2000g脱盐水，室温下搅拌5 分钟，真空抽滤。
(2)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤1相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤1相同的时间，真空抽滤。
(3)加入2000g质量百分比浓度为0.01％的稀硝酸，室温下搅拌5 分钟，真空抽滤。
(4)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤3相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤3相同的时间，真空抽滤。
(5)加入2000g脱盐水，室温下搅拌5分钟，真空抽滤。
洗涤后的聚合体在120℃下真空干燥10小时，按GB-T 12006.3 标准中A法测定聚合体灰分，其中煅烧时间5小时，煅烧温度800℃。 测得的聚合体灰分为46ppm。
实施例2：
(1)取1000g聚合体混合物，加入3000g脱盐水，室温下搅拌5 分钟，真空抽滤。
(2)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤1相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤1相同的时间，真空抽滤。
(3)加入3000g质量百分比浓度为0.03％的稀硝酸，室温下搅拌5 分钟，真空抽滤。
(4)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤3相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤3相同的时间，真空抽滤。
(5)加入3000g脱盐水，室温下搅拌5分钟，真空抽滤。
洗涤后的聚合体在120℃下真空干燥10小时，按GB-T 12006.3 标准中A法测定聚合体灰分，其中煅烧时间5小时，煅烧温度800℃。 测得的聚合体灰分为30ppm。
实施例3：
(1)取1000g聚合体混合物，加入3000g脱盐水，室温下搅拌10 分钟，真空抽滤。
(2)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤1相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤1相同的时间，真空抽滤。
(3)加入3000g质量百分比浓度为0.05％的稀硝酸，室温下搅拌 10分钟，真空抽滤。
(4)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤3相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤3相同的时间，真空抽滤。
(5)加入3000g脱盐水，室温下搅拌10分钟，真空抽滤。
取灰分样品对比条件：洗涤后的聚合体在120℃下真空干燥10 小时，按GB-T 12006.3标准中A法测定聚合体灰分，其中煅烧时间 5小时，煅烧温度800℃。测得的聚合体灰分为26ppm。
对比其他清洗方法，清洗后灰分留存量结果：
对比例1：
(1)取1000g聚合体混合物，加入3000g脱盐水，室温下搅拌10 分钟，真空抽滤。
(2)将真空抽滤后的聚合体混合物，加入与步骤1相同量的脱盐 水，在室温下搅拌与步骤1相同的时间，真空抽滤。
(3)重复步骤(2)，将聚合物用脱盐水冲洗3次。
(4)洗涤后的聚合体在120℃下真空干燥10小时，按GB-T 12006.3标准中A法测定聚合体灰分，其中煅烧时间5小时， 煅烧温度800℃。测得的聚合体灰分为448ppm。
对比例2：
(1)取1000g聚合体混合物，加入2000g脱盐水。
(2)继续加入NaOH溶液调节PH值为4，搅拌20分钟。
(3)粗滤聚合物，然后再向聚合物中加入2000g脱盐水，搅拌20 分钟。
(4)重复步骤(3)，将聚合物用脱盐水冲洗5遍。
(5)将脱盐水改为0.02％的EDTA二钠盐溶液，重复步骤(3)冲 洗3遍。
(6)最后用脱盐水重复步骤(3)，冲洗2遍后过滤烘干得对位芳 纶聚合物。
按GB-T 12006.3标准中A法测定聚合体灰分，其中煅烧时间5 小时，煅烧温度800℃。测得的聚合体灰分为40ppm。